[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1693516A
[43]公开日2005年11月9日[21]申请号200510020901.8
[22]申请日2005.05.17[21]申请号200510020901.8
[71]申请人四川鑫炬矿业资源开发股份有限公
司
地址610031四川省成都市万和路90号大象大厦
11楼[72]发明人侯仁义 守炳生
[74]专利代理机构成都科海专利事务有限责任公司
代理人邓继轩
[51]Int.CI 7
C22C 30/02C22C 9/00C22C 9/02C22C 9/04
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开一种元素直接提炼高纯锑的生产方法，其特点是将含98～99％的原料锑100重量份、造渣剂1.0～1.5重量份、覆盖剂1.5～2.0重量份、还原剂1.0～1.5重量份、调节剂0.1～0.2重量份和砷化剂0.2～0.3重量份，加入中频感应炉中，于温度850～900℃熔炼30～45分钟，再将碱性熔炼的金属通过真空挥发熔炼、真空蒸馏和单晶提炼，最终的金属锑纯度可达6N，砷含量＜0.5ppm，铅含量＜0.05ppm， 其余杂质含量均达到产品质量规范，克服了传统工艺的缺陷。生产过程无废液废气，无污染，有利于环境和人类健康的保护。
200510020901.8权 利 要 求 书第1/1页 1、一种元素直接提炼高纯锑的生产方法，其特征在于：
(1)碱性熔炼
将含98～99％的原料锑100重量份、造渣剂1.0～1.5重量份、覆盖剂1.5～2.0重量份、还原剂1.0～1.5重量份、调节剂0.1～0.2重量份和砷化剂0.2～0.3重量份，加入中频感应炉中，于温度850～900℃熔炼30～45分钟，获得金属锑；
(2)真空挥发熔炼
将碱性熔炼获得的金属锑98重量份，在氮气氛下，加入中频感应炉中，中频频率4000Hz，真空度680～720mmHg柱，于温度720±20℃熔炼1.5～2小时，获得金属锑；
(3)真空蒸馏
将真空挥发熔炼获得的金属锑96重量份，加入本发明者已获中国专利权的专利ZL 200320115093.X《提炼高纯金属的真空蒸馏装置》中，蒸发区温度580～620℃，冷凝板温度350～380℃，非晶区温度180～200℃，真空度1～5×10-3Pa，蒸馏时间为6～7小时，获得金属锑；
(4)单晶提炼
将真空蒸馏获得的金属锑86重量份，加入本发明者已申请中国专利的申请号200520034196.2《提炼高纯金属的单晶炉装置》中，在氩气氛下蜗转6～8rpm，晶转7～8rpm，晶升3～15mm/小时，温度680～700℃，获得高纯金属锑；
其中造渣剂为碳酸钠，覆盖剂为硼砂，还原剂为活性炭，调节剂为二氧化硅，砷化剂为铝粉。
200510020901.8说 明 书第1/4页
元素直接提炼高纯锑的生产方法
一、技术领域
本发明涉及一种元素直接提炼高纯锑的生产方法，属于冶金技术领域。
二、背景技术
金属锑的资源有限，大多数其中在中、美及非洲的少数国家：中国专利85107329公开了《硫化锑矿氧化—水解法制取白(Sb2O3)》、87100682公开了《盐酸—铵盐水解湿法锑白的生产工艺》、87101216公
开了《锑矿湿法直接生产锑白新工艺》、88103221.2公开了《等离子体生产Sb2O3超细粉》、89102416.6公开了《一种由辉锑矿生产纯度高、细度高的Sb2O3的方法》和92106908.1公开了《一种立方晶体Sb2O3的制备方法》，此外，还有96111221.2公开了《脆硫铅锑矿铅锑直接分离新工艺》和01131596.2公开了《铅锑合金大法分离生产高纯锑白的方法和装置》。这些方法适用于含Sb＞20％或含Sb在20～40％的硫化锑矿，产品的最高主成分为98～99.85％，白度98％以上。随着航天航空遥感遥控和军用民用事业的发展，对光、电、热、声、力、磁功能材料的严格要求，一般方法生产的锑和锑的化合物很难满足现代工业的需要，因此，高纯锑的制备迫在眉睫。目前，世界通用的方法是电解—→氧化—→粗馏—→精馏—→氢还原—→真空蒸馏，这类工艺方法繁杂、难掌握、成本高、产量低、投资大以及严重污染环境；使用大量的、氢气、产生大量SbCl3、HCl废气、废液需要回收处理。高纯锑中极微量的金属杂质和非金属杂质的分离是当今世界冶金中的重大课题。由于As、Sb是同族元素，物性相近，很难分离；Pb、Fe分离也是高钝锑冶金中的一大难题，因此，元素直接提纯高纯锑的制备方法尚处于研究之中。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种元素直接提炼高纯锑的生产方法，其特点是将原料锑通过碱性熔炼、真空挥发熔炼、真空蒸馏和直拉单晶提纯、最终产品金属锑的纯度可达6N，砷含量0.5～1p p m，铅含量0.05～0.1p p m。 本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明
外，均为重量
份数。
元素直接提纯高纯锑的方法
1、碱性熔炼
将含98～99％的原料锑100重量份、造渣剂1.0～1.5重量份、覆盖剂1.5～2重量份、还原剂1.0～1.5重量份、调节剂0.1～0.2重量份和砷化剂0.2～0.3重量份，加入中频感应炉中，于温度850～900℃熔炼30～45分钟，获得金属锑。
2、真空挥发熔炼
将碱性熔炼获得的金属锑98重量份，在氮气氛下，加入中频感应炉中，中频频率4000Hz，真空度680～720mmHg柱，于温度720±20℃熔炼1.5～2小时，获得金属锑。
3、真空蒸馏
将真空挥发熔炼获得的金属锑96重量份，加入本发明者已获中国专利权的专利ZL 200320115093.X《提
炼高纯金属的真空蒸馏装置》中，蒸发区温度580～620℃，冷凝板温度350～380℃，非晶区温度180～200℃，真空度1×10-3pa，蒸馏时间为6～7小时，获得金属锑。
(4)单晶提炼
将真空蒸馏获得的金属锑86重量份，加入本发明者已申请中国专利的申请号200520034196.2《提炼高纯金属的单晶炉装置》中，在氩气氛下蜗转6～8rpm，晶转7～8rpm，晶升3～15mm/小时，温度680～700℃，获得高纯金属锑。
其中造渣剂为碳酸钠、覆盖剂为硼砂、还原剂为活性炭、调节剂为二氧化硅、砷化剂为铝粉。
最终产品金属锑的纯度达6N、砷含量为0.1～0.5ppm，铅含量＜0.05ppm，其余杂质含量均达到产品质量规范。
本发明具有如下优点：
1、本发明生产的高纯锑为4N、4.5N、5N、6N四类产品；通过碱性熔炼可得到4N金属锑，经真空挥发熔炼可得4.5N金属锑，再经真空蒸馏可得5N高纯锑，最后通过直拉单晶提纯到6N超纯锑产品。
2、碱性熔炼通过四维渣相图的成份、熔点、流动性、捕获杂质性能，确立了最佳渣相组成。
3、生产工艺过程较传统工艺容易掌握，四个等级产品质量稳定可靠，含砷量分别为10ppm 、5ppm 、1ppm 和0.1ppm ；含铅量分别为2ppm 、1ppm 、0.5ppm 和0.05ppm ，其余杂质含量均达到产品质量规范。
4、克服了传统工艺使用大量的、氢气、带来的安全隐患和生产过程产生的盐酸气、SbCl 3造成环境污染。而本发明使用惰性气体，无废液废气，无污染，有利环境和人类健康的保护。
5、产品质量升级，应用面更广，产品直接回收率由20～25％提高到72％。 四、具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，在必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。 实施例 1、碱性熔炼
2、真空挥发熔炼
实施例
原料锑
碳酸钠用量kg 硼砂用量kg
活性炭用量kg
二氧化硅用量kg
铝粉用量kg
工艺参数
成品锑含量N
砷含量ppm
铅含量ppm
含量％
用量kg 温度℃时间分钟
198200.20.40.20.020.02850304102298.5200.30.30.30.030.038504041023
99
20
0.24
0.3
0.24
0.024
0.06
850
45
4
10
2
实施例
原料碱性
熔炼锑用量kg
工艺参数
成品锑
含量N 砷含量ppm
铅含量ppm
mmHg 真空度温度℃
时间小时
119.6680740 1.5 4.551219.6700720 1.8 4.5513
19.6
720
700
2
4.5
5
1
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