(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910711629.X
(22)申请日 2019.08.02
(71)申请人 江苏塔菲尔新能源科技股份有限公
司
地址 210000 江苏省南京市江宁区空港经
济开发区蓝天路249号
申请人 东莞塔菲尔新能源科技有限公司
深圳塔菲尔新能源科技有限公司
(72)发明人 张树婷 龙绘锦 姜斌 卢国讲
江柯成 钟志勇 阮陈清 王翠萍
(74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司
11332
代理人 巩克栋
(51)Int.Cl.
G01N 15/00(2006.01)
G01N 15/02(2006.01)G01N 15/10(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种磁性颗粒的检测方法。所述
子聚合物层，得到含有包覆层的磁棒；(2)将所述
含有包覆层的磁棒和含有磁性颗粒的粉料混合，
加入溶剂，搅拌；(3)将含有包覆层的磁棒吸附的
磁性颗粒转移至容器中，清洗所述磁性颗粒；(4)
将酸溶液与清洗后的磁性颗粒混合，分离磁性颗
粒，然后用显微镜进行磁性颗粒的检测，本发明
的方法可以准确测试磁性物质中金属颗粒大小
及数量分布，能够清晰观察到金属磁性颗粒形
貌，
对研究电池自放电具有一定的意义。权利要求书3页 说明书9页 附图5页CN 110333168 A 2019.10.15
C N 110333168
A
1.一种磁性颗粒的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在磁棒外包覆高分子聚合物层，得到含有包覆层的磁棒；
(2)将所述含有包覆层的磁棒和含有磁性颗粒的粉料混合，加入溶剂，搅拌；
(3)将含有包覆层的磁棒吸附的磁性颗粒转移至容器中，清洗所述磁性颗粒；
(4)将酸溶液与清洗后的磁性颗粒混合，分离磁性颗粒，然后用显微镜进行磁性颗粒的检测。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述高分子聚合物层的制备过程包括：将高分子聚合物管套在磁棒上，然后将磁棒两端高分子聚合物管进行热封；
优选地，所述高分子聚合物管的长度为260～270mm；
优选地，所述高分子聚合物管的厚度为0.3～0.4mm；
优选地，所述高分子聚合物管的直径为25～28mm；
优选地，所述高分子聚合物管中的高分子聚合物材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚烯烃共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚苯乙烯和聚氯乙烯中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述磁棒的直径为23.5～2
4.5mm；
优选地，所述磁棒的长度为230～250mm；
优选地，所述磁棒的磁场间距为18～20mm，6000GS≤磁场强度≤12000GS。
4.如权利要求1-3之一所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述含有磁性颗粒的粉料为锂离子电池材料，优选为磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、钴酸锂、锰酸锂和钛酸锂中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为磷酸铁锂和/或镍钴锰酸锂；
优选地，步骤(2)所述含有磁性颗粒的粉料与所述溶剂的配比为1kg:(5～6L)；
优选地，步骤(2)所述混合为在搅拌桶内混合，优选为塑料搅拌桶内混合；
优选地，步骤(2)所述溶剂为水和/或NMP；
优选地，步骤(2)加入溶剂之后，还包括密封搅拌桶的过程；
优选地，步骤(2)所述搅拌的过程包括：将密封的搅拌桶放至罐磨机上搅拌；
优选地，步骤(2)所述搅拌的转速为60～100r/min；
优选地，步骤(2)所述搅拌的时间为20～30min。
5.如权利要求1-4之一所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述含有包覆层的磁棒吸附的磁性颗粒转移至容器中的过程包括：取出含有包覆层的磁棒，除去吸附于含有包覆层的磁棒上的非磁性颗粒，将高分子聚合物管一端剪开，从高分子聚合物管中取出含有耐磨层的磁棒，并用溶剂将高分子聚合物管上的磁性物质全部冲洗至容器中；
优选地，所述除去吸附于含有包覆层的磁棒上的非磁性颗粒的方式为：用溶剂冲洗掉非磁性颗粒；
优选地，所述溶剂为水。
6.如权利要求1-5之一所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述磁性颗粒的清洗过程包括：在容器底部和顶部分别放置清洗用磁棒，加入溶剂清洗磁性颗粒直至容器内部澄清；
优选地，所述容器为烧杯，所述容器顶部为烧杯口；
优选地，所述容器底部的清洗用磁棒个数为3～5个；
优选地，所述容器顶部的清洗用磁棒个数为3～5个，优选为用自封袋装好3～5个并排的清洗用磁棒；
优选地，所述清洗过程中，溶剂流经所述自封袋装的3～5个清洗用磁棒位置；
优选地，所述清洗用磁棒的直径为18～22mm；
优选地，所述清洗用磁棒的长度为45～55mm；
优选地，所述清洗用磁棒的磁场强度为5500～6500GS。
7.如权利要求1-6之一所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)所述酸溶液包括盐酸溶液、醋酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的任意一种或至少两种的组合，优选为盐酸溶液；
优选地，步骤(4)所述酸溶液的浓度为18～20wt％；
优选地，步骤(4)所述酸溶液与清洗后的磁性颗粒混合的方式为超声混合；
优选地，所述超声混合的时间为1～2min；
优选地，所述超声混合的频率为40～60kHz；
优选地，所述超声混合的功率为50～80W；
优选地，步骤(4)所述磁性颗粒的分离为抽滤分离，优选具体的分离过程包括：采用磁棒吸附容器底部，倒出酸溶液，然后用乙醇清洗2～5次，将容器中的磁性颗粒全部转移到滤膜上，抽滤；
优选地，所述滤膜的孔径为0.4～0.5μm；
优选地，所述抽滤时间为滤膜上没有可见液珠后再抽滤1～2min。
8.如权利要求1-7之一所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)所述磁性颗粒分离后，还包括干燥的过程；
优选地，所述干燥的温度为50～70℃；
优选地，所述干燥的时间为20～30min；
优选地，步骤(4)所述显微镜为洁净度显微镜。
9.如权利要求1-8之一所述的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将高分子聚合物管套在磁棒上，所述磁棒的直径为23.5～24.5mm，长度为230～250mm，磁场间距
为18～20mm，6000GS≤磁场强度≤12000GS，所述高分子聚合物管的长度为260～270mm，厚度为0.3～0.4mm，直径为25～26mm，然后将套在磁棒两端的高分子塑料管进行热封，得到含有包覆层的磁棒，所述包覆层为高分子聚合物层；
(2)将所述含有包覆层的磁棒和含有磁性颗粒的粉料在塑料搅拌桶内混合，加入溶剂，所述含有磁性颗粒的粉料与所述溶剂的配比为1kg:(5～6L)，密封搅拌桶，将密封的搅拌桶放至罐磨机上，以转速为60～100r/min搅拌20～30min；
(3)取出含有包覆层的磁棒，用溶剂冲洗掉吸附于含有包覆层的磁棒上的非磁性颗粒，将高分子聚合物层一端剪开，从高分子聚合物层中取出含有耐磨层的磁棒，并用溶剂将高分子聚合物层上的磁性物质全部冲洗至容器中，然后在所述容器底部放置3～5个清洗用磁棒，用自封袋装好3～5个并排的清洗用磁棒放置容器顶部，加入溶剂清洗磁性颗粒直至容器内部澄清，得到清洗后的磁性颗粒，清洗过程中溶剂流经自封袋装的3～5个清洗用磁棒位置，所述清洗用磁棒的直径为18～22mm，长度为45～55mm，磁场强度为5500～6500GS，所述清洗用磁棒外包覆有聚四氟乙烯；
(4)将浓度为18～20wt％的酸溶液与清洗后的磁性颗粒超声混合，所述超声的时间为1
～2min，频率为40～60kHz，功率为50～80W，采用磁棒吸附容器底部，倒出酸溶液，然后用乙醇清洗2～5次，将容器中的磁性颗粒全部转移到孔径为0.4～0.5μm的滤膜上，抽滤至滤膜上没有可见液珠后再
抽滤1～2min，50～70℃干燥20～30min，然后用洁净度显微镜进行磁性颗粒的检测。
10.一种检测磁性物质中磁性颗粒大小和数量分布的方法，其特征在于，所述方法采用如权利要求1-9之一所述的检测方法进行。
一种磁性颗粒的检测方法技术领域
[0001]本发明属于材料检测技术领域，具体涉及一种磁性颗粒的检测方法。
背景技术
[0002]锂离子电池作为一种可循环利用的二次电池，具有能量密度高、可循环充电、无记忆效应、绿环保、寿命长及安全性能好等诸多优良特性已广泛应用于电子设备及新能源等领域。锂离子电池电性能的发挥很大程度上取决于主粉材料，因此，对于电池主粉材料使用前检测尤为重要。
[0003]近年来，锂离子电池主粉材料在生产制造过程中很难避免产生磁性杂质，这些磁性杂质会影响电池材料的自放电性能、比能量和能量密度。另外，这些金属磁性杂质溶解在电解液中将会发生一系列的副反应，影响电池使用寿命和安全性能。同时，当金属磁性颗粒尺寸较大、数量较多时，还会导致隔膜孔径堵塞，严重的刺穿隔膜造成局部短路危及电池安全。因此，如何准确检测锂离子电池主粉材料中金属磁性颗粒大小及数量对研究电池自放电至关重要。
[0004]CN106610352A公开了锂离子电池正极材料中磁性物质含量的检测方法。所述方法是采用磁棒提取粉料中磁性物质加酸消解再用电感耦合等离子体测试磁性物质含量，这种测试并不能区分金属磁性和化合态磁性含量分别为多少。
[0005]CN102507654A公开了一种检验粉体材料中的磁性杂质的方法。所述方法包括如下步骤：(1)样品称量：称取待测粉体材料样品300g；(2)溶解：加入1500mL纯水，使粉体材料样品与纯水充分混合；(3)搅动：在强度大于2000 高斯的磁棒外包裹上小塑料样袋，并放入在样品与纯水混合溶液中充分接触搅动；(4)清洗：将磁棒与小塑料样袋同时取出，在盛有1000mL纯水的大烧杯中清洗2次，然后放入到盛有500mL水的烧杯中，再单独取出磁棒，将小塑料样袋表面吸附物质在烧杯中清洗，然后取出小塑料样袋；(5)磁性物含有情况判定：用磁棒在500mL水的烧杯杯底移动，即可观察出杯中磁性物的数量、大小及形状。该方法无法区分金属磁性和化合态磁性颗粒大小及分布情况。
[0006]因此，本领域亟需一种磁性颗粒的检测方法，所述方法能够准确检测材料中金属磁性颗粒大小及数量分布情况，且方法简单。
发明内容
[0007]本发明的目的在于提供一种磁性颗粒的检测方法。所述方法能够准确测试材料中金属磁性颗粒大小及数量分布。
[0008]为达此目的，本发明采用以下技术方案：
[0009]本发明的目的之一在于提供一种磁性颗粒的检测方法，所述方法包括如下步骤：
[0010](1)在磁棒外包覆高分子聚合物层，得到含有包覆层的磁棒；
[0011](2)将所述含有包覆层的磁棒和含有磁性颗粒的粉料混合，加入溶剂，搅拌；
[0012](3)将含有包覆层的磁棒吸附的磁性颗粒转移至容器中，清洗所述磁性颗粒；
说 明 书
1/9页CN 110333168 A
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议