(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010874557.3
(22)申请日 2020.08.27
(71)申请人 菏泽中禾健元生物科技有限公司
地址 274000 山东省菏泽市鄄城县中药产
业园
(72)发明人 储文宾 邱明燕 储亚稳 储明合
(74)专利代理机构 济南泉城专利商标事务所
37218
代理人 张贵宾
(51)Int.Cl.
C07C 57/03(2006.01)
C07C 51/48(2006.01)
(54)发明名称神经酸即顺-15-二十四碳烯酸的高效高纯提取工艺(57)摘要本发明公开了神经酸即顺‑15‑二十四碳烯酸的高效高纯提取工艺，主要包括8个步骤。步骤一、菜籽油皂化；步骤二、酸解；步骤三、分离；步骤四、干燥；步骤五、结晶；步骤六、重结晶；步骤七、水洗；步骤八、真空冷冻干燥。本发 明工艺简单易操作，在皂化过程中使用超声促进皂化，使用三相离心机能及时将未完全皂化的油离心出来，使皂化时间缩短，皂化效率提高。在顺‑15‑二十四碳烯酸的结晶过程中采用两次结晶，并且在首次结晶的过程中采用三梯度结晶，使神经酸（顺‑15‑二十四碳烯酸）的纯度得到大幅度提高。在成品干燥过程中采用真空冷冻干燥，避免产品氧化。该提取工艺低成本，效率高，且环境友好， 能得到更高纯度的神经酸。权利要求书1页 说明书4页CN 112174811 A 2021.01.05
C N 112174811
A
1.一种神经酸即顺-15-二十四碳烯酸的高效高纯提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、菜籽油皂化：向反应罐中加入氢氧化钠乙醇水溶液进行超声皂化，并及时用三相离心机分离出未及时皂化的油，补充皂化，得到皂化碱液；
步骤二、酸解：将皂化碱液用稀硫酸调节PH值，搅拌至油水分离；
步骤三、分离：将上层混合酸层与下层芒硝废液层分离，弃去芒硝废液至废液池暂存；步骤四、干燥：将分离的混合酸层用热水洗涤后，真空干燥后备用；
步骤五、结晶：将干燥后的混合酸与无水乙醇混溶后，加热搅拌溶解，然后三梯度结晶，真空抽滤后得到白固体酸；
步骤六、重结晶：将真空抽滤后得到白固体酸加热溶解后再次与无水乙醇混溶，1次结晶，真空抽滤后得到顺-15-二十四碳烯酸粗品；
步骤七、水洗：将步骤六得到的顺-15-二十四碳烯酸粗品水洗；
步骤八、真空冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的神经酸即顺-15-二十四碳烯酸的高效高纯提取工艺，其特征在于，步骤一中，氢氧化钠乙醇水溶液，氢氧化钠的质量浓度为10%-20%，乙醇水溶液的乙醇体积浓度为5%-20%；皂化的温度为70-80℃，反应时间为1-2.5小时。
3.根据权利要求1所述的神经酸即顺-15-二十四碳烯酸的高效高纯提取工艺，其特征在于，步骤二中，稀硫酸的浓度为5-15%，PH值调节为3-5。
4.根据权利要求1所述的神经酸即顺-15-二十四碳烯酸的高效高纯提取工艺，其特征在于，步骤四中，热水水洗温度为65-75℃；真空干燥温度为100-115℃，干燥时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的神经酸即顺-15-二十四碳烯酸的高效高纯提取工艺，其特征在于，步骤五中，混合酸与无水乙醇的体积比例为1:4-1:6，加热搅拌溶解的温度为60-75℃，三梯度结晶的温度分别是：一梯度温度从60-75℃℃降低至15-10℃，并保持1-3h；二梯度温度从15-10℃降低至0—-5℃，并保持1-3h；三梯度温度从0—-5℃降低至-18℃，并保持4-8h；真空抽滤后得到白固体酸。
6.根据权利要求1所述的神经酸即顺-15-二十四碳烯酸的高效高纯提取工艺，其特征在于，步骤六中，白固体酸加热溶解的温度为60-75℃，白固体酸溶解后与无水乙醇的体积比例为1:3-1:5，结晶的温度为-18℃，并保持4-8h；真空抽滤后得到顺-15-二十四碳烯酸的粗品。
7.根据权利要求1所述的神经酸即顺-15-二十四碳烯酸的高效高纯提取工艺，其特征在于，步骤八中，真空冷冻干燥使用的真空度为20-130pa、温度为-20℃、时间为48-72h。
权 利 要 求 书1/1页CN 112174811 A
神经酸即顺-15-二十四碳烯酸的高效高纯提取工艺
技术领域
[0001]本发明属于分离提纯领域，特别涉及神经酸即顺-15-二十四碳烯酸的高效高纯提取工艺。
背景技术
[0002]顺-15-二十四碳烯酸，又名神经酸。是一种长链单不饱和脂肪酸，化学式为C24H46O2，分子量为366.6，纯品在常温下为白针状固体，熔点为42 ℃，不溶于水和小分子量醇类，易溶于油脂和脂肪性溶剂，属于弱极性分子。
[0003]神经酸是各国科学家公认的世界上第一个，也是唯一一个能修复疏通受损大脑神经通路 —— 神经纤维，并促使神经细胞再生的双效神奇物质。 神经酸是大脑神经纤维和神经细胞的核心天然成分。神经酸的缺乏将会引起脑中风后遗症、老年痴呆、脑瘫、脑萎缩、记忆力减退、失眠健忘等脑疾病。神经酸人体自身又很难生成，只能靠体外摄取来补充 神经酸能完整通透过血脑屏障，直接作用于神经纤维进行修复疏通，让受损、脱落的保护鞘再生，溶解堵塞通道的坏死组织，诱导神经纤维的自我生长及分裂，使神经细胞所产生的信息及外界的信息都能顺利通过神经纤维传递，达到指令畅通，以此激活受损、病变及休眠的神经细胞，重塑神经网络，恢复病人在语言、记忆、感觉、肢体等方面的部分或全部功能，达到脑病的彻底康复。
发明内容
[0004]本发明为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种低成本、高效率、并适合工业化生产的神经酸即顺-15-二十四碳烯酸的高效提纯工艺。
[0005]本发明是通过以下技术方案实现的：
神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）的高效高纯提取工艺，主要包括8个步骤。步骤一、菜籽油皂化：向反应罐中加入氢氧化钠乙醇水溶液进行超声皂化，并及时用三相离心机分离出未及时皂化的油，补充皂化，得到皂化碱液。
[0006]步骤二、酸解：将皂化碱液用稀硫酸调节PH至3-4，搅拌至油水分离。
[0007]步骤三、分离：将上层混合酸层与下层芒硝废液层分离，弃去芒硝废液至废液池暂存。
[0008]步骤四、干燥：将分离的混合酸层用热水洗涤后，真空干燥后备用。
[0009]步骤五、结晶：将干燥后的混合酸与无水乙醇混溶后，加热到60℃搅拌溶解，然后三梯度结晶，真空抽滤后得到白固体酸。
[0010]步骤六、重结晶：将真空抽滤后得到白固体酸加热溶解后再次与无水乙醇混溶，1次结晶，真空抽滤后得到神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）粗品。
[0011]步骤七、水洗：将步骤六得到的结晶神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）粗品水洗。[0012]步骤八、真空冷冻干燥。
[0013]步骤一中，所使用的氢氧化钠乙醇水溶液，氢氧化钠的重量浓度为10%-20%，乙醇
水溶液的乙醇体积浓度为5%-20%。皂化的温度为70-80℃，反应时间为1-2.5小时。[0014]步骤二中，所使用的的稀硫酸的浓度为5-15%，PH值调节为3-5。
[0015]步骤四中，热水水洗温度为65-75℃。真空干燥温度为100-115℃，干燥时间为1-2h。
[0016]步骤五中，混合酸与无水乙醇的体积比例为1:4-1:6，加热搅拌溶解的温度为60-75℃，三梯度结晶的温度分别是：一梯度温度从60-75℃℃降低至15-10℃，并保持1-3h；二梯度温度从15-10℃降低至0—-5℃，并保持1-3h；三梯度温度从0—-5℃降低至-18℃，并保持4-8h；真空抽滤后得到白固体酸。
[0017]步骤六中，白固体酸加热溶解的温度为60-75℃，溶解后与无水乙醇的体积比例为1:3-1:5，结晶的温度为-18℃，并保持4-8h。真空抽滤后得到神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）粗品。
[0018]步骤八中，真空冷冻干燥使用的真空度为20-130pa、温度为-20℃、时间为48-72h。[0019]与现有技术相比，本发明的优点是：在菜籽油皂化过程中使用超声促进皂化，使用三相离心机能及时将未完全皂化的油离心出来，使皂化时间缩短，皂化效率提高。在顺-15-二十四碳烯酸的结晶过程中采用两次结晶，并且在首次结晶的过程中采用三梯度结晶，使神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）的纯度得到大幅度提高。在成品干燥过程中采用真空冷冻干燥，避免产品氧化。
[0020]本发明制备得到的神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）的纯度在90%以上。
[0021]本发明的提取工艺简单、易操作，低成本，效率高，且环境友好，能得到更高纯度的神经酸（顺-15-二十四碳烯酸），适合工业化生产。
具体实施方式
[0022]实施例1：
神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）的高效高纯提取工艺，具体步骤为：
步骤一、菜籽油皂化：将反应罐中的菜籽油加热到70℃，并保持温度恒定。然后加入10%的氢氧化钠乙醇水溶液，其中乙醇水溶液中乙醇的浓度为5%。然后恒温搅拌。在搅拌的过程中加入超声，促进反应。反应1h后，将皂化液转移到三相离心机中，离心出上层清油回到反应罐中，补充10%的氢氧化钠乙醇水溶液，反应直至油层消失，得到皂化溶液。
[0023]步骤二、酸解：将反应罐中的皂化碱液用10%稀硫酸调节PH值至3，搅拌至油水分离。
[0024]步骤三、分离：将上层混合酸层与下层芒硝废液层分离，放出下层芒硝废液至废液池暂存，反应罐中留有上层混合酸层。
[0025]步骤四、干燥：将分离的混合酸层用65℃热水洗涤后，静置，放出下层洗涤水，混合酸真空干燥（干燥温度为100℃）后备用，干燥时间为2h。
[0026]步骤五、结晶：将干燥后的混合酸与无水乙醇混溶，混合酸与无水乙醇的体积比例为1:4，加热到60℃搅拌溶解，然后三梯度降温结晶；三梯度结晶的温度分别是：一梯度温度从60℃降低至10℃，并保持1h，二梯度温度从10℃降低至-5℃，并保持1h，三梯度温度从-5℃降低至-18℃，并保持4h。真空抽滤后得到白固体酸。抽滤出的无水乙醇母液暂存至母液罐中。
[0027]步骤六、重结晶：将真空抽滤后得到白固体酸加热到60℃溶解后再次与无水乙醇混溶，白固体酸溶解后与无水乙醇的体积比例为1:3，结晶的温度为-18℃，并保持4h，真空抽滤后得到神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）粗品。
[0028]步骤七、水洗：将步骤六真空抽滤后得到神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）粗品，进行水洗。
[0029]步骤八、真空冷冻干燥：将步骤七水洗后的神经酸（顺-15-二十四碳烯酸），进行真空冷冻干燥，真空度为70pa、温度为-20℃、时间为60h，得到纯度90%的神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）成品。
[0030]实施例2：
神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）的高效高纯提取工艺，具体步骤为：
步骤一、菜籽油皂化：将反应罐中的菜籽油加热到80℃，并保持温度恒定。然后加入15%的氢氧化钠乙醇水溶液，其中乙醇水溶液中乙醇的浓度为10%。然后恒温搅拌。在搅拌的过程中加入超声，促进反应。
反应2h后，将皂化液转移到三相离心机中，离心出上层清油回到反应罐中，补充15%的氢氧化钠乙醇水溶液，反应直至油层消失，得到皂化溶液。
[0031]步骤二、酸解：将反应罐中的皂化碱液用15%稀硫酸调节PH值至5，搅拌至油水分离。
[0032]步骤三、分离：将上层混合酸层与下层芒硝废液层分离，放出下层芒硝废液至废液池暂存，反应罐中留有上层混合酸层。
[0033]步骤四、干燥：将分离的混合酸层用70℃热水洗涤后，静置，放出下层洗涤水，混合酸真空干燥（干燥温度105℃）后备用，干燥时间为1h。
[0034]步骤五、结晶：将干燥后的混合酸与无水乙醇混溶，混合酸与无水乙醇的体积比例为1:5，加热到65℃搅拌溶解，然后三梯度降温结晶，。三梯度结晶的温度分别是：一梯度温度从65℃降低至12℃，并保持2h，二梯度温度从12℃降低至-3℃，并保持2h，三梯度温度从-3℃降低至-18℃，并保持8h。真空抽滤后得到白固体酸。抽滤出的无水乙醇母液暂存至母液罐中。
[0035]步骤六、重结晶：将真空抽滤后得到白固体酸加热到65℃溶解后再次与无水乙醇混溶，白固体酸溶解后与无水乙醇的体积比例为1:4，结晶的温度为-18℃，并保持8h，真空抽滤后得到神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）粗品。
[0036]步骤七、水洗：将步骤六真空抽滤后得到神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）粗品，进行水洗。
[0037]步骤八、真空冷冻干燥：将步骤七水洗后的神经酸（顺-15-二十四碳烯酸），进行真空冷冻干燥，真空度为130pa、温度为-20℃、时间为48h，得到纯度93%的神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）成品。
[0038]实施例3：
神经酸（顺-15-二十四碳烯酸）的高效高纯提取工艺，具体步骤为：
步骤一、菜籽油皂化：将反应罐中的菜籽油加热到75℃，并保持温度恒定。然后加入20%的氢氧化钠乙醇水溶液，其中乙醇水溶液中乙醇的浓度为20%。然后恒温搅拌。在搅拌的过程中加入超声，促进反应。反应2.5h后，将皂化液转移到三相离心机中，离心出上层清油回到反应罐中，补充20%的氢氧化钠乙醇水溶液，反应直至油层消失，得到皂化溶液。
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