(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利
(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202010449987.0
(22)申请日 2020.05.25
(65)同一申请的已公布的文献号
申请公布号 CN 111676408 A
(43)申请公布日 2020.09.18
(73)专利权人 北京理工大学
地址 100081 北京市海淀区中关村南大街5
号
(72)发明人 梁耀健 王本鹏 薛云飞
(74)专利代理机构 北京理工大学专利中心
11120
代理人 周蜜 仇蕾安
(51)Int.Cl.
C22C 30/00(2006.01)
C22C 1/04(2006.01)
审查员 霍亮琴 (54)发明名称
法
(57)摘要
本发明涉及一种钨‑含能高熵合金复合材料
及其制备方法，属于钨合金材料技术领域。本发
明所述的复合材料由以BCC结构为主的含能高熵
合金基体相和钨增强相组成，两相界面结合良好
且无金属间化合物形成，兼具高强度、较高的断
裂应变和高释能特性，而且可以实现密度在大范
围内调整，综合性能优异；另外，所述复合材料的
制备工艺简单，生成效率高，
易于工业化生产。权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 111676408 B 2022.04.12
C N 111676408
B
1.一种钨‑含能高熵合金复合材料，其特征在于：所述复合材料以含能高熵合金作为基体相，以钨作为增强相，其中钨相的质量百分数为40％～98％；
所述含能高熵合金以BCC结构为主相，理论能量密度≥80kJ/cm 3，动态压缩强度≥1200MPa，断裂应变≥30％；所述含能高熵合金的原子百分比表达式记为Zr a Ti b Hf c M d N x ，所述M为Nb、Ta和V中的至少一种，N为Al、Cr、Fe、Mo、Mg、Be、Li、Co、Ni、N、Si、B、C、N和O中的至少一种，0＜a≤45，5≤b≤65，0≤c≤35，10≤d≤55，0≤x≤10，且a+b+c+d+x＝100；
所述复合材料是采用以下方法制备得到的：
(1)在氩气保护下，将含能高熵合金中各元素对应的金属单质进行合金化熔炼，待合金完全熔化成合金液后，进行气雾化制粉，得到含能高熵合金粉末；
(2)将含能高熵合金粉末与钨原料按照设计比例加入球磨机中，在氩气保护下进行均匀混合，得到复合粉末；
(3)在150MPa～300MPa压力下将复合粉末压制成型，压制成型的坯体在氩气气氛下进行烧结，烧结温度比含能高熵合金熔点高20℃～100℃，烧结温度下保温0.5h～2h后，得到钨‑含能高熵合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的钨‑含能高熵合金复合材料，其特征在于：步骤(1)中气雾化制粉的工艺参数如下：雾化气体气压2MPa～8MPa，雾化功率100kW～200kW，雾化介质采用氩气。
3.根据权利要求1所述的钨‑含能高熵合金复合材料，其特征在于：钨原料的形貌为球状、丝状或骨架结
构。
4.根据权利要求1所述的钨‑含能高熵合金复合材料，其特征在于：步骤(2)中球磨混料时，球料比为5:1～10:1，球磨转速为100r/min～300r/min，球磨时间为10h～24h。
权 利 要 求 书1/1页CN 111676408 B
一种钨‑含能高熵合金复合材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种钨‑含能高熵合金复合材料及其制备方法，属于钨合金材料技术领域。
背景技术
[0002]钨合金是一种以金属钨为增强相，以NiFe、Cu、Zr或其他低熔点元素作为基体相的复合材料，具有密度大、强度高等一系列优点，广泛地应用于陀螺马达转子、工具振动阻尼块、砧板以及战斗部材料等。
[0003]利用钨的高密度和高强度，并结合锆的高释能，发展出一类兼具高强度和高释能的钨锆合金。钨
锆合金在高速侵彻目标过程中，可利用其高强度来侵彻贯穿目标，又可利用活性元素锆与氧气反应而剧烈释能，进而对目标产生穿爆燃的综合毁伤，毁伤威力大幅提升。然而，钨锆合金的界面处易产生W
2
Zr金属间化合物，一方面使得钨锆合金力学性能急剧恶化(无宏观塑性)，难以承受爆轰加载，另一方面牺牲了部分活性元素锆，进而降低释能效率。
发明内容
[0004]针对目前钨合金存在的不足，本发明提供一种钨‑含能高熵合金复合材料及其制备方法，该复合材料由含能高熵合金基体相和钨增强相组成，两相界面无金属间化合物形成，兼具高强度、较高的断裂应变和高释能特性，而且可以实现密度在大范围内调整，综合性能优异；该复合材料的制备工艺简单，生成效率高，易于工业化生产。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
[0006]一种钨‑含能高熵合金复合材料，所述复合材料以含能高熵合金作为基体相，以钨作为增强相，其中钨相的质量百分数为40％～98％。
[0007]所述含能高熵合金以BCC结构为主相，理论能量密度≥80kJ/cm3，动态压缩强度≥1200MPa，断裂应变≥30％。
[0008]优选地，所述含能高熵合金的原子百分比表达式记为Zr
a Ti
b
Hf
c
M
d
N
x
，所述M为Nb、Ta
和V中的至少一种，N为Al、Cr、Fe、Mo、Mg、Be、Li、Co、Ni、N、Si、B、C、N和O中的至少一种，0＜a ≤45，5≤b≤65，0≤c≤35，10≤d≤55，0≤x≤10，且a+b+c+d+x＝100。
[0009]本发明所述钨‑含能高熵合金复合材料的制备方法，所述方法步骤如下：[0010](1)在氩气保护下，将含能高熵合金中各元素对应的金属单质进行合金化熔炼，待合金完全熔化成合金液后，进行气雾化制粉，得到含能高熵合金粉末；
[0011](2)将含能高熵合金粉末与钨原料按照设计比例加入球磨机中，在氩气保护下进行均匀混合，得到复合粉末；
[0012](3)在150MPa～300MPa压力下将复合粉末压制成型，压制成型的坯体在氩气气氛下进行烧结，烧结温度比含能高熵合金熔点高20℃～100℃，烧结温度下保温0.5h～2h后，得到钨‑含能高熵合金复合材料。
[0013]优选地，步骤(1)中气雾化制粉的工艺参数如下：雾化气体气压2MPa～8MPa，雾化功率100kW～200kW，雾化介质采用氩气。
[0014]优选地，钨原料的形貌为球状、丝状或骨架结构。
[0015]优选地，步骤(2)中球磨混料时，球料比为5:1～10:1，球磨转速为100r/min～300r/min，球磨时间
为10h～24h。
[0016]有益效果：
[0017](1)本发明所述复合材料以BCC结构为主的含能高熵合金作为基体相，以钨作为增强相，两相界面结合良好且无金属间化合物形成，既确保良好的力学性能，又保留了含能高熵合金的释能属性，并且该复合材料的释能阈值较含能高熵合金明显降低；另外，通过调节两相比例，可实现复合材料密度在大范围内调整；
[0018](2)本发明所述的复合材料中具有大量均匀分布的两相界面，可显著提高含能高熵合金的释能效率；
[0019](3)本发明采用气雾化制粉结合水冷铜坩埚技术实现含能高熵合金粉体的制备，利用粉末冶金技术实现了复合材料的制备，工艺简单，生成效率高，易于工业化生成。
附图说明
[0020]图1为实施例1制备的50wt.％W/Nb
17Zr
21
Ti
62
复合材料和实施例2制备的80wt.％W/
Nb
17Zr
21
Ti
62
复合材料的X射线衍射(XRD)对比图。
[0021]图2为实施例1制备的50wt.％W/Nb
17Zr
21
Ti
62
复合材料的微观形貌图。
[0022]图3为实施例3制备的93wt.％W/Ti
40V
20
Ta
35
Zr
4
Cr复合材料的微观形貌图。
[0023]图4为实施例1～3制备的复合材料的动态压缩真应力‑应变曲线对比图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
[0025]1)试剂与设备
[0026]以下实施例中所用的主要试剂信息详见表1，主要仪器设备信息详见表2。[0027]表1
[0028]
[0029]表2
[0030]
[0031]2)性能测试和结构表征
[0032](1)密度测定：依据标准GB‑5365‑2005，采用DT‑100精密天平测试复合材料密度，试样尺寸为Φ4×4mm。
[0033](2)物相分析：采用德国Bruker AXS公司D8 advance X射线衍射仪进行物相分析，工作电压和电流分别为40kV和40mA，X射线源为CuKα(λ＝0.1542nm)射线，扫描速度为0.2sec/step，扫描步长为0.02°/step，扫描范围20°～100°。
[0034](3)形貌观察：采用日本日立公司的HITACHI S4800型冷场发射扫描电子显微镜进行微观形貌表征，背散射电子成像，工作电压为15kV。
[0035](4)动态压缩试验：依据标准GJB‑5365‑2005，采用分离式霍普金斯压杆(SHPB)测试复合材料的室温轴向动态压缩力学性能，试样尺寸为Φ4×4mm，应变率为～103s‑1。[0036](5)释能特性：采用SHPB装置对复合材料进行高速加载，逐步提高应变率直到复合材料出现火光，此时对应的应变率即为复合材料的释能阈值，释能阈值越低，复合材料释能越容易。
[0037]实施例1
[0038]以Nb
17Zr
21
Ti
62
含能高熵合金作为基体相，以钨颗粒为增强相，制备50wt.％W/
Nb
17Zr
21
Ti
62
复合材料的具体步骤如下：
[0039](1)先用砂轮打磨除去单质元素Nb、Zr和Ti表面的氧化皮，再使用无水乙醇进行超声波震荡清洗，并按照各元素之间的原子百分比称量出总质量为2kg的洁净原料；[0040](2)将称量好的各单质元素放入真空气雾化制粉炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待炉内的真空度达到3×10‑3Pa后，充入高纯氩气作为保护气体，然后进行合金化熔炼，待合
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