(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510702557.4
(22)申请日 2015.10.26
B01D 71/36(2006.01)
B01D 61/14(2006.01)
B01D 61/36(2006.01)
(71)申请人湖州森诺膜技术工程有限公司
地址313012 浙江省湖州市南浔区双林镇赵
家兜村鱼船角
(72)发明人王中华 刘宁生
(74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理
有限公司 11246
代理人连围
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及空气环境保护技术领域，更具体
地说是涉及一种石墨烯疏水性聚四氟乙烯微孔膜
的制备方法，本发明将石墨烯和聚四氟乙烯分散
树脂粉末混合，经过混料、制坯、挤出、压延、脱脂
后烧结固化的工艺加工制成。本发明制备的超高
疏水性聚四氟乙烯微孔膜，工艺简单，经济适用。
利用本发明制备的超高疏水性聚四氟乙烯微孔
膜，平均孔径0.1～0.5微米，孔隙率80％以上，
疏水角均在135°以上。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页CN 105214518 A 2016.01.06
C N 105214518
A
1.石墨烯疏水性聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①混料：将石墨烯与聚四氟乙烯分散树脂粉末混合，加入烃类助挤剂，在50～70℃下静置24小时，使助挤剂充分渗透入石墨烯和聚四氟乙烯分散树脂的混合物，形成物料；
其中，石墨烯、聚四氟乙烯分散树脂粉末及烃类助挤剂的重量比为0.05～
0.1:1:0.25～0.3；
②制坯：将物料在40～50℃下预压成Φ120mm的圆柱形坯；
③挤出：将圆柱形坯放置在推压机上，在55～60℃条件下推压成Φ12～Φ22mm的圆条；
④压延：将圆条放置在压延机上，在70℃条件下压延成含油基带；
⑤脱脂处理后纵向拉伸：将含油基带在260℃～280℃下脱脂，去除助挤剂，并进行第一次纵向拉伸，拉伸倍数为3～6倍后成为脱脂基带；
⑥表面处理后纵向拉伸：将脱脂基带用亲油性溶液进行表面处理，在280℃～300℃下进行第二次纵向拉伸，拉伸倍率为4～8倍，获得纵向拉伸基础膜；
⑦横向拉伸后烧结固化：将纵向拉伸基础膜，在120℃～200℃下横向拉伸，然后在350℃～380℃烧结固化，即获得疏水性聚四氟乙烯微孔膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯疏水性聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于：所述石墨烯为深灰粉末，平均粒径小于1400目，在微孔膜中的重量比为0.3％～1％。
3.根据权利要求1所述的石墨烯疏水性聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于：所述表面处理方法可以为喷涂、表面转移、泡沫给液、浸渍给液等方法中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的石墨烯疏水性聚四氟乙烯微孔膜的制备方法制备的疏水性聚四氟乙烯微孔膜。
石墨烯疏水性聚四氟乙烯微孔膜的制备方法
技术领域：
[0001] 本发明属于空气环境保护技术领域，更具体地说涉及一种石墨烯疏水性聚四氟乙烯微孔膜的制备方法。
背景技术：
[0002] 膜蒸馏技术是以疏水微孔膜为介质、由膜两侧的温差引起的蒸汽压差为推动力的新型膜过程，具有分离效率高、操作温度低、能量消耗低等优势，在海水淡化、果汁及中药提取液富集过程中有着很大的发展潜力。但是在长期运行过程中膜性能的改变阻碍了膜蒸馏分离方法的广泛使用。在膜蒸馏的整个运行过程中，料液不断被浓缩，由于料液侧边界层内浓差极化和温差极化的作用，导致易结晶离子在膜表面达到过饱和而成核结晶，造成膜润湿及膜污染。基于这一点，本文采用基材改性方法，以聚四氟乙烯平板膜为基膜，制备超疏水聚四氟乙烯疏水膜，旨在提高膜在膜蒸馏运行中的稳定性，即改善膜蒸馏过程中的污染问题，提高膜蒸馏效率。
发明内容：
[0003] 本发明的目的是提供一种石墨烯疏水性聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，用于膜蒸馏技术中，其制备方法工艺简单，克服了现有技术中存在的缺陷。本发明经济适用。[0004] 为实现本发明的目的所采用的技术解决措施如下：
[0005] 石墨烯疏水性聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，它包括以下步骤：
[0006] ①混料：将石墨烯与聚四氟乙烯分散树脂粉末混合，加入烃类助挤剂，在50～70℃下静置24小时，使助挤剂充分渗透入石墨烯和聚四氟乙烯分散树脂的混合物，形成物料；
[0007] 其中，石墨烯、聚四氟乙烯分散树脂粉末及烃类助挤剂的重量比为0.05～0.1:1:0.25～0.3；
[0008] ②制坯：将物料在40～50℃下预压成Φ120mm的圆柱形坯；
[0009] ③挤出：将圆柱形坯放置在推压机上，在55～60℃条件下推压成Φ12～Φ22mm 的圆条；
[0010] ④压延：将圆条放置在压延机上，在70℃条件下压延成含油基带；
[0011] ⑤脱脂处理后纵向拉伸：将含油基带在260℃～280℃下脱脂，去除助挤剂，并进行第一次纵向拉伸，拉伸倍数为3～6倍后成为脱脂基带；
[0012] ⑥表面处理后纵向拉伸：将脱脂基带用亲油性溶液进行表面处理，在280℃～300℃下进行第二次纵向拉伸，拉伸倍率为4～8倍，获得纵向拉伸基础膜；
[0013] ⑦横向拉伸后烧结固化：将纵向拉伸基础膜，在120℃～200℃下横向拉伸，然后在350℃～380℃烧结固化，即获得超高疏水性聚四氟乙烯微孔膜。
[0014] 作为优选，所述石墨烯为深灰粉末，平均粒径小于1400目，在微孔膜中的重量比为0.3％～1％。
[0015] 作为优选，表面处理方法可以为喷涂、表面转移、泡沫给液、浸渍给液等方法中的一种或几种。
[0016] 本发明有益效果在于：
[0017] 本发明制备的超高疏水性聚四氟乙烯微孔膜的平均孔径为0.1～0.5微米，孔隙率为80％以上，疏水角均在135°以上，可本发明制备的超高疏水性聚四氟乙烯微孔膜可用膜蒸馏技术，也可用于空气净化除尘等。本发明可广泛适用于膜蒸馏器、袋式除尘用覆膜滤料、PET覆膜折叠式滤筒等工业用及家用过滤器材。本发明制备工艺简单，制备的超高疏水性聚四氟乙烯微孔膜经济适用。
具体实施方式：
[0018] 下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所描述的范围。
[0019] 实施例1，石墨烯疏水性聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，它包括以下步骤：[0020] ①混料：将石墨烯、日本大金化学品生产的F1065聚四氟乙烯分散树脂粉末混合，然后加入埃克森美孚公司的ISOPARK作为烃类助挤剂，三者按重量比为0.05:1:0.25的比例充分混合，在50℃下静置24小时，形成
物料；
[0021] ②制坯：将物料在50℃下预压成Φ120mm的圆柱形坯；
[0022] ③挤出：将圆柱形坯放置在推压机上，在55℃条件下推压成Φ22mm的圆条；[0023] ④压延：将圆条放置在压延机上，在70℃条件下压延成含油基带，厚度为150微米；
[0024] ⑤脱脂处理后纵向拉伸：将含油基带在260℃下脱脂，去除助挤剂，并进行第一次纵向拉伸，拉伸倍数为4倍后成为脱脂基带；
[0025] ⑥表面处理后纵向拉伸：将脱脂基带用亲油性溶液进行表面喷涂后，在280℃下进行第二次纵向拉伸，拉伸倍率为4倍，获得纵向拉伸基础膜；
[0026] ⑦横向拉伸后烧结固化：将纵向拉伸基础膜，在拉膜机上，120℃下横向拉伸，然后在350℃烧结固化50秒，获得制备膜厚度为5微米的用于空气净化除尘用超高疏水性聚四氟乙烯微孔膜。
[0027] 采用上述工艺制备的超高疏水性聚四氟乙烯微孔膜，其薄膜的平均孔径为0.1微米，孔隙率为85％，疏水角145°。
[0028] 实施例2，石墨烯疏水性聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，它包括以下步骤：[0029] ①混料：将石
墨烯、美国杜邦公司出产的FD3309聚四氟乙烯分散树脂粉末混合，然后加入埃克森美孚公司的ISOPARK作为烃类助挤剂，三者按重量比为0.1:1:0.28的比例充分混合，在50℃下静置24小时，形成物料；
[0030] ②制坯：将物料在50℃下预压成Φ120mm的圆柱形坯；
[0031] ③挤出：将圆柱形坯放置在推压机上，在60℃条件下推压成Φ20mm的圆条；[0032] ④压延：将圆条放置在压延机上，在70℃条件下压延成含油基带，厚度为120微米；
[0033] ⑤脱脂处理后纵向拉伸：将含油基带在280℃下脱脂，去除助挤剂，并进行第一次纵向拉伸，拉伸倍数为3倍后成为脱脂基带；
[0034] ⑥表面处理后纵向拉伸：将脱脂基带用亲油性溶液进行浸渍处理，在290℃下进行第二次纵向拉伸，拉伸倍率为6倍，获得纵向拉伸基础膜；
[0035] ⑦横向拉伸后烧结固化：将纵向拉伸基础膜，在拉膜机上，150℃下横向拉伸，然后在360℃烧结固化1分钟，获得制备膜厚度为10微米的用于空气净化除尘用超高疏水性聚四氟乙烯微孔膜。
[0036] 采用上述工艺制备的超高疏水性聚四氟乙烯微孔膜，其薄膜的平均孔径为0.2微米，孔隙率为80％，疏水角143°。
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