[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1544664A [43]公开日2004年11月10日
[21]申请号200310110092.0[22]申请日2003.11.13
[21]申请号200310110092.0
[71]申请人吉林吉恩镍业股份有限公司
地址132311吉林省磐石市红旗岭镇吉林吉恩镍
业股份有限公司
[72]发明人徐广平 安本 周敖东 陈国英 朴东鹤
姜春生 张国裕 周凤云 郑志民 黄振华
[74]专利代理机构吉林市达利专利事务所代理人陈传林
[51]Int.CI 7C22B 3/08C01G 53/10//C2 2B23:00
权利要求书 2 页 说明书 6 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
一种水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高
纯硫酸镍工艺，其特点是依次包含将高冰镍细磨，
预浸，第二段加压浸出，浸出液送回第一段常压浸
出，浸出渣第三段加压浸出，浸出液铜电积生产电
铜或蒸发结晶制取硫酸铜，铜电积的阳极液或蒸发
结晶的母液再送回浆化预浸，将第一段常压浸出、
第二段加压浸出、第三段加压浸出液进行真空蒸发
结晶制取电池级高纯硫酸镍。其工艺具有水淬高冰
镍原料成本低，工艺设备及参数先进，辅助材料和
动力消耗低，劳动生产效率高，产品质量好，生产
过程清洁，无污等优点。
200310110092.0权 利 要 求 书第1/2页 1、一种水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺，其特征在于依次包含以下步骤；
(b)细磨的高冰镍矿浆和液固分离工序(6)的浸出液送入第一段常压浸出工序(2)；
(c)第一段常压浸出的矿浆进入液固分离工序(3)，分离后的第一段常压浸出液送真空蒸发结晶工序(10)；
(d)液固分离的第一段常压浸出渣，用铜电积、或蒸发结晶工序(9)中铜电积的阳极液、或蒸发结晶的硫酸铜母液、稀硫酸送入浆化预浸工序(4)；
(e)预浸后的矿浆、氧气直接注入第二段加压浸出工序(5)；
(f)第二段加压浸出的矿浆进入液固分离工序(6)，分离后的二段加压浸出液送第一段常压浸出工序(2)；
(g)液固分离的第二段加压浸出渣经硫酸、水浆化后进入第三段加压浸出工序(7)；
(h)第三段加压浸出矿浆进入液固分离工序(8)，分离后的第三段浸出渣另行处理；
(j)液固分离的第三段浸出液送铜电积、或蒸发结晶工序(9)，铜电积制作电铜、或蒸发结晶制成硫酸铜；
(k)将液固分离工序(3)的常压浸出液送入真空蒸发结晶工序(10)蒸发结晶出电池级高纯硫酸镍。
2、根据权利要求1所述的水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺，其特征在于：细磨工序(1)细磨后的粒度-320目-0.045mm占72％，-200目-0.074mm占90％。
3、根据权利要求1所述的水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺，其特征在于：第一段常压浸出工序(2)的浸出温度75～85℃，浸出时间6～8h。
200310110092.0权 利 要 求 书 第2/2页 4、根据权利要求1所述的水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺，其特征在于：浆化预浸工序(4)预浸温度70～80℃，预浸时间6～8h。
5、根据权利要求1所述的水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺，其特征在于：第二段加压浸出工序(5)总压力0.65～0.75MPa，加压浸出时间3～4h，加压浸出温度150～165℃。
6、根据权利要求1所述的水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺，其特征在于：第三段加压浸出工序(7)总压力0.6～0.8MPa，浸出温度150～170℃，浸出时间5～6h。
7、根据权利要求1所述的水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺，其特征在于：铜电积、或蒸发结晶工序(9)的铜电积电解液温度55～60℃，蒸发结晶的蒸发温度85～90℃，蒸发真空度0.04MPa，干燥温度50～60℃。
8、根据权利要求1所述的水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺，其特征在于：真空蒸发结晶工序(10)的蒸发温度90℃，真空度0.06MPa，冷却结晶终点温度38～40℃。
200310110092.0说 明 书第1/6页水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，是一种水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺。
背景技术
硫酸镍的制取工艺因原料和产品用途不同而异，现有经典的制取工艺是：将水淬电镍或羰基镍用硫酸溶解，富镍溶液蒸发结晶而成。其优点是工艺流程短、产品质量高，但由于原料价位高，通常这种工艺不被采用；另一种工艺是采用低铜高冰镍或含镍物料为原料，经硫酸加压浸出全部有价值金属，再净化分离、蒸发、结晶制取硫酸镍。但是这种工艺的净化分离工序带入其它杂质离子(如Na+、Cl-等)，难以生产电池级高纯硫酸镍。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺先进，生产过程清洁、无污染，生产效率高，成本低，产品质量好的水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺。
解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺，其特点是依次包含以下步骤：
(a)水碎高冰镍细磨工序1；
(b)细磨的高冰镍矿浆和液固分离工序6的浸出液送入第一段常压浸出工序2；
(c)第一段常压浸出的矿浆进入液固分离工序3，分离后的第一段常压浸出液送真空蒸发结晶工序10；
(d)液固分离的第一段常压浸出渣，用铜电积、或蒸发结晶工序9中铜电积的阳极液、或硫酸铜蒸发结晶的母液、稀硫酸送入浆化预浸工序4；
200310110092.0说 明 书 第2/6页
(e)预浸后的矿浆、氧气直接注入第二段加压浸出工序5；
(f)第二段加压浸出的矿浆进入液固分离工序6，分离后的第二段加压浸出液送第一段常压浸出工序2；
(g)液固分离的第二段加压浸出渣经硫酸、水浆化后进入第三段加压浸出工序7；
(h)第三段加压浸出的矿浆进入液固分离工序8，分离后的第三段浸出渣另行处理；
(j)液固分离的第三段浸出液送铜电积、或蒸发结晶工序9，铜电积制作电铜、或蒸发结晶制成硫酸铜；
(k)将液固分离工序3的常压浸出液送入真空蒸发结晶工序10蒸发结晶出电池级高纯硫酸镍。
细磨工序1细磨后的粒度-320目-0.045mm占72％，-200目-0.074mm占90％。 第一段常压浸出温度75～85℃，浸出时间6～8h。
浆化预浸工序4预浸温度70～80℃，预浸时间6～8h。
第二段加压浸出工序5总压力0.65～0.75MPa，加压浸出时间3～4h，加压浸出温度150～165℃。
第三段加压浸出工序7总压力0.6～0.8MPa，加压浸出时间5～6h，加压浸出温度150～170℃。
铜电积、或蒸发结晶工序9的铜电积电解液温度55～60℃，蒸发结晶的蒸发温度85～90℃，蒸发真空度0.04MPa，干燥温度50～60℃。
真空蒸发结晶工序10的蒸发温度90℃，真空度0.06MPa，冷却结晶终点温度38～40℃。
本发明的水淬高冰镍硫酸选择性浸出制取电池级高纯硫酸镍工艺，具有水淬高冰镍原料成本低，工艺先进，辅助材料和动力消耗低，劳动生产效率高，产品质量好，生产过程清洁、无污染等优点。本工艺所制取的电池级高纯硫酸镍，使产品中难以去除的有害杂质Ca、Mg降低到Ca≤0.001％，Mg≤0.002％，而且其它各种有害杂质含量均小于0.001％。由于产品还含钴，因此，有利于改善金属氢化物镍电池(Ni/MH)正极材料(球状氢氧化亚镍)的性能。
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