(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011436593.8
(22)申请日 2020.12.11
(71)申请人 四川砼道科技有限公司
地址 610200 四川省成都市双流区九龙工
业港双流园区九洋大道B1座
(72)发明人 宋欣 倪涛 刘昭洋 黄玉美
封柯 汪咏梅 王玉乾 刘松光
刘旭飞 吕东伟
(74)专利代理机构 石家庄海天知识产权代理有
限公司 13101
代理人 孟树勋
(51)Int.Cl.
C04B 41/68(2006.01)
C09D 1/00(2006.01)
B01J 13/02(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
一种混凝土表面增强剂及其制备方法，所述
增强剂是由内部微球、用于包覆分散内部微球的
中间油相以及包覆中间油相的外部水相组成的。
其中，外部水相由去离子水、亲水型表面活性剂
组成；中间油相由矿物质油、亲油型分散剂组成；
内部微球为核壳微球；各原料的质量百分比为：
去离子水10％‑35％，亲水型表面活性剂1％‑
30％，矿物质油30％‑50％，亲油型分散剂1％‑
15％，核壳微球10％‑20％；亲水型表面活性剂由
Span60、Span80等原料中的至少两种原料混合而
成；矿物质油为白油；亲油型分散剂为油酸、硬脂
酸、十六烷基三甲基溴化铵。还提供了所述增强
剂的制备方法。本发明能对混凝土进行表面增强
保护，更好的提高了混凝土表面的强度和耐久
性。权利要求书4页 说明书7页CN 112723914 A 2021.04.30
C N 112723914
A
1.一种混凝土表面增强剂，其特征在于它是由内部微球、用于包覆分散内部微球的中间油相以及包覆中
间油相的外部水相组成的；其中，外部水相由去离子水、亲水型表面活性剂组成；中间油相由矿物质油、亲油型分散剂组成；内部微球为核壳微球；
各原料的质量百分比为：去离子水10％‑35％，亲水型表面活性剂1％‑30％，矿物质油30％‑50％，亲油型分散剂1％‑15％，核壳微球10％‑20％，各原料的质量百分比之和为100％；
所述的亲水型表面活性剂由Span60、Span80、Twen20、Twen60、Twen80、油酸、十二烷基磺酸钠中的至少两种原料混合而成，其HLB值为8‑13；
所述的亲油型分散剂为油酸、硬脂酸、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种，几种原料组合时其配比是任意的；
所述的核壳微球为CaSiO 3‑SiO 2核壳微球，CaSiO 3‑SiO 2核壳微球的制备方法包括如下工艺步骤：①分别配制100‑200mL浓度为0.5mol/L的Na 2SiO 3和Ca(NO 3)2溶液，用氨水将Ca (NO 3)2溶液的pH值调至11‑12，将Na 2SiO 3溶液滴加到Ca(NO 3)2溶液中，滴加完成后对溶液继续搅拌1‑3h，得到中间料液；②将0.2‑3.0mL的氨丙基三乙氧基硅烷和10‑50mL的正硅酸乙酯混合液加入到无水乙醇中，制得200‑1000mL无水乙醇混合液，将200‑1000mL无水乙醇混合液加入到上述中间料液中，常温下反应12‑36h；③反应完成后再加入50‑300mL二甲基甲酰胺混溶后减压蒸馏，再分别用水和乙醇洗涤数次后离心分离得到白固体，最终在60℃真空干燥箱里干燥12h后得到CaSiO 3‑SiO 2核壳微球； 上述混凝土表面增强剂的制备方法包括以下步骤：(1)将亲油型分散剂加入矿物质油中，充分混合，得到中间油相；(2)将核壳微球缓慢加入到中间油相中，在15000‑20000rpm的剪切速度下分散5‑10min，然后超声分散5‑10min，得到初分散液；(3)将去离子水与亲水型表面活性剂充分混合，得到外部水相；(4)将初分散液缓慢加入到外部水相中，在800‑1300rpm的剪切速度下乳化5‑10min，即得到混凝土表面增强剂。
2.根据权利要求1所述的混凝土表面增强剂，其特征在于上述的矿物质油为白油。
3.根据权利要求1所述的混凝土表面增强剂，其特征在于各原料的质量百分比为：去离子水35％，亲水型表面活性剂15％，矿物质油35％，亲油型分散剂5％，核壳微球10％；所述的亲水型表面活性剂由Span60、Span80、十二烷基磺酸钠三种原料混合而成，其HLB值为9，Span60、Span80、十二烷基磺酸钠的质量之比为2:2:1；所述的矿物质油为白油；所述的亲油型分散剂为十六烷基三甲基溴化铵；
所述的核壳微球为CaSiO 3‑SiO 2核壳微球，CaSiO 3‑SiO 2核壳微球的制备方法包括如下工艺步骤：①分别配制100mL浓度为0.5mol/L的Na 2SiO 3和Ca(NO 3)2溶液，用氨水将Ca(NO 3)2溶液的pH值调至11，将Na 2SiO 3溶液滴加到Ca(NO 3)2溶液中，滴加完成后对溶液继续搅拌1h，得到中间料液；②将0.8mL的氨丙基三乙氧基硅烷和30mL的正硅酸乙酯混合液加入到无水乙醇中，制得400mL无水乙醇混合液，将400mL无水乙醇混合液加入到上述中间料液中，常温下反应12h；③反应完成后加入100mL二甲
基甲酰胺混溶后减压蒸馏，再分别用水和乙醇洗涤三次后离心分离得到白固体，最终在60℃真空干燥箱里干燥12h后得到CaSiO 3‑SiO 2核壳微球；
上述混凝土表面增强剂的制备方法包括以下步骤：(1)将亲油型分散剂加入矿物质油中，充分混合，得到中间油相；(2)将核壳微球缓慢加入到中间油相中，在15000rpm的剪切速
度下分散5min，然后超声分散5min，得到初分散液；(3)将去离子水与亲水型表面活性剂充分混合，得到外部水相；(4)将初分散液缓慢加入到外部水相中，在1000rpm的剪切速度下乳化5min，即得到混凝土表面增强剂。
4.根据权利要求1所述的混凝土表面增强剂，其特征在于各原料的质量百分比为：去离子水12％，亲水型表面活性剂20％，矿物质油40％，亲油型分散剂8％，核壳微球20％；所述的亲水型表面活性剂由Span80、Twen20、油酸三种原料混合而成，其HLB值为11，Span80、Twen20、油酸的质量之比为1:2:1；所述的矿物质油为白油；所述的亲油型分散剂为油酸；
所述的核壳微球为CaSiO
3‑SiO
2
核壳微球，CaSiO
3
‑SiO
2
核壳微球的制备方法包括如下工
艺步骤：①分别配制100mL浓度为0.8mol/L的Na
2SiO
3
和Ca(NO
3
)
2
溶液，用氨水将Ca(NO
3
)
2
溶
液的pH值调至11，将Na
2SiO
3
溶液滴加到Ca(NO
3
)
2
溶液中，滴加完成后对溶液继续搅拌2h，得
到中间料液；②将1.6mL的氨丙基三乙氧基硅烷和50mL的正硅酸乙酯混合液加入到无水乙醇中，制得600mL无水乙醇混合液，将600mL无水乙醇混合液加入到上述中间料液中，常温下反应18h；③反应完成后加入180mL二甲基甲酰胺混溶后减压蒸馏，再分别用水和乙醇洗涤
三次后离心分离得到白固体，最终在60℃真空干燥箱里干燥12h后得到CaSiO
3‑SiO
2
核壳
微球；
上述混凝土表面增强剂的制备方法包括以下步骤：(1)将亲油型分散剂加入矿物质油中，充分混合，得到中间油相；(2)将核壳微球缓慢加入到中间油相中，在20000rpm的剪切速度下分散8min，然后超声分散5
min，得到初分散液；(3)将去离子水与亲水型表面活性剂充分混合，得到外部水相；(4)将初分散液缓慢加入到外部水相中，在1100rpm的剪切速度下乳化8min，即得到混凝土表面增强剂。
5.根据权利要求1所述的混凝土表面增强剂，其特征在于各原料的质量百分比为：去离子水32％，亲水型表面活性剂15％，矿物质油30％，亲油型分散剂3％，核壳微球20％；所述的亲水型表面活性剂由Span60、Twen60、十二烷基磺酸钠三种原料混合而成，其HLB值为8.5,Span60、Twen60、十二烷基磺酸钠的质量之比为2:1:1；所述的矿物质油为白油；所述的亲油型分散剂为硬脂酸；
所述的核壳微球为CaSiO
3‑SiO
2
核壳微球，CaSiO
3
‑SiO
2
核壳微球的制备方法包括如下工
艺步骤：①分别配制100mL浓度为0.5mol/L的Na
2SiO
3
和Ca(NO
3
)
2
溶液，用氨水将Ca(NO
3
)
2
溶
液的pH值调至11，将Na
2SiO
3
溶液滴加到Ca(NO
3
)
2
溶液中，滴加完成后对溶液继续搅拌1h，得
到中间料液；②将2.1mL的氨丙基三乙氧基硅烷和45mL的正硅酸乙酯混合液加入到无水乙醇中，制得80
0mL无水乙醇混合液，将800mL无水乙醇混合液加入到上述中间料液中，常温下反应20h；③反应完成后再加入200mL二甲基甲酰胺混溶后减压蒸馏，再分别用水和乙醇洗
涤三次后离心分离得到白固体，最终在60℃真空干燥箱里干燥12h后得到CaSiO
3‑SiO
2
核
壳微球；
上述混凝土表面增强剂的制备方法包括以下步骤：(1)将亲油型分散剂加入矿物质油中，充分混合，得到中间油相；(2)将核壳微球缓慢加入到中间油相中，在20000rpm的剪切速度下分散10min，然后超声分散10min，得到初分散液；(3)将去离子水与亲水型表面活性剂充分混合，得到外部水相；(4)将初分散液缓慢加入到外部水相中，在1300rpm的剪切速度下乳化10min，即得到混凝土表面增强剂。
6.根据权利要求1所述的混凝土表面增强剂，其特征在于各原料的质量百分比为：去离
子水34％，亲水型表面活性剂15％，矿物质油30％，亲油型分散剂6％，核壳微球15％；所述的亲水型表面活性剂由Span80、Twen80、油酸、十二烷基磺酸钠三种原料混合而成，其HLB值为8.5；所述的矿物质油为白油；所述的亲油型分散剂为十六烷基三甲基溴化铵；
所述的核壳微球为CaSiO
3‑SiO
2
核壳微球，CaSiO
3
‑SiO
2
核壳微球的制备方法包括如下工
艺步骤：①分别配制100mL浓度为0.5mol/L的Na
2SiO
3
和Ca(NO
3
)
2
溶液，用氨水将Ca(NO
3
)
2
溶
液的pH值调至11，将Na
2SiO
3
溶液滴加到Ca(NO
3
)
2
溶液中，滴加完成后对溶液继续搅拌1h，得
到中间料液；②将0.8mL的氨丙基三乙氧基硅烷和30mL的正硅酸乙酯混合液加入到无水乙醇中，制得400mL无水乙醇混合液，将400mL无水乙醇混合液加入到上述中间料液中，常温下反应12h；③反应完成后再加入100mL二甲基甲酰胺混溶后减压蒸馏，再分别用水和乙醇洗
涤三次后离心分离得到白固体，最终在60℃真空干燥箱里干燥12h后得到CaSiO
3‑SiO
2
核
壳微球；
上述混凝土表面增强剂的制备方法包括以下步骤：(1)将亲油型分散剂加入矿物质油中，充分混合，得到中间油相；(2)将核壳微球缓慢加入到中间油相中，在20000rpm的剪切速度下分散10min，然后超声分散10min，得到初分散液；(3)将去离子水与亲水型表面活性剂充分混合，得到外部水相；(4)将初分散液缓慢加入到外部水相中，在1300rpm的剪切速度下乳化10min，即得到混凝土表面增强剂。
7.根据权利要求1所述的混凝土表面增强剂，其特征在于各原料的质量百分比为：去离子水10％，亲水型表面活性剂25％，矿物质油35％，亲油型分散剂10％，核壳微球20％；所述的亲水型表面活性剂由Span80、Twen60、十二烷基磺酸钠三种原料混合而成，其HLB值为12；所述的矿物质油为白油；所述的亲油型分散剂为硬脂酸；
所述的核壳微球为CaSiO
3‑SiO
2
核壳微球，CaSiO
3
‑SiO
2
核壳微球的制备方法包括如下工
艺步骤：①分别配制200mL浓度为0.5mol/L的Na
2SiO
3
和Ca(NO
3
)
2
溶液，用氨水将Ca(NO
3
)
2
溶
液的pH值调至12，将Na
2SiO
3
溶液滴加到Ca(NO
3
)
2
溶液中，滴加完成后对溶液继续搅拌3h，得
到中间料液；②将3.0mL的氨丙基三乙氧基硅烷和50mL的正硅酸乙酯混合液加入到无水乙醇中，制得1000mL无水乙醇混合液，将1000mL无水乙醇混合液加入到上述中间料液中，常温下反应36h；③反应完成后再加入100mL二甲基甲酰胺混溶后减压蒸馏，再分别用水和乙醇
洗涤三次后离心分离得到白固体，最终在60℃真空干燥箱里干燥12h后得到CaSiO
3‑SiO
2
核壳微球；
上述混凝土表面增强剂的制备方法包括以下步骤：(1)将亲油型分散剂加入矿物质油中，充分混合，得到中间油相；(2)将核壳微球缓慢加入到中间油相中，在20000rpm的剪切速度下分散10min，然后超声分散
10min，得到初分散液；(3)将去离子水与亲水型表面活性剂充分混合，得到外部水相；(4)将初分散液缓慢加入到外部水相中，在1300rpm的剪切速度下乳化10min，即得到混凝土表面增强剂。
8.一种权利要求1所述的混凝土表面增强剂的制备方法，其特征在于它包括如下工艺步骤：(1)将亲油型分散剂加入矿物质油中，充分混合，得到中间油相；(2)将核壳微球缓慢加入到中间油相中，在15000‑20000rpm的剪切速度下分散5‑10min，然后超声分散5‑10min，得到初分散液；(3)将去离子水与亲水型表面活性剂充分混合，得到外部水相；(4)将初分散液缓慢加入到外部水相中，在800‑1300rpm的剪切速度下乳化5‑10min，即得到混凝土表面增强剂。
9.根据权利要求8所述的混凝土表面增强剂的制备方法，其特征在于上述的矿物质油为白油。
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