(10)申请公布号 CN 102786033 A
(43)申请公布日 2012.11.21C N 102786033 A
*CN102786033A*
(21)申请号 201210317498.5
(22)申请日 2012.08.31
C01B 7/09(2006.01)
(71)申请人山东天一化学股份有限公司
地址262737 山东省潍坊市滨海经济开发区
海源街中段
(72)发明人王善华 李善清 孟烨 李世祥
闫晓红 徐文辉 孙树青 钟世强
李远超
(74)专利代理机构潍坊鸢都专利事务所 37215
代理人周帅
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种提高氢溴酸浓度的方法，
步骤如下：（1）向较低浓度的氢溴酸中加入脱水
增浓剂，在温度10-20℃条件下使脱水增浓剂与
氢溴酸中的水充分反应，制得混合物；（2）通过蒸
馏的方式将步骤（1）制得的混合物中的氢溴酸分
离出来，便可获得较高浓度的氢溴酸；所述脱水
增浓剂为五氧化二磷、三溴化磷或五氧化二磷和
三溴化磷的混合物。该方法设备投资小，操作控制
简单，易于生产控制；氢溴酸浓度控制灵活，可以
根据生产需要对不同浓度的氢溴酸进行浓度提高
足不同企业对各种浓度氢溴酸的需要。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书5页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 5 页
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1.一种提高氢溴酸浓度的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）向较低浓度的氢溴酸中加入脱水增浓剂，在温度10-20℃条件下使脱水增浓剂与氢溴酸中的水充分反应，制得混合物；
（2）通过蒸馏的方式将步骤（1）制得的混合物中的氢溴酸分离出来，便可获得较高浓度的氢溴酸；
所述脱水增浓剂为五氧化二磷或三溴化磷或者五氧化二磷和三溴化磷的混合物。
2.根据权利要求1所述的提高氢溴酸浓度的方法，其特征是：所述五氧化二磷的质量加入量P 1按下式（1）确定，三溴化磷的质量加入量P 2按下式（2）确定；
P 1=2.63×W×(1-A÷B) ×K （1）；
P 2=（B-A ）×W÷(0.8868- 0.6898×B) ×K （2）；
W 代表较低浓度的氢溴酸的质量数，A 代表较低浓度的氢溴酸的质量百分比浓度值，B 代表较高浓度的氢溴酸的质量百分比浓度值；K=1.014-1.024。
3.根据权利要求1所述的提高氢溴酸浓度的方法，其特征是：所述步骤（2）中的蒸馏在-0.05～-0.09Mpa 的负压条件下进行，收集温度121℃以前的馏分作为产品。
4.根据权利要求1所述的提高氢溴酸浓度的方法，其特征是：所述脱水增浓剂与氢溴酸中的水在搅拌条件下反应15-40分钟。权 利 要 求 书CN 102786033 A
一种提高氢溴酸浓度的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种提高氢溴酸浓度的方法。
背景技术
[0002] 氢溴酸，是溴化氢气体溶于水的混合物，外观表现为无或淡黄液体，具有强烈的刺激性和挥发性。工业用氢溴酸，一般是溴化氢水溶液的恒沸混合物，质量浓度在45-48%范围，沸点在121-126℃范围。氢溴酸是一种强酸，几乎完全离解为H+和Br�。
[0003] 氢溴酸是制造各种无机溴化物（如溴化钠、溴化钙、溴化锂等）和某些烷基溴化物（如溴甲烷，溴乙烷等）的基本原料。在医药上，用以合成镇静剂，麻醉剂等医药用品；在矿业上，氢溴酸是一些金属矿物的良好溶剂；在有机合成方面，氢溴酸可以作为烷氧基等化合物的分离剂、脂环烃或过氧化物的催化剂；在石油工业上可以作为烷基化催化剂；氢溴酸还可以用于合成染料和香料。此外，氢溴酸还可作为化学分析试剂及一些溴系阻燃剂的原料。[0004] 由于氢溴酸在较高浓度下具有强烈的挥发性，在工业化生产中很难大批量制得高浓度的氢溴酸（如在52%以上），而在有些化学反应合成方面，可能需要用到浓度超过52%甚至更高浓度的氢溴酸，这样，就需要设法提高氢溴酸中溴化氢的浓度，以满足某些特殊化学反应对高浓度氢溴酸的需要。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种提高氢溴酸浓度的方法，以满足某些特殊化学反应对高浓度氢溴酸的需要。
[0006] 本发明采用包含以下步骤的处理方法来达到本发明的目的：
（1）向较低浓度的氢溴酸中加入脱水增浓剂，在温度10-20℃条件下使脱水增浓剂与氢溴酸中的水充分反应，制得混合物；
（2）通过蒸馏的方式将步骤（1）制得的混合物中的氢溴酸分离出来，便可获得较高浓度的氢溴酸；
所述脱水增浓剂为五氧化二磷或三溴化磷或者五氧化二磷和三溴化磷的混合物。[0007] 所述五氧化二磷的质量加入量P1按下式（1）确定，三溴化磷的质量加入量P2按下式（2）确定；
=2.63×W×(1-A÷B) ×K （1）；
P
1
=（B-A）×W÷(0.8868- 0.6898×B) ×K （2）；
P
2
W代表较低浓度的氢溴酸的质量数，A代表较低浓度的氢溴酸的质量百分比浓度值，B 代表较高浓度的氢溴酸的质量百分比浓度值；K=1.014-1.024。
[0008] 所述步骤（2）中的蒸馏在-0.05～-0.09Mpa的负压条件下进行，收集温度121℃以前的馏分作为产品。
[0009] 所述脱水增浓剂与氢溴酸中的水在搅拌条件下反应15-40分钟。
[0010] 五氧化二磷具有强烈的吸水性，与水反应生成磷酸，利用该性质，通过向较低浓度
的氢溴酸中加入五氧化二磷可以相对减少氢溴酸中的水分，相应增加溴化氢的质量百分浓度。利用磷酸和氢溴酸两者之间较大的沸点差，可以通过蒸馏操作而使两种物质得到分离，
获得较高浓度的氢溴酸。五氧化二磷与水反应的化学方程式如下：P
2O
5
+3H
2
O=2H
3
PO
4
。
[0011] 由上述化学方程式可以看出一分子质量的P2O5要与三分子质量的H2O进行反应，
P 2O
5
的分子量为142，H
2
O的分子量为18。五氧化二磷与水反应的质量关系式如下：
P
2
O
5
+3H
2
O=2H
3
PO
4
142 54
P
1
X
1
；
由上式看以得出，质量为P
1
的五氧化二磷消耗掉的水的质量为X
1
, P
1
与X
1
存在以下比
例关系：
142︰54=P
1︰X
1
(a)；
由式（a）可得 X
1 =54×P
1
÷ 142 (b)。
[0012] 假设待提高浓度的较低浓度的氢溴酸的质量为W、质量百分比浓度为A, 则HBr的含量可通过（c）式求得，水的含量可通过（d）式求得；
W×A （c）；
W×（1－A）（d）。
[0013] 向质量为W的较低浓度的氢溴酸中加入质量为P1的五氧化二磷与水反应后，获得了百分比浓度为B的较高浓度的氢溴酸；由式（a）可知，P
1
量的五氧化二磷消耗掉了的水
的量为X
1；那么加入质量为P
1
的五氧化二磷与水反应后获得较高浓度的氢溴酸的总质量为
W－X
1
，其中的HBr的含量可通过式（e）求得；
（W－X
1
）×B （e）。
[0014] 由于五氧化二磷只消耗掉了部分水，HBr的绝对量是不变的，也就是说：
W×A=（W－X
1
）×B （f）；
将式（b）代入式（f），即可求得将浓度为A、质量为W的较低浓度的氢溴酸增浓为浓度为
B的较高浓度的氢溴酸，需加入的五氧化二磷的量即P
1
理论值的计算公式；
P
1
=2.63×W×(1-A÷B) （g）
考虑到实际生产过程中有少量的HBr会进入副产物磷酸中，这样就需要适当加大五氧化二磷的量，以得到预期浓度的氢溴酸。因此需对式（g）进行修正，即对式（g）引入一个校正系数K，根据实验，该校正系数K的取值范围为1.014-1.024，式（g）经修正后而得到式（1），通过式（1）计算出的五氧化二磷的量与实际生产的情况更加符合，修正式（g）后而得到的式（1）如下所示：
P
1
=2.63×W×(1-A÷B) ×K （1）。
[0015] 三溴化磷具有强烈的吸水性，与水反应生成亚磷酸和溴化氢气体。通过向较低质量浓度的氢溴酸中加入三溴化磷，三溴化磷与氢溴酸中的水反应，生成亚磷酸和溴化氢气体，氢溴酸中水的相对减少，可以相应增加氢溴酸的浓度，并且生成的溴化氢气体再溶于氢溴酸中，也会使氢溴酸浓度提高。同样，
利用氢溴酸和亚磷酸的沸点差，通过蒸馏可以实现氢溴酸和亚磷酸的分离，从而可获得较高浓度的氢溴酸。三溴化磷与水反应的化学方程式
如下：PBr
3+3H
2
O=H
3
PO
3
+3HBr。
[0016] 由上述化学方程式可以看出一分子质量的三溴化磷要与三分子质量的水进行反
应，生成三分子质量的HBr，三溴化磷的分子量为274，H
2
O的分子量为18，HBr的分子量为81。三溴化磷与水反应的质量关系式如下：
PBr
3 + 3H
2
O= H
3
PO
3
+ 3HBr
274 54 243
P
2 X
2
Y ；
由上式可以得出，质量为P
2的三溴化磷消耗掉的水的质量为X
2
, P
2
与X
2
存在以下比例
关系：
274︰54=P
2︰X
2
(h)；
质量为P
2的三溴化磷与水反应生成HBr的质量为Y, P
2
与Y存在以下比例关系：
274︰243=P
2
︰Y (i)；
通过式(h)可求得水的消耗量X
2
，通过式(i) 可求得HBr的生成量Y，分别是：
X 2=54×P
2
÷274=0.197×P
2
(j)；
Y=243×P
2÷274=0.8868×P
2
(k)。
[0017] 对于质量百分比浓度为A、质量为W的较低浓度的氢溴酸，其中HBr含量为W×A。质量为P
2
三溴化磷与水反应后，获得了质量百分比浓度为B的较高浓度的氢溴酸；较高浓
度的氢溴酸的总量为较低浓度的氢溴酸的总量减掉三溴化磷消耗掉的水量，再加上生成的
HBr的量，即较高浓度的氢溴酸的总量等于W- X
2
+ Y，较高浓度的氢溴酸中HBr含量为B×
（W- X
2
+ Y），由于质量百分比浓度为B的较高浓度的氢溴酸中HBr含量为质量百分比浓度为A、质量为W的较低浓度的氢溴酸中含有的HBr和三溴化磷与水反应后生成的HBr之和，即存在如下关系式：
B×（W- X
2
+ Y）=W×A+Y (l)。
[0018] 将式(j)和式(k)代入式(l)，可求得将浓度为A、质量为W的较低浓度的氢溴酸
增浓为浓度为B的较高浓度的氢溴酸，需加入的三溴化磷的量即P
2
理论值的计算公式；
P
2
=（B-A）×W÷(0.8868- 0.6898×B) （m）。
[0019] 考虑到实际生产过程中会有微量三溴化磷损失，这样就需要适当加大三溴化磷的量，以得到预期浓度的氢溴酸。因此需对式（m）进行修正，即对式（m）引入一个校正系数K，根据实验，该校正系数K的取值范围为1.014-1.024，式（m）经修正后而得到式（2），通过式（2）计算出的三溴化磷的量与实际生产的情况更加符合，修正式（m）后而得到的三溴化磷加入量的计算公式如下式（2）所示：
P
2
=（B-A）×W÷(0.8868- 0.6898×B) ×K （2）。
[0020] 上述公式（1）和（2），只适应于五氧化二磷或三溴化磷单独加入的情况，对于五氧化二磷和三溴化磷混合加入时，并不适应，当五氧化二磷和三溴化磷混合加入时，只能根据各自的反应方程分别计算加入量。
[0021] 本发明所提供的氢溴酸增浓方法的效果和益处在于：1.通过简单的处理设备和处理方法，实现氢溴酸浓度的提高，设备投资小，操作控制简单，易于生产控制。2.生产过程简单，浓度控制灵活，可以根据生产需要对不同浓度的氢溴酸进行浓度提高。3.利用本发明所述方法生产的氢溴酸，杂质少、产品
质量高。
具体实施方式
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
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