[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101486846A
[43]公开日2009年7月22日
[21]申请号200910024797.8[22]申请日2009.02.16
[21]申请号200910024797.8
[71]申请人南京林业大学
地址210037江苏省南京市玄武区龙蟠路159号
南京林业大学理学院化学与材料系
[72]发明人郭斌 银鹏 乙福翠 [51]Int.CI.C09C 3/08 (2006.01)C09C 1/40 (2006.01)C08K 9/04 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 2 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种提高夜光粉(长余辉发光材料)
在有机树脂体系中相容性的新方法。该方法针对无
机盐类夜光粉(碱土铝酸盐)表面极性较大，与非极
性的有机高分子树脂体系相容性较差的缺点，采用
重量百分比8～12％的硬脂酸基铝锆偶联剂。本发
明的优点在于：改性后夜光粉与有机树脂的接触角
最小可达41度(改性前为68.3度)，相容性提高显著，
且对发光性能影响不大。该方法可广泛用于溶剂型
涂料、油墨、塑料和化学纤维等领域。
200910024797.8权 利 要 求 书第1/1页
1、一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法，其特征在于：硬脂酸基铝锆偶联
剂改性的夜光粉可以是按照下列方法获得的：
取5份夜光粉，按夜光粉的一定的重量百分比添加硬脂酸基铝锆偶联剂，加入到30份无
水乙醇中，搅拌均匀，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应1.5小时，抽滤，于100℃
真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。
2、根据权利要求1所述的一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法，其特征在于：所述夜光粉为无毒和无放射性的SrMgAl4O8:Eu2+、Dy3+，发光颜为蓝紫、蓝绿、黄绿等，粒径为200～600目。
3、根据权利要求1所述的一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法，其特征在于：按夜光粉的重量百分比8～12％添加硬脂酸基铝锆偶联剂。
4、根据权利要求1所述的一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法，其特征在于：硬脂酸基铝锆偶联剂可以是按照下列方法获得的：
①按重量分数将7份碱式氯化铝和10份水加入带搅拌和回流装置的三口烧瓶中搅拌至
完全溶解，在50℃下用30分钟滴加2份浓度为36％的盐酸，再加入10份乙醇并加热至回流，
然后再加入1.4份1，2-丙二醇回流反应1小时，于78℃蒸出溶剂，置于100℃真空干燥烘箱中，得淡黄固体，再用等质量的乙醇溶解，形成中间产物A；
②按重量分数将氯氧化锆1.4份，丙二醇6份，硬脂酸3份，在三口烧瓶中加热回流0.5
小时，加入1份中间产物A，在72℃下继续反应1小时，于78℃蒸出溶剂，得硬脂酸基铝-
锆偶联剂。
200910024797.8说 明 书第1/2页一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法
技术领域
本发明属于发光材料领域，涉及一种通过硬脂酸基铝锆偶联剂对夜光粉表面修饰改性，从而提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的新方法，适用于制备溶剂型涂料、油墨、塑料和化学纤维等发光制品。
背景技术
长余辉发光材料可以作为一种添加颜料用于多种透明或半透明介质中，如塑料、涂料、釉料、油墨、化学纤维、树脂等，制备发光制品。长余辉发光材料及制品在暗处可呈现良好的指示效果和美化效果，可有效节约能源，应用十分广泛；同时，该材料的应用和发展，对当今社会提倡的“节能减排”也具有十分积极的意义。
碱土铝酸盐体系的发光材料具有无毒性和无放射性，而且其优良的光谱性能和超长余辉特性，近年来应用十分广泛。由于其属于无机盐类，表面极性较大，与非极性的有机高分子树脂体系相容性较差，导致不能均匀分散在发光制品中，严重影响到制品的质量。改进的办法是对夜光粉进行表面修饰改性。现有的表面改性的方法主要有：无机改性、有机改性和表面活性剂处理。用不同类型的偶联剂改性属于有机改性的方法之一，通常偶联剂中的无机部分与夜光粉表面连接，有机部分则与外界分散体系直接联系，因此，偶联剂中有机部分的选择是影响改性夜光粉与分散体系的相容性的技术关键。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术关键因素，以硬脂酸基铝锆偶联剂对夜光粉表面修饰改性，提供一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的新方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法是：
1)硬脂酸基铝锆偶联剂的合成
①按重量分数将7份碱式氯化铝和10份水加入带搅拌和回流装置的三口烧瓶中搅拌至完全溶解，在50℃下用30分钟滴加2份浓度为36％的盐酸，再加入10份乙醇并加热至回流，然后再加入1.4份1，2-丙二醇回流反应1小时，于78℃蒸出溶剂，置于100℃真空干燥烘箱中，得淡黄固体，再用等质量的乙醇溶解，形成中间产物A；
②按重量分数将氯氧化锆1.4份，丙二醇6份，硬脂酸3份，在三口烧瓶中加热回流0.5小时，加入1份中间产物A，在72℃下继续反应1小时，于78℃蒸出溶剂，得硬脂酸基铝-锆偶联剂。
2)改性夜光粉的制备
200910024797.8说 明 书 第2/2页 取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比8～12％添加硬脂酸基
铝锆偶联剂，加入到30份无水乙醇中，搅拌均匀，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应1.5小时，抽滤，于100℃真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。
本发明优点在于：
1)所使用的碱土铝酸盐体系的发光材料，无放射性、无毒、环保。
2)从下表中看出，本发明所改性的夜光粉与有机树脂的接触角降低，相容性提高显著。 硬脂酸基铝锆偶联剂改性和未改性的夜光粉与有机树脂的接触角对比表
材料接触角平均值(度)
未改性夜光粉68.3
4％硬脂酸基铝锆偶联剂改性的夜光粉51
8％硬脂酸基铝锆偶联剂改性的夜光粉51
12％硬脂酸基铝锆偶联剂改性的夜光粉41
3)本发明对夜光粉的长余辉发光性质没有影响，是透明的包覆层。 具体实施方式
实施例1：硬脂酸基铝锆偶联剂可以使按照下列方法获得的：
①按重量分数将7份碱式氯化铝和10份水加入带搅拌和回流装置的三口烧瓶中搅拌至完全溶解，在50℃下用30分钟滴加2份浓度为36％的盐酸，再加入10份乙醇并加热至回流，然后再加入1.4份1，2-丙二醇回流反应1小时，于78℃蒸出溶剂，置于100℃真空干燥烘箱中，得淡黄固体，再用等质量的乙醇溶解，形成中间产物A；
②按重量分数将氯氧化锆1.4份，丙二醇6份，硬脂酸1份，在三口烧瓶中加热回流0.5小时，加入1份中间产物A，在72℃下继续反应1小时，于78℃蒸出溶剂，得硬脂酸基铝-锆偶联剂。
实施例2：取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比8％添加硬脂酸基铝锆偶联剂，加入到30份无水乙醇中，搅拌均匀，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应1.5小时，抽滤，于100℃真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。其余同实施例1。
实施例3：取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比10％添加硬脂酸基铝锆偶联剂，加入到30份无水乙醇中，搅拌均匀，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应1.5小时，抽滤，于100℃真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。其余同实施例1。
实施例4：取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比12％添加硬脂酸基铝锆偶联剂，加入到30份无水
乙醇中，搅拌均匀，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应1.5小时，抽滤，于100℃真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。其余同实施例1。
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