(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710357571.4
(22)申请日 2017.05.19
(71)申请人 江苏三木化工股份有限公司
地址 214258 江苏省无锡市宜兴市官林镇
三木路85号
申请人 江苏三木集团有限公司
(72)发明人 李伯平 惠正权 徐皎
(74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限
公司 32200
代理人 杨海军
(51)Int.Cl.
C08G 59/62(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种腰果酚改性胺环氧固化
剂，它由腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛制成。本发
明通过大量实验筛选原料，采用新的原料—赖氨
酸，该化合物分子中含有两个氨基和羧基，合成
的腰果酚醛胺固化剂分子中多了羧基，从而使腰
果酚改性胺固化剂在低温下也具有更高的活性，
促进固化反应的进行，从而可大大提高固化速
度，在低温下即可快速固化成膜，取得了非常好
的技术效果。权利要求书1页 说明书3页CN 107082871 A 2017.08.22
C N 107082871
A
1.一种腰果酚改性胺环氧固化剂，其特征在于，它由腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛制成。
2.根据权利要求1所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂，其特征在于，它由摩尔比为1:1～3:1～3的腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛制成。
3.权利要求1或2所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先将腰果酚和赖氨酸盐酸盐混合搅拌均匀；加热至40～50℃，开始滴加甲醛溶液，逐渐升高温度，固体溶解，溶液由清澈变浑浊，控制甲醛滴加速度，使其温度保持在80℃以下；
(2)当甲醛滴加完毕以后，维持温度在70-90℃之间，反应时间2-3小时，反应结束后，抽真空除去体系中的水，得腰果酚改性胺环氧固化剂。
4.权利要求3所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于，甲醛溶液为体积浓度为37％的甲醛水溶液。
5.权利要求3所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于，腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛的摩尔比为1:1～3:1～3。
权 利 要 求 书1/1页CN 107082871 A
一种腰果酚改性胺环氧固化剂及制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种固化剂，具体涉及一种低温即可固化的腰果酚改性胺环氧固化剂及制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
[0002]环氧树脂具有优异的粘结强度和防腐性能，在很多领域得到了广泛的应用。而常温固化产品是应用中的重点，从而使环氧树脂常温固化剂发展越来越迅速，产品种类越来越繁多。腰果酚改性胺固化剂具有较低的粘度，涂膜具有优异的耐水性；涂膜柔韧性比酚醛胺(PAA)环氧固化剂T-31固化所得涂膜的柔韧性大幅提高；而且低温固化性能比聚酰胺和酚醛胺(PAA)环氧固化剂T-31都要好，可在低温下施工。因为腰果酚酚羟基间位有一个长链烃基，既可提高酚羟基的活性，增强固化剂的活性，又可提高固化剂的柔韧性。但是，在实际应用中，腰果酚改性胺固化剂在低温甚至0℃以下固化速度较慢。
[0003]因此，本发明在现有技术的基础之上，通过大量实验筛选，采用新的原料—赖氨酸，该化合物分子中含有两个氨基和羧基，合成的腰果酚醛胺固化剂分子中多了羧基，从而使腰果酚改性胺固化剂在低
温下也具有更高的活性，促进固化反应的进行，大大提高固化速度。克服现有技术的不足。
发明内容
[0004]发明目的：本发明的目的是针对现有技术的不足，通过大量实验筛选原料，采用新的原料—赖氨酸，该化合物分子中含有两个氨基和羧基，合成的腰果酚醛胺固化剂分子中多了羧基，从而使腰果酚改性胺固化剂在低温下也具有更高的活性，促进固化反应的进行，从而可大大提高固化速度，在低温下即可快速固化成膜，取得了非常好的技术效果。[0005]技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
[0006]一种腰果酚改性胺环氧固化剂，它由腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛制成。[0007]作为优选方案，以上所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂，它由摩尔比为1:1～3: 1～3的腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛制成。
[0008]本发明所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂的制备方法，它包括以下步骤：[0009](1)首先将腰果酚和赖氨酸盐酸盐混合搅拌均匀；加热至40～50℃，开始滴加甲醛溶液，逐渐升高温度，固体溶解，溶液由清澈变浑浊，控制甲醛滴加速度，使其温度保持在80℃以下；
[0010](2)当甲醛滴加完毕以后，维持温度在70-90℃之间，反应时间2-3小时，反应结束后，抽真空除去体系中的水，得腰果酚改性胺环氧固化剂。
[0011]以上所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂的制备方法，甲醛溶液为体积浓度为37％的甲醛水溶液。
[0012]作为优选方案，以上所述的一种腰果酚改性胺环氧固化剂的制备方法，腰果酚，赖氨酸盐酸盐和甲醛的摩尔比为1:1～3:1～3。特别优选1:2:2。
[0013]有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
[0014]本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料配比组成，使用原料腰果酚、甲醛、赖氨酸通过曼尼希反应合成腰果酚改性胺固化剂，通过在腰果酚改性胺分子中引入羧基(-COOH)，提高腰果酚改性胺固化剂的活性，加快其低温下固化环氧树脂，从而可大大提高固化速度，取得了非常好的预料不到的技术效果。
具体实施方式
[0015]实施例1
[0016]1、一种腰果酚改性胺环氧固化剂，其包括以下原料：腰果酚304g，赖氨酸盐酸盐182.6g，37％甲醛溶液81g。
[0017]2、制备方法包括以下步骤：
[0018](1)在反应釜中加入腰果酚和赖氨酸盐酸盐，将混合物搅拌均匀；
[0019](2)加热升温至50℃，滴加37％的甲醛溶液，赖氨酸盐酸盐逐渐溶解，控制甲醛滴加速度，使其温度保持在80℃以下；
[0020](3)甲醛滴加完毕后，维持温度在70℃之间，反应时间3小时；
[0021](4)反应结束后，抽真空除去体系中的水，冷却后称重，得腰果酚改性胺固化剂462g。
[0022]实施例2
[0023]1、一种腰果酚改性胺环氧固化剂，其包括以下原料：腰果酚304g，赖氨酸盐酸盐273.9g，37％甲醛溶液121.5g。
[0024]2、制备方法包括以下步骤：
[0025](1)在反应釜中加入腰果酚和赖氨酸盐酸盐，将混合物搅拌，加热；
[0026](2)继续加热升温至50℃，滴加37％的甲醛溶液，赖氨酸盐酸盐逐渐溶解，控制甲醛滴加速度，使其温度保持在80℃以下；
[0027](3)甲醛滴加完毕后，维持温度在80℃之间，反应时间3小时；
[0028]反应结束后，抽真空除去体系中的水，冷却后称重，得腰果酚改性胺固化剂541g。[0029]实施例3
[0030]1、一种腰果酚改性胺环氧固化剂，其包括以下原料：腰果酚304g，赖氨酸盐酸盐365.2g，多聚甲醛60g。
[0031]2、制备方法包括以下步骤：
[0032](1)在反应釜中加入腰果酚和赖氨酸盐酸盐，将混合物搅拌加热；
[0033](2)接着升温至50℃，分多批次加入多聚甲醛，使其温度保持在80℃以下，赖氨酸盐酸盐逐渐溶解；
[0034](3)多聚甲醛投入完毕后，维持温度在90℃之间，反应时间3小时；
[0035]反应结束后，抽真空除去体系中的水，冷却后称重，得腰果酚改性胺固化剂656g。[0036]实施例4性能测试
[0037]取实施例2中所得腰果酚改性胺固化剂，按《胶粘剂粘度的测定》(GB/T 2794-1995)进行测试。测
得该固化剂在25℃时粘度为800mPa.s；再用HClO4法测定其胺值为365。将质量份100份828环氧树脂与50份该固化剂混合，搅拌均匀，分别在室温25℃和低温5℃测
试其初凝时间，25℃时初凝时间为20min，5℃时初凝时间为60min。并且与以腰果酚，二乙烯三胺，甲醛为原料的腰果酚改性胺固化剂B(胺值370)相比，常温固化性能相差不大，低温固化性能要好很多。
[0038]
[0039]
[0040]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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