〔19〕
中华人民共和国专利局
〔12〕发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1057454A
〔43〕公开日1992年1月1日
[21]申请号91104832.4[22]申请日91.7.16
[71]申请人河北省井陉县磷肥厂
地址050300河北省井陉县长岗
共同申请人河北师范大学
[72]发明人谢锟 杨增芳 康文彬 刘华亭 [74]专利代理机构石家庄市专利事务所代理人田文其[51]Int.CI 5
C07C 317/02
C07C 315/00
权利要求书 2 页 说明书 5 页 附图 1 页
[54]发明名称
用硫磺、、三氧化硫生产氯化亚砜的方法
[57]摘要
本发明公开了一种用硫磺、、三氧化硫生
成二氯乙硫烷，再以二氯乙硫烷和为原料在催
后加入适量的稳定剂，然后再以二氯甲硫烷和三氧
化硫为原料反应生成氯化亚砜的，生产工艺流程简
单，与现有技术相比，原料易得、价格便宜，产品
收率高，质量稳定、纯度高、成本低。
91104832.4权 利 要 求 书第1/2页 1、一种用硫磺、、三氧化硫生产氯化亚砜的方法，其特征在于：它是以硫磺和为原料反应生成二氯乙硫烷，再以二氯乙硫烷和为原料在催化剂的作用下反应生成二氯甲硫烷，放置0.5-2小时后加入适量的稳定剂-三氯化磷，然后再以二氯甲硫烷和三氧化硫为原料反应生成氯化亚砜的。
2、根据权利要求1所述的生产氯化亚砜的方法，其特征在于：二氯乙硫烷和反应生成二氯甲硫烷的催化剂是铁粉。
3、根据权利要求1所述的生产氯化亚砜的方法，其特征在于：二氯乙硫烷和反应生成二氯甲硫烷的催化剂是二氯化铁。
4、根据权利要求1所述的生产氯化亚砜的方法，其特征在于：二氯乙硫烷和反应生成二氯甲硫烷的催化剂是三氯化铁。
5、根据权利要求1所述的生产氯化亚砜的方法，其特征在于：二氯乙硫烷和反应生成二氯甲硫烷的催化剂是三氯化铝。
6、根据权利要求2、3、4或5所述的生产氯化亚砜的方法，其特征在于：二氯乙硫烷和的反应生成物待冷却至15-25℃后，放置0.5-2小时，然后加入适量的稳定剂-三氯化磷，再经蒸馏，回收59-60℃的馏分，作为与三氧化硫反应生产氯化亚砜的原料-二氯甲硫烷。
7、根据权利要求6所述的生产氯化亚砜的方法，其特征在于：
91104832.4权 利 要 求 书 第2/2页
二氯甲硫烷和三氧化硫的反应生成物再经过蒸馏，回收76-78℃的馏分为最终产品-氯化亚砜。
8、根据权利要求7所述的生产氯化亚砜的方法，其特征在于：以二氯乙硫烷和为原料生成二氯甲硫烷的反应、以二氯甲硫烷和三氧化硫为原料生成氯化亚砜的反应在设有冷却水夹套的反应釜中进行。
9、根据权利要求8所述的生产氯化亚砜的方法，其特征在于：采用的原料为硫磺粉，干燥脱水的、气态三氧化硫，二氯甲硫烷的稳定剂为无水氯化磷。
10、根据权利要求8所述的生产氯化亚砜的方法，其特征在于：采用的原料为硫磺粉、干燥脱水的
、加有以硫酸二甲酯与三氧化二硼的加成物为稳定剂的液态三氧化硫，二氯甲硫烷的稳定剂为无水氯化磷。
91104832.4说 明 书第1/5页用硫磺、、三氧化硫生产氯化亚砜的方法
本发明涉及一种氯化亚砜的生产方法，特别是一种用硫磺、、三氧化硫生产氯化亚砜的方法。
氯化亚砜又叫亚硫酰二氯、氯化亚硫酰、二氯亚砜、二氯氧硫，其化学分子式为SOCl2、结构式为
，
是一种用途广泛的化工原料，用于有机合成，作氯化剂生产丁酰氯
，
己二酰氯、十六酰氯等，还可用作催化剂制备氯硫酰化合物等，是生产广谱性杀虫剂水胺硫磷的原料，纯的氯化亚砜为无液体，含有杂质的氯化亚砜为淡黄、甚者为红的液体，20℃时密度为1638kg·m-3，沸点为77℃。目前氯化亚砜的工业制备方法有两种：一种是上海彭浦化工厂的以硫磺和作用生成二氯乙硫烷（s2cl2），再加入（Hoso
cl），继续通，生成物经蒸馏得到沸程为75-80℃的氯化亚砜产品，2
氯化亚砜的馏出量为80%（体积），20℃时密度为1630-1650kg·m-3，产品质量差、不够稳定，而且所用原料-是由氯化氢与三氧化硫合成的，生产工艺复杂，价格昂贵；另一种是以五氯化磷和二氧化硫为原料反应制备氯化亚砜，这种方法，在反应生成氯化亚砜的同时有氧氯化磷
91104832.4说 明 书 第2/5页（POCl3）副产品液体生成，需要通过蒸馏将氯化亚砜与氧氯化磷分离，
而氧氯化磷的沸点107.5℃与氯化亚砜的沸点77℃接近，难于较好的分
离，产品质量差且收率低，仅50%。
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种用硫磺、、
三氧化硫生产氯化亚砜的方法，这种生产氯化亚砜的方法，生产工艺流
程简单，原料易得、价格便宜，产品收率高，质量稳定、纯度高、成本
低。
本发明的目的是这样实现的：一种用硫磺、、三氧化硫生产氯
化亚砜的方法，它是以硫磺和为原料反应生成二氯乙硫烷（s2cl2），
二氯乙硫烷为金黄液体，再以二氯乙硫烷和为原料在催化剂的作
用下反应生成二氯甲硫烷（scl2），二氯甲硫烷为红棕液体，将生产
出的二氯甲硫烷放置0.5-2小时后加入适量的稳定剂-三氯化磷（Pcl3），
然后再以二氯甲硫烷和三氧化硫为原料反应，即可生成氯化亚砜（socl2），反应生成的废气so2，易与液态的氯化亚砜分离。
上述的催化剂可以是铁粉（Fe）。
上述的催化剂也可以是二氯化铁（Fecl2）。
上述的催化剂还可以是三氯化铁（Fecl3）。
上述的催化剂还可以是三氯化铝（Alcl3）。
上述的三氧化硫可以是气体三氧化硫；也可以是加有以硫酸
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