[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1817932A [43]公开日2006年8月16日
[21]申请号200610059843.4[22]申请日2006.03.15
[21]申请号200610059843.4
[71]申请人北京林业大学
地址100083北京市海淀区清华东路35号
[72]发明人李建章 周文瑞 董金宝 任强 李文军
倪潇潇 蒋伟 母军 [74]专利代理机构北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司代理人孙皓晨
[51]Int.CI.C08G 12/36 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 8 页
[54]发明名称
[57]摘要
在50±5℃下使甲醛活化15－25分钟，在加入第四
批尿素后，加入氨水进行后处理，使得制备的脲醛
树脂不但甲醛含量低而且表现很高的胶接强度，此
外，本发明方法中不添加任何改性剂、不脱水，因
此制造工艺简单、成本低。
200610059843.4权 利 要 求 书第1/2页
1、一种脲醛树脂，其特征在于按照以下步骤(a)至(h)顺序制成：
(a)将甲醛加入反应釜后，用酸调pH值为3-4；
(b)在50±5℃下，使甲醛活化15-25分钟，然后加入第一批尿素，使尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.9-2.2，在50±5℃维持反应20-30分钟；
(c)用碱液调pH至7.2-7.8，加入第二批尿素，使尿素与甲醛的摩尔比为1∶
1.4-1.6；
(d)在30-40分钟内升温至90±5℃，反应40-60分钟；
(e)用酸液调pH值至4-6，继续反应至粘度：25℃，涂-4杯22-26秒；
(f)用碱液调pH值至7.0-7.5，加入第三批尿素，使尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.2-1.4，在90±5℃下反应20-30分钟；
(g)降温到70±5℃，加入第四批尿素，使尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.0-1.1，反应30分钟；
(h)加氨水，在60℃保温20-30分钟，然后降温到40℃以下，出料。
2、如权利要求1所述的脲醛树脂，其特征在于：在所述步骤(b)中，在50℃下，使甲醛活化20分钟。
3、如权利要求1所述的脲醛树脂，其特征在于所述氨水的浓度为25％，氨水的用量为尿素总重量的5-7％。
4、如权利要求1至3任一所述的脲醛树脂，其特征在于所述步骤a)中的酸选自硫酸、盐酸、磷酸、甲酸中的一种或多种，所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、三乙醇胺中的一种或多种。
5、根据权利要求1至3任一所述的脲醛树脂，其特征在于： 在所述步骤(b)中，使所述尿素与所述甲醛的摩尔比为1∶2.01， 在所述步骤(c)中，使所述尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.6； 在所述步骤(f)中，使所述尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.4； 在所述步骤(g)中，使所述尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.08。
6、一种脲醛树脂的制备方法，按以下步骤(a)至(h)顺序制成：
(a)将甲醛加入反应釜后，用酸调pH值为3-4；
200610059843.4权 利 要 求 书 第2/2页
(b)在50±5℃下，使甲醛活化15-25分钟，然后加入第一批尿素，使尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.9-2.2，在50±5℃维持反应20-30分钟；
(c)用碱液调pH至7.2-7.8，加入第二批尿素，使尿素与甲醛的摩尔比为1∶
1.4-1.6；
(d)在30-40分钟内升温至90±5℃，反应40-60分钟；
(e)用酸液调pH值至4-6，继续反应至粘度：25℃，涂-4杯22-26秒；
(f)用碱液调pH值至7.0-7.5，加入第三批尿素，使尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.2-1.4，在90±5℃下反应20-30分钟；
(g)降温到70±5℃，加入第四批尿素，使尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.0-1.1，反应30分钟；
(h)加氨水，在60℃保温20-30分钟，然后降温到40℃以下，出料。
7、如权利要求6所述的脲醛树脂的制备方法，其特征在于：在所述步骤
(b)中，在50℃下，使甲醛活化20分钟。
8、如权利要求6所述的脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述氨水的浓度为25％，氨水的用量为尿素总重量的5-7％。
9、如权利要求6至8任一所述的脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述步骤a)中的酸选自硫酸、盐酸、磷酸、甲酸中的一种或多种，所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、三乙醇胺中的一种或多种；
10、根据权利要求6至8任一所述的脲醛树脂的制备方法，其特征在于： 在所述步骤(b)中，使所述尿素与所述甲醛的摩尔比为1∶2.01， 在所述步骤(c)中，使所述尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.6； 在所述步骤(f)中，使所述尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.4； 在所述步骤(g)中，使所述尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.08。
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脲醛树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种脲醛树脂及其制备方法，尤其涉及一种人造板用脲醛树脂及其制备方法。
背景技术
随着人民生活水平的不断提高，装饰装修、购置新家具已成为人们生活中平常的事情。装饰装修和家具制造中往往大量使用各类人造板，如胶合板、细木工板、中密度纤维板、刨花板等，而这些人造板大都是使用甲醛系胶粘剂，主要是脲醛树脂胶粘剂普遍存在着甲醛释放问题，常常成为造成室内空气中甲醛污染的罪魁祸首。
甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛对眼、粘膜和呼吸道有刺激作用，会引起慢性呼吸道疾病、过敏性鼻炎、免疫功能下降等，导致睡眠不安；甲醛被认为是潜在的致癌物质，可能是鼻癌、咽喉癌、皮肤癌的诱因。因此，消除甲醛污染，净化室内空气越来越引起人们的重视。
目前，降低人造板甲醛释放量的方法主要有：1)采用低摩尔比改性脲醛树脂胶粘剂；2)采用其他环保型胶粘剂；3)在人造板用脲醛树脂胶粘剂中加入甲醛捕捉剂；4)对人造板进行后处理。 但是，这些技术方法都存在着这样或那样的缺陷。如，1)采用低摩尔比改性脲醛树脂胶粘剂虽然能够有效降低人造板产品的甲醛释放量，但是产品的胶合强度也往往降低，不能满足要求；而且胶粘剂固化时
间延长，生产效率降低；2)采用其他环保型胶粘剂，如异氰酸酯类胶粘剂，人造板的生产成本往往大幅度增加，企业和用户都难以接受；3)在人造板用脲醛树脂胶粘剂中加入甲醛捕捉剂，虽然能够有效降低人造板游离甲醛释放量，但是往往同时降低人造板的胶合强度；另外，一般甲醛捕捉剂的价格往往远远高于脲
200610059843.4说 明 书 第2/8页醛树脂胶粘剂，其加入提高了产品成本，降低了产品的竞争力；4)对人造板进行后处理，如公开号为CN1526528A的发明专利申请中公开了一种E1/EO 级环保型人造板的制造工艺采用氨气真空法，公开号为CN2394770Y的实用新型专利中公开了一种降低人造板甲醛释放量的处理装置，这些措施虽然能够有效降低人造板游离甲醛释放量，但是后处理设备往往投资较大。 发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种人造板用脲醛树脂及其制备方法，该方法采用低摩尔比的甲醛和尿素为原料，通过甲醛活化和氨水的后处理，使得制备的脲醛树脂不但甲醛含量低、胶合强度高，而且成本低。
为实现上述目的，本发明脲醛树脂采用以下步骤制备：
1)将甲醛加入反应釜后，用酸调pH值为3-4；
2)在50±5℃下，使甲醛活化15-25分钟，然后加入第一批尿素，使尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.9-2.2，在50±5℃维持反应20-30分钟；
3)用碱液调pH至7.2-7.8，加入第二批尿素，使尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.4-1.6；
4)在30-40分钟内升温至90±5℃，反应40-60分钟；
5)用酸液调pH值至4-6，继续反应至粘度：25℃，涂-4杯22-26秒；
6)用碱液调pH值至7.0-7.5，加入第三批尿素，使尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.2-1.4，在90±5℃下反应20-30分钟；
7)降温到70±5℃，加入第四批尿素，使尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.0-1.1，反应30分钟；
8)加氨水，在60℃保温20-30分钟，然后降温到40℃以下，出料。 其中，甲醛的浓度为37％；步骤1)中使用的酸选自硫酸、盐酸、磷酸、甲酸、乙酸中的一种或多种；使用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、三乙醇胺中的一种或多种；氨水的浓度为25％，氨水的用量为尿素总重量的5-7％，优选为6％。
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