[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1371866A [43]公开日2002年10月2日
[21]申请号01108825.7[21]申请号01108825.7
[22]申请日2001.02.23[71]申请人金石
地址014010内蒙古自治区包头市昆区32号－71
4－21
共同申请人金泉
[72]发明人金石 金泉 赵景环 王堂 王有山 [74]专利代理机构包头市专利事务所代理人张少华
[51]Int.CI 7C01F 17/00
权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种火法直接氟化制备氟化稀土的
装置，加热炉与贮气灌和尾气回收装置分别用导气
管路连接。其制备工艺是将氧化稀土和氟化氢铵按
1∶0.1－0.3的重量比混合均匀，装入容器后放入加
热炉中加热升温，再通入HF气体，经保温、升温、再
保温、自然降温完成制备。其优点是工艺简单、安
全，不污染环境，产出的氟化稀土质量好，收率高。
01108825.7权 利 要 求 书第1/1页 1、一种火法直接氟化制备氟化稀土的工艺，其特征是将氧化稀土和氟化氢铵按1∶0.1-0.3的重量比混合均匀，装入带孔的容器中，然后将容器装入加热炉中，将加热炉缓慢升温至250-350℃，保温2-4小时，再升温至500-700℃，开始往加热炉中通入HF气体，保温2-5小时，再缓慢升温至800-900℃，保温5-8小时后，停止保温，让加热炉自然降温，温度降至100℃以下时，打开加热炉，将氟化好的氟化稀土取出。
2、一种火法直接氟化制备氟化稀土的设备，包括贮气灌，加热炉、尾气回收装置，其特征是贮气灌由导气管路与加热炉炉体连接，加热炉的尾部有一出气口，出气口通过排气管与尾气回收装置连接，加热炉由底座、炉壳、炉盖、保温层、电热原件、绝缘层构成，电热原件在炉壳中为上、下两层设置。
3、根据权利要求2所述的设备，其特征是电热原件可以是电热丝或电热棒。
4、根据权利要求2所述的设备，其特征是尾气回收装置是一个盛水的容器。
01108825.7说 明 书第1/2页火法直接氟化制备氟化稀土的工艺及设备
本发明涉及一种火法直接氟化制备氟化稀土的工艺及设备。 我国的稀土工业是一门新兴工业，在国民经济的各个领域中起着越来越重要的作用。中国是稀土大国，大部分国家都要从中国进口稀土产品，尤其是日本、美国、英国等国家80％的稀土产品要从我国进口。近年来，随着钕铁硼磁性材料市场的掘起，做为廉价的钕铁硼磁性材料的主要原料金属钕和提高磁性材料性能的主要添加剂金属镝的应用范围也日益扩大。据统计2000年金属钕将需要3500吨，金属镝需要500吨，而且世界上钕铁硼的需求量以每年12-15％的速度递增，我国钕铁硼的增长率保持在20％以上。因此做为金属钕、金属镝的必须原料的氟化钕、氟化镝的生产工艺的改进和生产力的提高也势在必行。
由于氟化稀土在各个领域的应用日益广泛，国际市场对氟化稀土的需求量也是很大的，氟化钕、氟化镝
、氟化铽直接出口创汇额也越来越高。而目前生产氟化稀土的工艺主要是以湿法氟化为主，其工艺流程如下： RE2O3+6HCl→2RECl3+3H2O
RECl3+3HF+nH2O→REF3·nH2O+3HCl
REF3·nH2O600-900℃REF3+nH2O
从工艺条件可以看出：湿法制备氟化稀土，首先用盐酸把氧化稀土溶解转化为氯化稀土后，再用置换氯化稀土中的氯根，形成氟化稀土沉淀。这两项化学反应均为放热反应，工人在操作时稍有不慎，就会产生冒槽(喷贱)伤人。氟化稀土沉淀后，需把上清液用真空虹吸方法吸出，并需用水洗三遍，在此过程中，大量的废盐酸和废被排入下水道中，造成环境污染。洗好的氟化稀土还需用电加热烘干、脱水，能源消耗很大。此外氟化稀土的收益率也不是很高。
本发明的目的是针对上述湿法制备氟化稀土制备的不足，提供一种能够改善工人工作环境，杜绝氟化稀土制备中造成的环境污染，降低能源消耗，提高氟化稀土的产出收益率的火法直接氟化制备氟化稀土的工艺及设备。
本发明的目的是由以下方式实现的：
01108825.7说 明 书 第2/2页
将氧化稀土和氟化氢铵按1∶0.1-0.3的重量比混合均匀，装入带孔的容器中，然后将容器装入加热炉中，将加热炉缓慢升温至250-350℃，保温2-4小时，再升温至500-700℃，开始往加热炉中通入HF气体，保温2-5小时，再缓慢升温至800-900℃，保温5-8小时后，停止保温，让加热炉自然降温，温度降至100℃以下时，打开加热炉，将氟化好的氟化稀土取出。 本发明的设备包括贮气灌，加热炉、尾气回收装置，其特征是贮气灌由导气管路与加热炉炉体连接，加热炉的尾部有一出气口，出气口通过排气管与尾气回收装置连接，加热炉由底座、炉壳、炉盖、保温层、电热原件、绝缘层构成，电热原件在炉壳中为上、下两层设置，尾气回收装置是一个盛水的容器。
本发明的优点是：工艺简单，操作方便安全，无废水废气等环境污染，能源消耗少，用此工艺生产的氟化稀土产品质量好，收率高，降低了成本。 下面结合附图给出本发明的实施例：
图1为本发明的专用设备的结构示意图。
参照附图，本发明的设备包括包括HF气体贮气灌(1)、加热炉(13)、尾气回收装置(10)，贮气灌(1)由导气管路(2)与加热炉(13)连接，加热炉(13)的尾部有一出气口，出气口通过排气管(8)与尾气回收装置(10)连接，加热炉(13)由底座(9)、炉壳(5)、炉盖(3)、保温层(12)、电热原件(4)、绝缘层(11)构成，导气管(2)、排气管(8)均为铜管，电热原件(4)可以是电热丝或电热棒，其在炉壳(5)中为上、下两层设置。尾气回收装置(10)是一个容器，内装清水。
火法直接氟化制备氟化稀土采用的设备容易操作、工艺简单，是工人容易掌握的新技术，其工艺流程为：
RE2O3+6NH4HF2Δ2REF3+6NH4F↑+3H2O↑
RE2O3+6HF(无水)750℃2REF3+3H2O
即将氧化稀土和氟化氢铵按[1∶0.1-0.3]的重量比混匀装入Φ370×200mm的带孔的园形盒(7)中，再将此盒装入用铸铁材料制成的加热炉(13)中，盖好炉盖(3)。送电，缓慢升温至250-350℃，保温2-4小时，再升温至500-700℃，开始通HF气体，保温2-5小时，再缓慢升温至800-900℃，保温5-8小时后，停电，自然降温。过量的氟化氢气体通入尾气回收装置(10)中回收，制取。用此工艺制备的氟化镝出成比达1∶1.16，氟化钕出成比达1∶1.185，均比温法制取氟化稀土的收率高出许多。
01108825.7说 明 书 附 图第1/1页
图1
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