[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1415570A [43]公开日2003年5月7日
[21]申请号02137480.5[21]申请号02137480.5
[22]申请日2002.10.16[71]申请人同济大学
地址200092上海市四平路1239号
[72]发明人黄士元 杨全兵 朱蓓蓉 杨钱荣 张树青
吴学礼 [74]专利代理机构上海正旦专利代理有限公司代理人陆飞
[51]Int.CI 7C04B 24/10C07H 1/08C07H 15/24
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明为一种混凝土工程用引气剂，是从富含
三萜皂甙的天然植物中提炼获得的三萜皂甙。该引
气剂生产工艺简单，操作方便。使用该引气剂，与
其它外加剂复合性好，混凝土抗折强度、抗冻性、
抗盐冻剥蚀性均有极大提高，其耐久性也有明显改
善，每单位含气量引起的混凝土抗压强度损失率小
于3％。可广泛用于水工结构、公路、桥梁、房屋
建筑、地下结构、机场跑道等混凝土工程中。
02137480.5权 利 要 求 书第1/1页
1、一种混凝土工程用引气剂，其特征在于是从富含三萜皂甙的天
然植物中提炼获得
的三萜皂甙。
2、根据权利要求1所述的引气剂，其特征在于所说的天然植物为皂荚、木花生、文
冠果、茶籽饼、桐夫。
3、一种如权利要求1所述的引气剂的制备方法，其特征在于从植物
原料中溶出三萜
皂甙成份，然后与残渣分离、浓缩成液体产品，具体工艺步骤如下： (1)粉碎：对富含三萜皂甙的植物原料进行粉碎，碎粒要求能通过
孔径为2.5mm的筛
子；
(2)煮熬：温度为95～150℃，时间为2～4小时；
(3)压滤：把液体和固体料渣分离；
(4)浓缩：要求浓缩至含固量为20～40％的液体；
(5)混合：加入改性物质碳酸钠，加入量为总重量的0-3％，混合时
间为10～30分钟，
得液态产品，含固量为20-40％。
4、根据权利要求3所述的引气剂的制备方法，其特征在于进一步进
行喷雾干燥，温
度为100-200℃，得粉状固体产品。
5、一种如权利要求1所述的引气剂的使用方法，其特征在于：
(1)粉剂产品引气剂的掺入量为水泥混凝土中水泥用量的0.01-0.06％；
(2)与其它外加剂一起直接加入混凝土，或溶解于水中后加入混凝
土中，搅拌时间2-4
分钟。
02137480.5说 明 书第1/3页
一种混凝土工程用三萜皂甙引气剂
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种混凝土工程用三萜皂甙引气剂，可以广泛应用于水工结构、公路、道路、桥梁、房屋建筑、地下结构、机场跑道等几乎所有的商品混凝土和现浇混凝土工程中。
背景技术
在混凝土中掺加微量(水泥用量的万分之几)引气剂是提高混凝土耐久性，特别是抗冻性和抗盐冻剥蚀性的最有效措施之一。在美国、加拿大、日本和欧洲等发达国家，由于他们十分重视工程的耐久性，引气剂是最常用的外加剂，掺引气剂的混凝土占混凝土总量的70～80％，甚至更多。
在我国，除水工结构的有关标准规定，混凝土必须掺加引气剂外，其他工程如公路、道路、桥梁、建筑、地下结构、机场跑道等重大工程都没有规定必须掺引气剂，因此，实际上除水工和北方海港工程外，其他重大工程极少有掺引气剂的。
大多数引气剂是石油化工、制纸浆、造纸和其它一些工业的副产品。目前引气剂最常见的化学组分有四类：①松香树脂类的钠盐化合物；②脂肪酸盐类化合物；③磺化碳氢化合物；④烷基-苯甲基磺酸盐类化合物。
我国较早使用的引气剂以从前苏联引进的松香皂为代表，这种引气剂的缺点是必须在热水中溶解，因引入气泡导致强度降低较大，因此影响了引气剂在国内混凝土工程中的应用。后来开发了松香热聚物和以洗涤剂、拉开粉等表面活性物质为基础的引气剂，可溶性大大改善了，但强度降低还是较大。直到九十年代初，国内传统商品引气剂多数为松香皂型，也有少数松香热聚物型产品，但也都存在性能不稳定、溶解性差、与其他外加剂复合性差、对混凝土强度降低较大等缺点，制约了引气剂的推广应用。美国产的VINSOL松香热聚物引气剂，性能质量较好，但仍存在某些不足。一般来说，已有的引气剂每引入1％的含气量引起的强度损失率约为4～7％，通常为5％。
发明内容
本发明的目的在于提出一种性能稳定、溶解性好、对混凝土强度降低小的引气剂及其制备工艺，以提高混凝土的质量，特别是提高混凝土的耐久性、抗冻性和抗盐冻剥蚀性。 本发明提出的引气剂是从富含三萜皂甙的天然植物中提炼获得的三萜皂甙。我国天然含皂素类的植物分布很广，如皂荚、木花生、文冠果、茶籽饼、桐夫等，其中低油性优质皂荚是最佳的生产材料。主要是从这些植物的茎叶、果荚、果核和某些林业产品的加工残渣提炼获得三萜皂甙。
本发明利用三萜皂甙易溶于水的特性，从植物原料中溶出三萜皂甙成份，然后经与残
渣分离、浓缩成液体产品，也可进一步烘干精制成固体粉状产品，其工艺流程如下： (1)粉碎：对富含三萜皂甙的植物原料进行粉碎，碎粒要求能通过孔径为2.5mm的筛子；
(2)煮熬：温度为95～150℃，时间为2～4小时；
(3)压滤：把液体和固体料渣分离；
(4)浓缩：要求浓缩至含固量为20～40％的液体；
(5)混合：加入改性物质，改性物质可采用碳酸钠，加入量为总重量的0-3％，较好的加入量为1-3％，混合时间为10～30分钟，得液态产品，含固量为20-40％。
(6)喷雾干燥：温度为100～200℃；得粉状固体产品，其中三萜皂甙含量60～90％，单糖含量5～20％，碳酸钠含量0～3％，水分含量1～5％。
本发明提出的三萜皂甙作为建筑混凝土引气剂的原理如下：
引气剂通常是一种表面活性剂，即具有长链分子结构的有机化合物，其一端含有亲水基团，另一端含有憎水基团。大量的研究发现三萜皂甙就是这样一种表面活性物质，其引气原理是由它的分子结构决定的。它主要由单糖基、甙键和甙元基组成。单糖基中的单糖有很多羟基(-OH)能与水分子形成氢键，因而具有很强的亲水性，是一个亲水基团；而甙元基中的甙元具有亲油性，是憎水基团。因此三萜皂甙是一个即含亲水基团又含憎水基团的两性分子。当三萜皂甙溶于水后，分子就定向排列在气-液界面上，降低了溶液的表面张力，从而使新界面或气泡的产生变得更容易。
本发明引气剂的使用方法：
(1) 在水泥混凝土的掺量(粉剂产品)一般为水泥用量(重量)1～0.06％；
(2) 使用时，与其它外加剂一起直接加入混凝土或溶解于水中后加入混凝土中进行搅拌即可。搅拌时间一般比正常搅拌时间延长30～45秒钟，总搅拌时间控制在2～4分钟为佳，其它搅拌工序保持不变。
本发明引气剂的优点与效果如下：
(1) 生产工艺控制简单、操作方便，具有很广泛的适用性；
(2) 减水率大于6％；
(3) 离析和泌水明显降低；
(4) 混凝土抗压强度损失率，每单位含气量引起的强度损失率小于3％；
(5) 当含气量不大于6％时，混凝土抗折强度可提高10～30％；
(6) 抗冻性提高8倍以上；
(7) 抗盐冻剥蚀性提高5倍以上；
(8) 其它耐久性如盐结晶压破坏、碱集料反应破坏等也明显改善；
(9) 水溶性和与其它外加剂的复合性好。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1：采用水溶法提炼三萜皂甙的工艺步骤：采用皂荚，去籽、破碎，用孔径为
2.5mm的筛子过筛。以皂荚∶水＝1∶2的比例，预先在水中浸泡1天，在容器中煎熬约4小时，用压滤器把皂荚渣去除，在容器中浓缩成约25％溶液，加3％碳酸钠，混合20分钟，得到液体产品。再在150℃下喷雾干燥，得固体粉状产品。
用这种方法得到的液体或固体引气剂产品均能获得满意性能，但产品含有一定的不溶物。
实施例2：提炼三萜皂甙的工艺条件与实施例1相同，原料改为茶籽饼。用茶籽饼提炼得到的引气剂产品性能仍较满意，但比皂荚的稍差。为了在混凝土中得到相同的含气量，引气剂掺量要适当增加。
实施例3：本发明引气剂在混凝土中的应用以具体配合比来说明，即水泥∶水∶砂∶石＝350∶144∶567∶1256(kg/m3)，该引气剂的掺量为水泥用量的0.02％，同时掺2％糖蜜型普通减水剂，骨料最大粒经为31.5mm。新拌混凝土的坍落度45mm，含气量为4.8％；硬化混凝土的28天抗压强度为42.7MPa，抗折强度为6.93MPa，300次快速冻融循环后的相对动弹模量高达94％。
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