(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.10.30C N 103373714 A (21)申请号 201210124586.3
(22)申请日 2012.04.24
C01B 19/04(2006.01)
(71)申请人长沙联恒科技有限公司
地址410012 湖南省长沙市岳麓区乡天马村
岳麓山国家大学科技园创业大厦2楼
(72)发明人
周良益
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种硒化钨的生产方法及其生
产设备。将待反应的钨粉进行抽真空或者通入保
护气体，然后加热至
700850℃，通入硒蒸汽进
行化学反应，冷却，即得本产品。测得本产品的纯
度达99.95％以上。相应的生产设备采用液压或
者机械推舟方式生产使生产过程连续化，适合大
规模工业化生产。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号CN 103373714 A
*CN103373714A*
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1.一种硒化钨的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将待反应的钨粉进行抽真空或者通入保护气体；
(2)保持步骤(1)中抽真空或通入保护气体的条件，将步骤(1)中的钨粉加热至
700850℃，通入硒蒸汽进行化学反应，反应方程式为W+2Se ＝WSe 2，得硒化钨；
(3)将步骤(2)中得到的硒化钨冷却至室温，即得本产品。
2.如权利要求1所述的硒化钨的生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述保护气体选用氩气、氮气或氦气。
3.如权利要求1所述的硒化钨的生产方法，其特征在于：所述钨粉与所述硒蒸汽的质量比为1∶1.5。
4.一种用于实现权利要求1所述硒化钨生产方法的生产设备，其特征在于：
包括进料口；
可抽真空或通入保护气体的与所述反应器相通的保护装置； 可将所述反应器进行加热的加热装置；
可通入硒蒸汽与所述反应器相通的通气装置；
可将所述反应器进行冷却的冷却装置；
可将所述反应器依次传送至所述保护装置、加热装置、通气装置、冷却装置的传送装置；
与出料口。
5.如权利要求4所述的生产设备，其特征在于：所述保护装置为抽真空的真空泵或者可通入保护气体的输气装置。
6.如权利要求4所述的生产设备，其特征在于：冷却装置为循环水冷却装置。权 利 要 求 书CN 103373714 A
硒化钨的生产方法及其生产设备
技术领域
[0001] 本发明涉及一种硒化钨的生产方法；
[0002] 本发明还涉及一种硒化钨的生产设备。
背景技术
[0003] 根据美国的最新研究报道，硒化钨是目前发现的导热率最低的材料。材料的导热率越低，表示系统中的热量越难以散失，能量的转换率会更高。因此，硒化钨可以作为一种新的阻热材料大范围应用。同时，硒化钨又是摩擦系数最低的固体润滑材料，号称润滑之王。这种新材料的应用，将大幅度提高能源的使用效率，为我国节能减排，尤其是在国防和航空航天领域中的应用，将具有里程牌式的意义。 [0004] 目前，国外对硒化钨的制备及其应用尚无报道。国内有无锡润鹏复合新材料有限公司于2010年12月申请了名称：一种二硒化钨纳米片的制备方法，申请号：CN201010572015.7的专利，公开了一种制备方法：按照Se∶W～2∶1的摩尔比取钨粉和硒粉，研磨并混合均匀后在氩气保护下进行球磨，然后封装于真空石英管中，得到原料混合物；然后将上述原料混合物升温至600～700℃，保温1小时后冷却，得到二硒化钨纳米片。此种方法虽然工艺较为简单，但也产生如下缺陷：1、硒与钨反应不完全，有二氧化硒产生，生产效率低；2、生产过程中不可避免产生的有毒性的二氧化硒，对人员和环境有很大的损害和破外，不适宜大规模工业化生产。
发明内容
[0005] 为克服上述制备二硒化钨(也称硒化钨)方法存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种生产效率高、无毒、可大规模工业化生产的方法。
[0006] 相应的，本发明的另一目的在于提供一种生产效率高、无毒、可大规模工业化生产的生产设备。
[0007] 本发明的硒化钨的生产方法，通过如下步骤实现：
[0008] (1)将待反应的钨粉进行抽真空或者通入保护气体；
[0009] (2)保持步骤(1)中抽真空或通入保护气体的条件，将步骤(1)中的钨粉加热至
700850℃，通入硒蒸汽进行化学反应，反应方程式为W+2Se＝WSe
2，得硒化钨；
[0010] (3)将步骤(2)中得到的硒化钨冷却至室温，即得本产品。[0011] 优选地，步骤(1)中所述保护气体选用氩气、氮气或氦气；[0012] 所述钨粉与所述硒蒸汽的质量比为1∶1.5。
[0013] 为实现硒化钨的生产方法，本发明的硒化钨的生产设备，包括：[0014] 进料口；
[0015] 可将待反应的钨粉装入的与所述进料口相通的反应器；[0016] 可抽真空或通入保护气体的与所述反应器相通的保护装置；[0017] 可将所述反应器进行加热的加热装置；
[0018] 可通入硒蒸汽与所述反应器相通的通气装置；
[0019] 可将所述反应器进行冷却的冷却装置；
[0020] 可将所述反应器依次传送至所述保护装置、加热装置、通气装置、冷却装置的传送装置；
[0021] 与出料口。
[0022] 优选地，所述保护装置为抽真空的真空泵或者可通入保护气体的输气装置；[0023] 冷却装置为循环水冷却装置。
[0024] 相对于现有技术，本发明的硒化钨的生产方法及生产设备，所具有的优点如下：[0025] 1、减少了混料和封装环节，陈本更低，效率更高；
[0026] 2、可通过硒蒸汽的流量和反应器温度等技术参数来控制硒化钨的粒径范围，以适应不同的使用需要，且生产的硒化钨粒径更均匀，纯度更高；
[0027] 3、反应更加完全彻底，生产过程中无有毒的二氧化硒气体产生，更加环保；[0028] 4、传送带可采用液压或者机械推舟方式生产使生产过程连续化，适合大规模工业化生产。
附图说明
[0029] 图1为本发明生产设备结构示意图。
具体实施方式
[0030] 下面结合附图及具体实施例来进一步了解本发明，但它们不是对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据本发明所做的一些非本质的变化与调整，均视为落在本发明的保护范围内。
[0031] 实施例1
[0032] 参见图1，通过进料口1将待反应的钨粉装入各个反应器2中，每个反应器2中装入1kg钨粉，各个反应器2置于传送带7上，；传送带7传送反应器2至真空泵3处，依次对反应器2进行抽真空后；保持真空状态，传送带7传送反应器2至加热装置4，将反应器2内的钨粉加热至700℃；保持真空状态，传送带7传送反应器2至通气装置5，每个反应器2通入硒蒸汽1.5kg反应，得到高温的硒化钨；传送带7传送反应器2至冷却装置6，用循环水冷却反应器2，从而冷却高温的硒化钨至室温；传送带7传送反应器2至出料口8，即制得本产品。测得本产品的纯度达99.96％。
[0033] 实施例2
[0034] 参见图1，通过进料口1将待反应的钨粉装入各个反应器2中，每个反应器2中装入2kg钨粉，各个反应器2置于传送带7上，；传送带7传送反应器2至输气装置3处，依次对反应器2通入氩气，隔绝空气后；保持氩气保护状态，传送带7传送反应器2至加热装置4，将反应器2内的钨粉加热至800℃；保持氩气保护状态，传送带7传送反应器2至通气装置5，每个反应器2通入硒蒸汽3kg反应，得到高温的硒化钨；传送带7传送反应器2至冷却装置6，用循环水冷却反应器2，从而冷却高温的硒化钨至室温；传送带7传送反应器2至出料口8，即制得本产品。测得本产品的纯度达99.98％。
[0035] 实施例3
[0036] 参见图1，通过进料口1将待反应的钨粉装入各个反应器2中，每个反应器2中装入3kg钨粉，各个反应器2置于传送带7上，；传送带7传送反应器2至输气装置3处，依次对反应器2通入氮气，隔绝空气后；保持氮气保护状态，传送带7传送反应器2至加热装置4，将反应器2内的钨粉加热至850℃；保持氮气保护状态，传送带7传送反应器2至通气装置5，每个反应器2通入硒蒸汽4.5kg反应，得到高温的硒化钨；传送带7传送反应器2至冷却装置6，用循环水冷却反应器2，从而冷却高温的硒化钨至室温；传送带7传送反应器2至出料口8，即制得本产品。测得本产品的纯度达99.97％。
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