(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010055475.6
(22)申请日 2020.01.17
(71)申请人 蔡天财
地址 335000 江西省鹰潭市余江县锦江镇
灌田村蔡家43号
(72)发明人 蔡天财
(74)专利代理机构 成都环泰专利代理事务所
(特殊普通合伙) 51242
代理人 李斌 李辉
(51)Int.Cl.
C22B 26/10(2006.01)
C22B 5/04(2006.01)
C22B 5/16(2006.01)
C22B 9/02(2006.01)
C22B 9/04(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种钠冷快堆中核纯级冷却
材料制备提纯方法及其设备，该设备包括箱体、
加热炉、收集罐、反应釜、真空泵和配电箱，对核
纯级冷却材料进行一体化制备和提纯，工艺过程
短，环节少，耗能小，效率高；该方法将钠盐化合
物与还原剂混合均匀，设置温度和时间阶梯，在
得高纯度的核级钠材料，生产时间短，成本低，应
用前景广。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 111139366 A 2020.05.12
C N 111139366
A
1.一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯设备，其特征在于，包括箱体、加热炉、收集罐、反应釜、真空泵和配电箱，所述加热炉和所述收集罐均设于所述箱体顶部，所述加热炉的内部设有反应釜，所述反应釜的顶部开有投料口，所述反应釜通过蒸馏导管与所述收集罐连通，所述收集罐通过真空抽气导管
与设于所述箱体内部的真空泵连通，所述配电箱设于所述箱体的一侧。
2.根据权利要求1所述的钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯设备，其特征在于，所述蒸馏导管靠近所述反应釜的一端连接有进气管。
3.根据权利要求1-2所述的钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯设备，其特征在于，所述蒸馏导管、真空抽气管分别与所述反应釜、收集罐和真空泵的连接处及所述进气管的进气口处均设有控制阀。
4.根据权利要求1所述的钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯设备，其特征在于，所述加热炉为井式加热炉。
5.一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：混合物料的制备：对钠盐化合物进行检测分析，确认其中不含有沸点低于700℃以下的物质或者该部分物质含量在0.0001％以内，将符合要求的钠盐化合物原料与还原剂混合均匀，得到混合物料；
S2：混合物料的加热：将混合物料置于反应釜内并封好投料口，抽真空至负压为-0.08～-0.09MPa，之后从进气口向反应釜中充入惰性气体至表压为0.4～0.5MPa后，以每分钟
1.5～2℃的速度，加热至450℃～650℃，之后于450℃～650℃下使混合物料充分反应，形成初级核级钠蒸汽；
S3：核级钠单质的收集：将得到的核级钠蒸汽通过蒸馏导管进行冷却，并进入至收集罐内，得到提纯后的核级钠单质，开启控制阀充入惰性保护气体。
6.根据权利要求5所述的钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法，其特征在于，所述步骤S1中的还原剂为锂、镁、钾、钙、铝或硅中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法，其特征在于，所述步骤S1中还原剂的含量占钠盐化合物总量的40％～60％。
8.根据权利要求5所述的钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法，其特征在于，所述步骤S2中的惰性气体为氩气、氮气中的一种。
9.根据权利要求5所述的钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法，其特征在于，所述步骤S3中核级钠蒸汽冷却温度为99-101℃。
权 利 要 求 书1/1页CN 111139366 A
一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法及其设备
技术领域
[0001]本发明涉及核纯级材料制备技术领域，特别是涉及一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法及其设备。
背景技术
[0002]核级钠具有高于多数金属的比热和良好的导热性能，能够适应反应堆的特殊条件，同时价格较低，所以是理想的冷却剂；目前，世界上已经建成运行的钠冷快堆如法国的凤凰堆、超凤凰钠冷快堆、俄罗斯的BH-600钠冷快堆，都是用核级钠做冷却剂；我国实验钠冷快堆也采用核级钠作为冷却剂。随着国家能源结构调整步伐的不断加快，核电重启开始加速，根据《能源发展规划》，到2020年运行核电装机力争达到5800万千瓦，在建核电装机达到3000万千瓦以上。2015 年我国核电装机规模达到2717万千瓦，年均增长20.2％，是我国实现非化石能源消费比重达到15％目标的决胜期，也是为2030年前后碳排放达到峰值奠定基础的关键期。煤炭消费比重将进一步降低，非化石能源和天然气消费比重将显著提高，主体能源由油气替代煤炭、非化石能源替代化石能源的双重更替进程将加快推进。核电将会有更多的发展空间，核级钠的需求将会显著增加。
[0003]目前国内核级钠的制备大致分两大步骤：首先是采用工业电解法电解氯化钠得到粗级钠产品，再通过提纯粗钠得到核级钠产品；以上过程中需要通过不同的设备和工艺处理，工艺过程长，环节多，耗能大。
发明内容
[0004]基于此，针对现有技术中的问题，有必要提出一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法及其设备，同一套设备能够同时对核级钠进行制备及提纯，工艺过程短，环节少，耗能小，效率高。
[0005]本发明的技术方案是：一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯设备，包括箱体、加热炉、收集罐、反应釜、真空泵和配电箱，所述加热炉和所述收集罐均设于所述箱体顶部，所述加热炉的内部设有反应釜，所述反应釜的顶部开有投料口，所述反应釜通过蒸馏导管与所述收集罐连通，所述收集罐通过真空抽气导管与设于所述箱体内部的真空泵连通，所述配电箱设于所述箱体的一侧。
[0006]采用上述设备制备核纯级冷却材料，先将原材料加入反应釜内密封好。再通过真空泵对反应釜和收集罐内进行抽真空，使腔体内达到预定真空状态。然后启动加热炉对其加热，一段时间后反应釜内的原料便进入真空蒸馏阶段，产生的金属蒸汽随着蒸馏管进入收集罐，从而得到提纯物质，待蒸馏结束后开启保护气体控制阀充入保护气体。该设备结构简单，通过一套设备对材料进行制备及提纯，缩短了工艺过程，减少了工艺环节，降低能耗，大大提高了制备效率，且减少了工业成本。
[0007]优选的，所述蒸馏导管靠近所述反应釜的一端连接有进气管。
[0008]进气管用于对反应釜及收集罐内通入惰性保护气体，为核级冷却材料的制备提供
保护环境。
[0009]优选的，所述蒸馏导管、真空抽气管分别与所述反应釜、收集罐和真空泵的连接处及所述进气管的进气口处均设有控制阀。
[0010]各个控制阀分别对进气管、蒸馏导管、真空抽气管及各设备进行单独控制，便于对各环节的控制。
[0011]优选的，所述加热炉为井式加热炉。
[0012]所述加热炉为井式加热炉，双层炉壳，中空隔热，具有外壳不烫，内壳迅速升降温度的特点，便于掌控温度，保证安全。
[0013]一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法，包括如下步骤：
[0014]S1：混合物料的制备：对钠盐化合物进行检测分析，确认其中不含有沸点低于700℃以下的物质或者该部分物质含量在0.0001％以内，将符合要求的钠盐化合物原料与还原剂混合均匀，得到混合物料；
[0015]S2：混合物料的加热：将混合物料置于反应釜内并封好投料口，抽真空至负压为-0.08～-0.09MP
a，之后从进气口向反应釜中充入惰性气体至表压为0.4～0.5MPa后，以每分钟1.5～2℃的速度，加热至450℃～650℃，之后于450℃～650℃下使混合物料充分反应，形成核级钠蒸汽；
[0016]S3：核级钠单质的收集：将得到的核级钠蒸汽通过蒸馏导管进行冷却，并进入至收集罐内，得到提纯后的核级钠单质，开启控制阀充入惰性保护气体。
[0017]本发明通过将钠盐化合物与还原剂进行混合后，设置温度和时间阶梯，在真空状态下分别进行梯度升温加热，直到形成钠蒸汽，目的是实现钠单质的分离，同时经过蒸馏后得到高纯度的核级钠单质，即得到用于钠冷快堆的核级钠产品。
[0018]优选的，所述步骤S1中的还原剂为锂、镁、钾、钙、铝或硅中的一种或几种。[0019]优选的，所述步骤S1中还原剂的含量占钠盐化合物总量的 40％～60％。[0020]优选的，所述步骤S2中的惰性气体为氩气、氮气中的一种。
[0021]优选的，所述步骤S3中初级核级钠蒸汽冷却温度为99-101℃。
[0022]本发明的有益效果是：
[0023](1)采用上述设备制备核纯级冷却材料，先将原材料加入反应釜内密封好。再通过真空泵对反应釜和收集罐内进行抽真空，使腔体内达到预定真空状态，。然后启动加热炉对其加热，一段时间后反应釜
内的原料便进入真空蒸馏阶段，产生的金属蒸汽随着蒸馏管进入收集罐，从而得到提纯物质，待蒸馏结束后开启保护气体控制阀充入保护气体。该设备结构简单，通过一套设备对材料进行制备及提纯，缩短了工艺过程，减少了工艺环节，降低能耗，大大提高了制备效率，且减少了工业成本。
[0024](2)进气管用于对反应釜及收集罐内通入惰性保护气体，为核级冷却材料的制备提供保护环境；
[0025](3)各个控制阀分别对进气管、蒸馏导管、真空抽气管及各设备进行单独控制，便于对各环节的控制；
[0026](4)所述加热炉为井式加热炉，双层炉壳，中空隔热，具有外壳不烫，内壳迅速升降温度的特点，便于掌控温度，保证安全；
[0027](5)本发明通过将钠盐化合物与还原剂进行混合后，设置温度和时间阶梯，在真空
状态下进行梯度式加热，直到形成核级钠蒸汽，目的是去除钠盐化合物中的多种杂质，提纯后得到高纯度的核级钠单质，即得到用于钠冷快堆的核级钠产品。
附图说明
[0028]图1是本发明实施例所述制备提纯设备的整体结构示意图。
[0029]附图标记说明：1、箱体，2、加热炉，3、收集罐，4、反应釜， 5、真空泵，6、配电箱，7、投料口，8、蒸馏导管，9、进气管，10、真空抽气管，11、控制阀。
具体实施方式
[0030]下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
[0031]实施例1：
[0032]如图1所示，一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯设备，包括箱体1、加热炉2、收集罐3、反应釜4、真空泵5和配电箱6，所述加热炉2和所述收集罐3均设于所述箱体1顶部，所述加热炉2的内部设有反应釜4，所述反应釜4的顶部开有投料口7，所述反应釜 4通过蒸馏导管8与所述收集罐3连通，所述收集罐3通过真空抽气导管与设于所述箱体1内部的真空泵5连通，所述配电箱6设于所述箱体1的一侧。
[0033]采用上述设备制备核纯级冷却材料，使用前将原材料通过投料口 7加入反应釜内并密封投料口7，通过真空泵5对反应釜4和收集罐 3内进行抽真空，待腔体内达到预定真空状态后启动加热炉2对其加热，一段时间后进入真空蒸馏，蒸汽随着蒸馏管进入收集罐3，从而得到提纯物质，待蒸馏结束后开启保护气体控制阀充入保护气体。该设备结构简单，通过一套设备对材料进行制备及提纯，缩短了工艺过程，减少了工艺环节，降低能耗，大大提高了制备效率，且减少了工业成本。
[0034]实施例2：
[0035]如图1所示，本实施例是在实施例1的基础上，所述蒸馏导管8 靠近所述反应釜4的一端连接有进气管9。
[0036]进气管9用于对反应釜4及收集罐3内通入惰性保护气体，为核级冷却材料的制备提供保护环境。
[0037]实施例3：
[0038]如图1所示，本实施例是在实施例1的基础上，所述蒸馏导管8、真空抽气管10分别与所述反应釜4、收集罐3和真空泵5的连接处及所述进气管9的进气口处均设有控制阀11。[0039]各个控制阀11分别对进气管9、蒸馏导管8、真空抽气管10及各设备进行单独控制，便于对各环节的控制。
[0040]实施例4：
[0041]如图1所示，本实施例是在实施例1的基础上，所述加热炉2为井式加热炉。[0042]所述加热炉2为井式加热炉，双层炉壳，中空隔热，具有外壳不烫，内壳迅速升降温度的特点，便于掌控温度，保证安全。
[0043]实施例5：
[0044]一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法，包括如下步骤：
[0045]S1：混合物料的制备：对钠盐化合物进行检测分析，确认其中不含有沸点低于700
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议