(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011550245.3
(22)申请日 2020.12.24
(71)申请人 上海微谱检测技术有限公司
地址 201900 上海市宝山区长江路43号3幢
3A110
(72)发明人 裴丽娟 冯俊 孙鹏
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/06(2006.01)
G01N 30/72(2006.01)
G01N 30/54(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及化妆品成分的检测方法，
具体涉及化妆品中美白类功效成分的测定方法研究。化
妆品中美白类功效成分的测定方法研究，所述美
基水杨酸钾、甘草酸二钾、苦参碱、VC乙基醚、尿
囊素、乳酸、曲酸、壬二酸、水杨酸、咖啡酸和L ‑吡
配制；(2)混合标准溶液制备；(3)高效液相谱‑
质谱分析；(4)建立标准曲线分析；(5)同时进行
空白实验。本发明所建立的化妆品中14种美白类
功效成分的测定方法，具有简便、快速、灵敏的特
点。权利要求书1页 说明书14页 附图1页CN 112684050 A 2021.04.20
C N 112684050
A
1.一种化妆品中美白类功效成分的测定方法研究，其特征在于，所述美白类功效成分包括烟酰胺、熊果苷、传明酸、甲氧基水杨酸钾、甘草酸二钾、苦参碱、VC乙基醚、尿囊素、乳酸、曲酸、壬二酸、水杨酸、咖啡酸和L ‑吡咯烷酮‑5‑羧酸钠；步骤包括：
(1)待测样品溶液配制：取处理后的样品经水相滤膜过滤，溶液过滤至自动样品瓶中，用移液移取自动样品瓶中的溶液至另一自动进样瓶加水稀释得到样品溶液；
(2)混合标准溶液制备：配制分别含有美白类功效成分的标准溶液储备液，将标准溶液储备液逐级稀释得到不同浓度的混合标准溶液；
(3)高效液相谱‑质谱分析：利用高效液相谱‑质谱联用仪对混合标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)建立标准曲线分析；
(5)同时进行空白实验。
2.根据权利要求1所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究，其特征在于，所述样品为水剂或膏霜；
当样品为水剂时，用溶剂直接定容；
当样品为膏霜时，加入破乳剂后再用溶剂定容。
3.根据权利要求2所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究，其特征在于，所述溶剂包括水和小分子多元醇；所述小分子多元醇的体积为溶剂体积的0.1～0.23％。
4.根据权利要求2所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究，其特征在于，所述样品：破乳剂＝1g：(6～7)mL。
5.根据权利要求2所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究，其特征在于，所述破乳剂包括异丙醇。
6.根据权利要求5所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究，其特征在于，所述破乳剂还包括盐酸水溶液，所述盐酸水溶液与异丙醇的体积比为1：(10～20)。
7.根据权利要求6所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究，其特征在于，所述盐酸水溶液的质量浓度为0.8～1.2％。
8.根据权利要求1所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究，其特征在于，所述混合标准溶液包括6种不同的浓度，分别为15mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L。
9.根据权利要求1所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究，其特征在于，所述高效液相谱的工作条件：30～50℃；流动相A：乙腈；流动相B：0.1wt％甲酸水溶液；流速：0.3～0.5mL/min；进样量：0.1～0.5μL。
10.根据权利要求1所述的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究，其特征在于，所述质谱的工作条件为：锥孔电压：25～40V；源温度：140～160℃；脱溶剂气及流速：氮气，800L/hr；脱溶剂温度：350～450℃；锥孔气流速：45～55L/hr。
权 利 要 求 书1/1页CN 112684050 A
化妆品中美白类功效成分的测定方法研究
技术领域
[0001]本发明涉及化妆品成分的检测方法，具体涉及化妆品中美白类功效成分的测 定方法研究。
背景技术
[0002]拥有白润的肌肤一直是大多数女性一直以来所追求的，随着美白化妆品的出 现，越来越多的人利用美白化妆品来减轻斑、素等沉积，因而美白化妆品的 增长速度极快，通过化妆品国家风险监测样品的检测发现，美白禁用添加成分越 来越少，而美白类功效类成分的种类和数量越来越多，通过化学仪器对美白化妆 品中美白类的功效成分的种类和含量分析，以此来推断美白效果和种类、含量是 否会引起过敏反应十分重要。目前，有关化妆品中的美白类功效类成分的测定方 法有很多，但是很少有同时检测10中以上美白类功效类成分的检测方法。
发明内容
[0003]为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供一种化妆品中美白类功效 成分的测定方法研究，所述美白类功效成分包括烟酰胺、熊果苷、传明酸、甲氧 基水杨酸钾、甘草酸二钾、苦参碱、VC乙基醚、尿囊素、乳酸、曲酸、壬二酸、 水杨酸、咖啡酸和L‑吡咯烷酮‑5‑羧酸钠；步骤包括：
[0004](1)待测样品溶液配制：取处理后的样品经水相滤膜过滤，溶液过滤至自 动样品瓶中，用移液移取自动样品瓶中的溶液至另一自动进样瓶加水稀释得到 样品溶液；[0005](2)混合标准溶液制备：配制分别含有美白类功效成分的标准溶液储备液， 将标准溶液储备液逐级稀释得到不同浓度的混合标准溶液；
[0006](3)高效液相谱‑质谱分析：利用高效液相谱‑质谱联用仪对混合标准 溶液和样品溶液进行检测分析；
[0007](4)建立标准曲线分析；
[0008](5)同时进行空白实验。
[0009]作为本发明一种优选的技术方案，所述样品为水剂或膏霜；当样品为水剂时， 用溶剂直接定容；当样品为膏霜时，加入破乳剂后再用溶剂定容。
[0010]作为本发明一种优选的技术方案，所述溶剂包括水和小分子多元醇；所述小 分子多元醇的体积为溶剂体积的0.1～0.23％。
[0011]作为本发明一种优选的技术方案，所述样品：破乳剂＝1g：(6～7)mL。
[0012]作为本发明一种优选的技术方案，所述破乳剂包括异丙醇。
[0013]作为本发明一种优选的技术方案，所述破乳剂还包括盐酸水溶液，所述盐酸 水溶液与异丙醇的体积比为1：(10～20)。
[0014]作为本发明一种优选的技术方案，所述盐酸水溶液的质量浓度为0.8～1.2％。[0015]作为本发明一种优选的技术方案，所述混合标准溶液包括6种不同的浓度， 分别
为15mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L。
[0016]作为本发明一种优选的技术方案，所述高效液相谱的工作条件：30～50℃； 流动相A：乙腈；流动相B：0.1wt％甲酸水溶液；流速：0.3～0.5mL/min；进样 量：0.1～0.5μL。[0017]作为本发明一种优选的技术方案，所述质谱的工作条件为：锥孔电压：25～ 40V；源温度：140～160℃；脱溶剂气及流速：氮气，800L/hr；脱溶剂温度： 350～450℃；锥孔气流速：45～55L/hr。
[0018]有益效果：
[0019] 1.建立了化妆品中美白类功效成分包括烟酰胺、熊果苷、传明酸、甲氧基 水杨酸钾、甘草酸二钾、苦参碱、VC乙基醚、尿囊素、乳酸、曲酸、壬二酸、 水杨酸、咖啡酸和L‑吡咯烷酮‑5‑羧酸钠美白类功效成分的高效液相谱‑质谱检 测方法，实现了对14种美白类功效成分的同时检测；
[0020] 2.建立了同时测定14种美白类功效成分的液相谱/质谱分析条件，在 15min内完成了14种美白类功效成分的分离与定性定量检测；
[0021] 3.所建立的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究的相线性关系良好， 相关系数需满足R2>0.998；
[0022] 4.建立的化妆品中美白类功效成分的测定方法研究中样品中各物质的保留 时间与标准溶液的保留时间偏差需在±2.5％之内，且具有相似的特征质荷比；
[0023] 5.本发明所建立的化妆品中14种美白类功效成分的测定方法，具有简便、 快速、灵敏的特点。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例 或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中 的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出 创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为各物质14种目标物标准溶液的液相谱图，其中从上至下分别为苦 参碱、传明酸、曲酸、烟酰胺、甘草酸二钾、熊果苷、VCE、壬二酸、咖啡酸、 4MSK、尿囊素、水杨酸、PCA和乳酸
具体实施方式
[0026]参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解 本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发 明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书 中的定义为准。
[0027]如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、 “具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列 要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括 未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固
有的要素。
[0028]连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求 中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料， 但与其相关的
常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中 而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被 排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0029]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和 下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或 优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围 是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包 括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数 值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该 范围内的所有整数和分数。
[0030]单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者 “任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事 件发生的情形和事件不发生的情形。
[0031]说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该 具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的 修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰
一个数值，意为本发明不限于该 精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本 申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明 这些范围包括其间所含有的所有子范围。[0032]此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量 要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一 个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数 形式。
[0033]为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种化妆品中美白类功 效成分的测定方法研究，所述美白类功效成分包括烟酰胺、熊果苷、传明酸、甲 氧基水杨酸钾、甘草酸二钾、苦参碱、VC乙基醚、尿囊素、乳酸、曲酸、壬二 酸、水杨酸、咖啡酸和L‑吡咯烷酮‑5‑羧酸钠；步骤包括：
[0034](1)待测样品溶液配制：取处理后的样品经水相滤膜过滤，溶液过滤至自 动样品瓶中，用移液移取自动样品瓶中的溶液至另一自动进样瓶加水稀释得到 样品溶液；[0035](2)混合标准溶液制备：配制分别含有美白类功效成分的标准溶液储备液， 将标准溶液储备液逐级稀释得到不同浓度的混合标准溶液；
[0036](3)高效液相谱‑质谱分析：利用高效液相谱‑质谱联用仪对混合标准 溶液和样品溶液进行检测分析；
[0037](4)建立标准曲线分析；
[0038](5)同时进行空白实验。
[0039]空白实验除不加样品外，其余步骤均按上述步骤进行空白试验，随同样品一 起测试。
[0040]按下式计算样品中各美白类功效成分的含量，计算结果需扣除空白值：
[0041]
[0042]式中：
[0043]X
——试样中各物质的含量，单位为％；
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