(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811087490.8
(22)申请日 2018.09.18
(71)申请人 上海立足生物科技有限公司
地址 201114 上海市闵行区新骏环路188号
6幢202室
(72)发明人 任世阔 牛志国 韩子明 赵红兵
吴会广
(74)专利代理机构 上海一平知识产权代理有限
公司 31266
代理人 崔佳佳 马莉华
(51)Int.Cl.
C12P 19/24(2006.01)
C12P 19/14(2006.01)
C12P 19/02(2006.01)
C07H 3/02(2006.01)
C07H 1/06(2006.01) (54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种淀粉生产阿洛酮糖的方
法。具体地，本发明方法涉及一利用淀粉做原料，
经过生物酶法催化成D -阿洛酮糖的生产工艺；包
括淀粉的液化、糖化；葡萄糖的异构化、果糖的异
缩后作为葡萄糖异构化的原料，葡萄糖和果糖的
异构化以及进一步的纯化分离采用串联循环反
过谱分离可以回收未转化的葡萄糖和果糖，通
过固定化生物酶再催化转化并经过多次循环，使
阿洛酮糖的收率可以提高到75％以上，而且安全
环保。权利要求书2页 说明书12页序列表3页 附图3页CN 109022520 A 2018.12.18
C N 109022520
A
1.一种由淀粉生产阿洛酮糖的方法，其特征在于，包括下述步骤： (1)对淀粉进行液化糖化处理，从而得到含糖化产物的第一混合物，所述糖化产物包括：葡萄糖；
(2)向所述的第一混合物中加入酶促金属离子，形成含酶促金属离子的第一混合物；
(3)对步骤(2)中的含酶促金属离子的第一混合物，进行异构化处理，将葡萄糖异构化为果糖进而异构化为D-阿洛酮糖，从而形成含D-阿洛酮糖的第二混合物；
(4)从所述第二混合物中分离并回收酶促金属离子，并获得除去了酶促金属离子的第三混合物；
(5)对所述第三混合物进行谱分离，从而得到含D-阿洛酮糖的分离产品；
其中，步骤(4)中回收的酶促金属离子，作为步骤(2)中的酶促金属离子循环使用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酶促金属离子选自：Mn2+、Co2+、Mg2+、Fe2+、Ca2+或其组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，通过下述步骤回收酶促金属离子：
(i)使用离子交换树脂吸附所述第二混合物中的酶促金属离子，得到吸附了酶促金属离子的树脂；其中，所述离子交换树脂为钙型阳离子树脂；
(ii)用含Ca2+的水溶液，洗脱所述吸附了酶促金属离子的离子交换树脂，得到回收的酶促金属离子。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)包括下述步骤：
(1.1)将淀粉乳化，得到经乳化的淀粉；
(1.2)将所述经乳化的淀粉在淀粉酶的存在下，经过液化处理，得到液化淀粉；
(1.3)所述的液化淀粉在糖化酶的存在下，经糖化处理，得到含葡萄糖的第一混合物。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)具有下述一个或多个特征：
步骤(1.2)中，液化处理的pH为5.5～6.5；
步骤(1.2)中，液化处理温度为100～120℃；
步骤(1.2)中，液化处理后的DE值为15～20％；
步骤(1.3)中，糖化处理的pH为4.1～4.9；
步骤(1.3)中，糖化处理温度为50～70℃；和/或
步骤(1.3)中，糖化处理后的DE值为97～100％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述异构化处理是指，所述含酶促金属离子的第一混合物在葡萄糖异构化酶和果糖异构化酶的存在下，形成含D-阿洛酮糖的第二混合物。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述异构化处包括步骤：所述含酶促金属离子的第一混合物依次流过固定有葡萄糖异构化酶的反应柱及固定有果糖异构化酶的反应柱。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述酶催化的温度为55～65℃。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述含酶促金属离子的第一混合物流过固定有葡萄糖异构化酶的反应柱的流速为10～30Kg/min；和/或
流过固定有果糖异构化酶的反应柱的流速为10～30Kg/min。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，还能分离得到含果糖和葡萄糖的分离产物；回收所得的含果糖和葡萄糖的分离产物，并用作第一混合物。
一种阿洛酮糖的生产工艺
技术领域
[0001]本发明属于食品原料加工领域，具体涉及一种阿洛酮糖的生产工艺。
背景技术
[0002]D-阿洛酮糖是果糖的一种差向异构体，在自然界存在但含量极少的一种单糖，其甜味和蔗糖类似，但其热量远低于蔗糖，对于肥胖以及糖尿病患者是一种理想的蔗糖代替物；与D-葡萄糖和D-果糖相比，还具有较强的清除活性氧的能力等。
[0003]由于D-阿洛酮糖在自然界存在稀少，不适宜工业化大生产，而且化学合成会产生较多副产物，成本高，污染大，并且生物合成技术发展至今较为成熟；生成的产物较为单一。但是目前的生产技术普遍存在产生污染物多，环保压力大，底物转化率低，生产成本高等诸多不利因素。如果能够减少离子交换产生的废水，回收利用昂贵的金属离子，实现循环再反应，必将大大降低生产成本和环境污染。
[0004]综上所述，本领域迫切需要开发可有效利用金属离子并循环使用，减少离子交换产生的废水，生成成本低、环境污染污染少的一种生产阿洛酮糖的方法。
发明内容
[0005]本发明的目的就是提供可有效利用金属离子并循环使用，减少离子交换产生的废水，生成成本低、环境污染污染少的一种生产阿洛酮糖的方法。
[0006]在本发明的第一方面，提供了一种由淀粉生产阿洛酮糖的方法，包括下述步骤：[0007](1)对淀粉进行液化糖化处理，从而得到含糖化产物的第一混合物，所述糖化产物包括：葡萄糖；
[0008](2)向所述的第一混合物中加入酶促金属离子，形成含酶促金属离子的第一混合物；
[0009](3)对步骤(2)中的含酶促金属离子的第一混合物，进行异构化处理，将葡萄糖异构化为果糖进而异构化为D-阿洛酮糖，从而形成含D-阿洛酮糖的第二混合物；
[0010](4)从所述第二混合物中分离并回收酶促金属离子，并获得除去了酶促金属离子的第三混合物；
[0011](5)对所述第三混合物进行谱分离，从而得到含D-阿洛酮糖的分离产品；[0012]其中，步骤(4)中回收的酶促金属离子，作为步骤(2)中的酶促金属离子循环使用。[0013]在另一优选例中，所述糖化产物还包括麦芽糖、异麦芽糖、麦芽三糖和/或麦芽四糖。
[0014]在另一优选例中，所述方法还包括步骤(6)浓缩步骤(5)中含D-阿洛酮糖的分离产品，得到浓缩的含D-阿洛酮糖的分离产品。
[0015]在另一优选例中，步骤(6)采用MVR方式进行蒸发浓缩。
[0016]在另一优选例中，所述蒸发浓缩为减压(优选地，真空度为-0.07～-0.1MPa)蒸发浓缩。
[0017]在另一优选例中，所述蒸发浓缩的温度为74～76℃。
[0018]在另一优选例中，所述方法还包括步骤(7)使步骤(6)中浓缩的含D-阿洛酮糖的分离产品中的D-阿洛酮糖通过结晶(优选地，降温结晶)析出，分离得到D-阿洛酮糖晶体。[0019]在另一优选例中，步骤(5)中，所述的谱分离为模拟移动床谱分离。
[0020]在另一优选例中，步骤(5)包括步骤：
[0021](5.1)提供所述第三混合物作为进料F；以及
[0022](5.2)谱分离：通过基于移动床谱的谱分离设备对所述含糖混合液进行分离，得到所述含D-阿洛酮糖的分离产品；
[0023]所述谱分离包括：
[0024](5.2.1)进料步骤：将所述的所述第三混合物通入的谱柱中；
[0025](5.2.2)洗脱步骤：将洗脱液D通入谱柱中进行洗脱，且所述洗脱液D为水；[0026](5.2.3)出料步骤：收集出料液，其中，所述出料液包括所述含D-阿洛酮糖的分离产品；
[0027]其中，所述谱分离设备包括2～20个(优选地，包括4～12个；更优选地包括5～10个)所述谱柱和/或谱柱段，且所述谱柱和/或谱柱段的填料为阳离子树脂，所述的各个谱柱和/或谱柱段串联连接。
[0028]在另一优选例中，步骤(5.2.1)及步骤(5.2.2)间歇进行；和/或步骤(5.2.3)连续进行。
[0029]在另一优选例中，料水比为1:(0.5～3.0)；其中，所述料水比为进料F：洗脱液D的质量比；优选地，料水比为1:(0.8～2.5)；优选地，为1:(1.0～2.0)。
[0030]在另一优选例中，D-阿洛酮糖的分离产品与进料F总量的质量比为(0.9～1.5):1；优选地，(1.0～1.3):1。
[0031]在另一优选例中，步骤(5.2.1)中，所述方法的进料的流量为0.002～0.150BV(床体积)/h；优选地，所述方法的进料的流量为0.005～0.10BV/h；更优选地，为0.01～0.05BV/ h。
[0032]在另一优选例中，步骤(5.2.2)中，洗脱液的流量为0.005～0.375BV(床体积)/h，；优选地，所述方法的进料的流量为0.0125～0.10BV/h；更优选地，为0.025～0.125BV/h。[0033]在另一优选例中，步骤(5.2.3)中，所述出料液的流量为0.002～0.150BV(床体积)/h。
[0034]在另一优选例中，步骤(5)中，所述谱柱和/或谱柱段的柱温为20～80℃；优选地，为30～70℃；更优选地，为50～65℃。
[0035]在另一优选例中，所述的阳离子树脂选自：钙型阳离子树脂、钠型阳离子树脂、钾型阳离子树脂、镁型阳离子树脂、锂型阳离子树脂，或其组合；优选地，为钙型阳离子树脂、镁型阳离子树脂，或
其组合。
[0036]在另一优选例中，步骤(5)中，所述阳离子树脂的粒径为：50～500um。
[0037]在另一优选例中，步骤(5)中，单个所述谱柱和/或谱柱段填充的所述阳离子树脂的密度为0.85～0.95g/cm3。
[0038]在另一优选例中，步骤(5)中，所述谱柱的单柱和/或谱柱段的单段长度为50～200cm；
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