(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610650839.9
(22)申请日 2016.08.10
(71)申请人 吴迪
地址 213164 江苏省常州市天宁区浦前镇
149号
(72)发明人 吴迪 许博伟 陆娜
(51)Int.Cl.
C09G 1/02(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种绿无毒化学机械抛光
液的制备方法，属于抛光液的制备技术领域。本
行炭化得到炭化混合物作为磨料粒子，再取稻壳
粉碎后用氨水预处理活化，与尿素、硫酸镁等混
合，再用纤维素酶水解得到发酵底物，接种米根
霉发酵得到混合发酵液作为腐蚀介质，将其与炭
化混合物于球磨机中球磨混合得到绿无毒化
学机械抛光液。本发明采用天然物质为原料，所
得产品无毒环保，磨料粒子与腐蚀介质相容性
好，产品分散稳定性较好，可长期存放，具有广阔
的市场应用前景。权利要求书1页 说明书5页CN 106349946 A 2017.01.25
C N 106349946
A
1.一种绿无毒化学机械抛光液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取30～50g稻壳，倒入盛有100～200mL质量浓度为8～10%盐酸的烧杯中，加热煮沸20～30min，过滤，将煮沸后的稻壳转入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，再称取50～60g 硅藻土，与上述干燥后的稻壳混合后倒入坩埚中，再将坩埚转入马弗炉中，以4～6mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以4～6℃/min速率加热升温至500～550℃，保温炭化15～20min，继续以6～8℃/min速率升温至800～880℃，保温炭化20～30min，随炉冷却至室温，得炭化混合物，备用；
（2）称取稻壳300～500g，倒入固体样品粉碎机中，粉碎15～20min后，过80～120目筛，得稻壳粉，随后将所得稻壳粉倒入盛有2～3L质量浓度为10～12%氨水的烧杯中，再将烧杯转入水浴磁力搅拌器中，于温度为35～40℃，转速为200～280r/min条件下，浸泡24～36h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼置于烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；
（3）在盛有1000～1200mL去离子水的发酵罐中，依次加入120～150g上述所得干燥滤饼，200～300mLpH为4.8浓度为0.08mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，10～12g尿素，0.2～0.4g硫酸镁，0.6～0.8g磷酸二氢钾，0.3～0.5g磷酸氢二铵，启动发酵罐搅拌器，设定转速至500～600r/min，开启发酵罐加热器，升温至50～55℃，恒温搅拌混合15～20min；
（4）待混合结束，再加入3～5g纤维素酶，于温度为45～50℃，转速为180～200r/min条件下，恒温搅
拌反应36～48h，待发酵罐内温度自然冷却至35～38℃，按接种量为8～10%向发酵罐内接入米根霉，恒温搅拌发酵48～60h，待发酵结束，加热升温至80～85℃，灭菌灭酶处理8～10min，待发酵罐内物料自然冷却至室温，出料，得混合发酵液；
（5）按重量份数计，在球磨机中依次加入80～100份步骤（1）备用炭化混合物，280～320份上述所得混合发酵液，按球料比为20：1～30：1加入氧化锆球磨珠，以480～600r/min转速球磨处理40～60min，出料，灌装密封，即得绿无毒化学机械抛光液。
权 利 要 求 书1/1页CN 106349946 A
一种绿无毒化学机械抛光液的制备方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种绿无毒化学机械抛光液的制备方法，属于抛光液的制备技术领域。
背景技术
[0002]抛光是指利用机械、化学或电化学的作用，使工件表面粗糙度降低，以获得光亮、平整表面的加工方法。抛光种类大致分为：机械抛光、化学抛光、电解抛光、超声波抛光、流体抛光及磁研磨抛光。 机械抛光以手工为主，使用转台等辅助工具，浪费大量的人力物力；电解抛光依靠选择性的溶解材料表面微小凸出部分，使表面平滑，对于溶解材料的选择性较高，成本较大；超声波抛光以来超声波的振荡作用，使磨料在工件表面磨削抛光，加工宏观力小，不会引起工件的变形，但是工装制作和安装较困难；流体抛光是由液压驱动，对磨料的要求较高；磁研磨抛光在磁场状态下工作，磁场强度不易控制。化学抛光是让材料在化学介质中表面微观凸出的部分较凹部分优先溶解，从而得到平滑面。不需要复杂设备，效率高。化学机械抛光技术是迄今唯一可以提供整体平面化的表面精加工技术，已经广泛用于集成电路芯片、计算机硬磁盘、微型机械系统等表面的平坦化。随着加工工件的尺寸越来越大，且加工精度逐渐提高，化学机械抛光作为适合这一需求的技术，既已发展成为抛光过程的必然选择。
[0003]化学抛光的核心是抛光液的选择。抛光液是化学机械抛光技术的关键之一，其性能直接影响着被抛光工件的表层质量。抛光液的主要成分有磨料粒子、腐蚀介质以及添加剂。化学机械抛光集中了化学抛光和机械抛光的综合优点。单一化学抛光常力图减缓不平整金属表面凹陷处的溶解速度，而加快凸起处的溶解速度，其腐蚀性大，抛光速率快，损伤低，表面光洁度高。目前国内常用的抛光液有二氧化硅胶体抛光液、二氧化铈抛光液、氧化铝抛光液、纳米金刚石抛光液等。一般的，传统抛光液中添加磨料，磨料粒子粒度较大，在介质中分散稳定性差、容易发生团聚，且抛光液中含有的氨、酸等有毒成分对环境和人体的伤害还很大，应用过程受到很大程度制约。
发明内容
[0004]本发明主要解决的技术问题：针对目前传统抛光液中含有氨、酸等有毒成分，在使用过程中对环境和人体的伤害较大的缺陷，本发明取稻壳经盐酸浸泡煮沸，再与硅藻土混合进行炭化得到炭化混合物作为磨料粒子，再取稻壳粉碎后用氨水预处理活化，与尿素、硫酸镁等混合，再用纤维素酶水解得到发酵底物，接种米根霉发酵得到混合发酵液作为腐蚀介质，将其与炭化混合物于球磨机中球磨混合得到绿无毒化学机械抛光液。本发明采用天然物质为原料，所得产品无毒环保，磨料粒子与腐蚀介质相容性好，产品分散稳定性较好，可长期存放，具有广阔的市场应用前景。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取30～50g稻壳，倒入盛有100～200mL质量浓度为8～10%盐酸的烧杯中，加热煮
沸20～30min，过滤，将煮沸后的稻壳转入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，再称取50～60g 硅藻土，与上述干燥后的稻壳混合后倒入坩埚中，再将坩埚转入马弗炉中，以4～6mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以4～6℃/min速率加热升温至500～550℃，保温炭化15～20min，继续以6～8℃/min速率升温至800～880℃，保温炭化20～30min，随炉冷却至室温，得炭化混合物，备用；
（2）称取稻壳300～500g，倒入固体样品粉碎机中，粉碎15～20min后，过80～120目筛，得稻壳粉，随后将所得稻壳粉倒入盛有2～3L质量浓度为10～12%氨水的烧杯中，再将烧杯转入水浴磁力搅拌器中，于温度为35～40℃，转速为200～280r/min条件下，浸泡24～36h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼直
至洗涤液呈中性，再将滤饼置于烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；
（3）在盛有1000～1200mL去离子水的发酵罐中，依次加入120～150g上述所得干燥滤饼，200～300mLpH为4.8浓度为0.08mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，10～12g尿素，0.2～0.4g硫酸镁，0.6～0.8g磷酸二氢钾，0.3～0.5g磷酸氢二铵，启动发酵罐搅拌器，设定转速至500～600r/min，开启发酵罐加热器，升温至50～55℃，恒温搅拌混合15～20min；
（4）待混合结束，再加入3～5g纤维素酶，于温度为45～50℃，转速为180～200r/min条件下，恒温搅拌反应36～48h，待发酵罐内温度自然冷却至35～38℃，按接种量的8～10%向发酵罐内接入米根霉，恒温搅拌发酵48～60h，待发酵结束，加热升温至80～85℃，灭菌灭酶处理8～10min，待发酵罐内物料自然冷却至室温，出料，得混合发酵液；
（5）按重量份数计，在球磨机中依次加入80～100份步骤（1）备用炭化混合物，280～320份上述所得混合发酵液，按球料比为20：1～30：1加入氧化锆球磨珠，以480～600r/min转速球磨处理40～60min，出料，灌装密封，即得绿无毒化学机械抛光液。
[0006]本发明的应用方法是：将所需抛光的金属材料置于研磨抛光机中，于压力为17～18kPa，抛光盘与抛光垫转速为70～80r/min条件下，研磨抛光5～6min，研磨后用清水清洗3～5次，并用压缩空气吹干，再将本发明所得化学机械抛光液均匀涂覆于所需抛光的部位，于抛光压力为27～28kPa，抛光盘与
抛光垫转速为60～70r/min条件下，化学机械抛光30～45min，用去离子水清洗3～5次，再用压缩空气吹干，经检测，金属表面材料去除速率为0.3～0.4μm/min，表面粗糙度为0.05～0.15μm。
[0007]本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的绿无毒化学机械抛光液，原料易于获取，对人体无害，绿环保；
（2）抛光液抛光后的金属材料表面粗糙度较传统抛光液使用后的表面粗糙度下降3～4倍，且抛光速率较传统抛光液提高50～60%。
具体实施方式
[0008]首先称取30～50g稻壳，倒入盛有100～200mL质量浓度为8～10%盐酸的烧杯中，加热煮沸20～30min，过滤，将煮沸后的稻壳转入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，再称取50～60g硅藻土，与上述干燥后的稻壳混合后倒入坩埚中，再将坩埚转入马弗炉中，以4～6mL/ min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以4～6℃/min速率加热升温至500～550℃，保温炭化15～20min，继续以6～8℃/min速率升温至800～880℃，保温炭化20～30min，随炉冷却至室温，得炭化混合物，备用；称取稻壳300～500g，倒入固体样品粉碎机中，粉碎15～
20min后，过80～120目筛，得稻壳粉，随后将所得稻壳粉倒入盛有2～3L质量浓度为10～12%氨水的烧
杯中，再将烧杯转入水浴磁力搅拌器中，于温度为35～40℃，转速为200～280r/ min条件下，浸泡24～36h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼置于烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；在盛有1000～1200mL去离子水的发酵罐中，依次加入120～150g上述所得干燥滤饼，200～300mLpH为4.8浓度为0.08mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，10～12g尿素，0.2～0.4g硫酸镁，0.6～0.8g磷酸二氢钾，0.3～0.5g 磷酸氢二铵，启动发酵罐搅拌器，设定转速至500～600r/min，开启发酵罐加热器，升温至50～55℃，恒温搅拌混合15～20min；待混合结束，再加入3～5g纤维素酶，于温度为45～50℃，转速为180～200r/min条件下，恒温搅拌反应36～48h，待发酵罐内温度自然冷却至35～38℃，按接种量的8～10%向发酵罐内接入米根霉，恒温搅拌发酵48～60h，待发酵结束，加热升温至80～85℃，灭菌灭酶处理8～10min，待发酵罐内物料自然冷却至室温，出料，得混合发酵液；按重量份数计，在球磨机中依次加入80～100份备用炭化混合物，280～320份上述所得混合发酵液，按球料比为20：1～30：1加入氧化锆球磨珠，以480～600r/min转速球磨处理40～60min，出料，灌装密封，即得绿无毒化学机械抛光液。
[0009]实例1
首先称取30g稻壳，倒入盛有100mL质量浓度为8%盐酸的烧杯中，加热煮沸20min，过滤，将煮沸后的稻壳转入105℃烘箱中，干燥至恒重，再称取50g硅藻土，与上述干燥后的稻壳混合后倒入坩埚中，再将坩埚转入马弗炉中，以4mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以4℃/min速率加热升温至50
0℃，保温炭化15min，继续以6℃/min速率升温至800℃，保温炭化20min，随炉冷却至室温，得炭化混合物，备用；称取稻壳300g，倒入固体样品粉碎机中，粉碎15min后，过80目筛，得稻壳粉，随后将所得稻壳粉倒入盛有2L质量浓度为10%氨水的烧杯中，再将烧杯转入水浴磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，浸泡24h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼置于烘箱中，于105℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；在盛有1000mL去离子水的发酵罐中，依次加入120g上述所得干燥滤饼，200mLpH为4.8浓度为0.08mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，10g尿素，0.2g硫酸镁，0.6g磷酸二氢钾，0.3g磷酸氢二铵，启动发酵罐搅拌器，设定转速至500r/min，开启发酵罐加热器，升温至50℃，恒温搅拌混合15min；待混合结束，再加入3g纤维素酶，于温度为45℃，转速为180/min条件下，恒温搅拌反应36h，待发酵罐内温度自然冷却至35℃，按接种量的8%向发酵罐内接入米根霉，恒温搅拌发酵48h，待发酵结束，加热升温至80℃，灭菌灭酶处理8min，待发酵罐内物料自然冷却至室温，出料，得混合发酵液；按重量份数计，在球磨机中依次加入80份备用炭化混合物，280份上述所得混合发酵液，按球料比为20：1加入氧化锆球磨珠，以480r/min转速球磨处理40min，出料，灌装密封，即得绿无毒化学机械抛光液。[0010]将所需抛光的金属材料置于研磨抛光机中，于压力为17kPa，抛光盘与抛光垫转速为70r/min条件下，研磨抛光5min，研磨后用清水清洗3次，并用压缩空气吹干，再将本发明所得化学机械抛光液均匀涂覆于所需抛光的部位，于抛光压力为27kPa，抛光盘与抛光垫转速为60r/min条件下，化学机械抛光30min，用去离子水清洗3次，再用压缩空气吹干，经检测，金属表面材料去除速率为0.3μm/min，表面粗糙度为0.05μm。
[0011]实例2
首先称取40g稻壳，倒入盛有150mL质量浓度为9%盐酸的烧杯中，加热煮沸25min，过滤，
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