(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.08.27
C N 104007222
A (21)申请号 201410242575.4
(22)申请日 2014.06.03
G01N 30/90(2006.01)
(71)申请人扬子江药业集团北京海燕药业有限
公司
地址102206 北京市昌平区生命园路16号
(72)发明人肖慧 闫立颖 王海盛 何艳
(74)专利代理机构北京戈程知识产权代理有限
公司 11314
代理人程伟 李媛
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种苏黄止咳胶囊的检测方法，
用于苏黄止咳胶囊的质量控制。该方法采用薄层
谱法对苏黄止咳胶囊中麻黄、紫苏叶、地龙、牛
蒡子、五味子五味药材进行定性鉴别；采用高效
液相谱法对苏黄止咳胶囊中的含量
进行测定。本发明的检测方法操作简便，科学合
理，且重复性好，可以很好的控制该产品的质量，
有效地监督生产，增加了患者用药的安全性。
(51)Int.Cl.
权利要求书2页 说明书5页 附图5页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书5页 附图5页(10)申请公布号CN 104007222 A
1.一种苏黄止咳胶囊的检测方法，其特征在于该检测方法采用薄层谱法对苏黄止咳胶囊中麻黄、紫苏叶、地龙、牛蒡子、五味子五味药材的定性鉴别；以及采用高效液相谱法对苏黄止咳胶囊中的含量进行测定。
2.根据权利要求1所述的苏黄止咳胶囊的检测方法，其特征在于苏黄止咳胶囊中麻黄、紫苏叶、地龙、牛蒡子、五味子五味药的定性鉴别包括下列步骤：
A、麻黄：取苏黄止咳胶囊内容物3g，加浓氨试液1ml湿润，加20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取对照品，用甲醇溶解制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板上，用—甲醇—浓氨试液20﹕5﹕0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟；供试品谱中，在与对照品谱相应的位置上，显相同颜的斑点；
B、紫苏叶：取苏黄止咳胶囊内容物10g，置圆底烧瓶中，加水250ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入石油醚1.5ml，连接回流冷凝器，加热至沸，并保持微沸约2小时，取石油醚层作为供试品溶液；另取紫苏叶对照药材0.7g，同法制成对照药材溶液；照薄层谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶薄层板上，用石油醚—乙酸乙酯19﹕1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛盐酸溶液，在105℃烘数分钟；供试品谱中在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜的斑点；
C、地龙：取苏黄止咳胶囊内容物5g，加氯仿20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取地龙对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶薄层板上，用苯—乙酸乙酯9﹕1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视；供试品谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜的荧光斑点；
D、牛蒡子：取牛蒡子对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；另取牛蒡苷对照品，用乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层谱法试验，吸取第C鉴别项下的供试品溶液5μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以—甲醇—水40﹕8﹕1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显清晰；供试品谱中，分别在与对照药材及对照品谱相应的位
置上，显相同颜的斑点；
E、五味子：取五味子对照药材0.5g，加10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；另取五味子甲素对照品，用制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层谱法试验，吸取第C鉴别项下的供试品溶液5μl 及上述对照药材溶液、对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚—甲酸乙酯-甲酸15﹕5﹕1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品谱中，分别在与对照药材及对照品谱相应的位置上，显相同颜的斑点。
3.根据权利要求1或2所述的苏黄止咳胶囊的检测方法，其特征在于苏黄止咳胶囊中的含量测定包括下列步骤：
a、谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水—磷酸—三乙胺1.5﹕98.3﹕0.1﹕0.1为流动相；检测波长为205nm；理论板数按盐酸麻黄
碱峰计算，应不低于6000；
b、对照品溶液的制备：精密称取对照品10mg，置50ml容量瓶中，用0.l mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置100ml容量瓶中，用0.l mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得，每1ml中含50μg；
c、供试品溶液的制备：取苏黄止咳胶囊内容物，研细，取0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.l mol/L盐酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用0.l mol/L盐酸溶液补足减失的重量，滤过，摇匀，即得；
d、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相谱仪，测定，以峰面积计算苏黄止咳胶囊中的含量；每粒胶囊含麻黄以计，不得低于2.0mg。
4.根据权利要求1-3任一项所述的苏黄止咳胶囊的检测方法，其特征在于该方法还包括如下性状鉴别方法：苏黄止咳胶囊的内容物为棕褐的颗粒；气微香，味微苦。
5.根据权利要求1-4任一项所述的苏黄止咳胶囊的检测方法，其特征在于该方法还包括符合中国药典2005年版一部附录ⅠL胶囊剂项下有关的各项规定的检查。
苏黄止咳胶囊的检测方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种中药复方制剂的检测方法，尤其涉及一种苏黄止咳胶囊的检测方法，用于苏黄止咳胶囊的质量控制。
背景技术
[0002] 哮喘是一种常见的呼吸系统疾病，为世界公认的医学难题。咳嗽变异性哮喘(CVA)是其中的一种。约有5-6％的病人在发病初期是以持续性咳嗽为主要症状，无任何喘息或呼吸困难症状，该病多发生于夜间或凌晨，且常为刺激性咳嗽，往往被误诊为支气管炎致使许多病人缺乏合理的早期而最终演变成严重的哮喘。
[0003] 引起CVA的原因有很多，如病人本身的遗传素质、免疫状态、精神心理状态、内分泌和健康状态等主观因素，除此之外，变应原、病毒感染、职业因素、气候、药物、运动和饮食等环境因素也是导致CVA发生发展的重要原因。当前随着环境污染日益严重，社会生活节奏的加快，CVA的发病率日益增加，严重的影响了人们的身体健康和正常生活。
[0004] 目前CVA的药物以西药为主，这其中主要应用以下三类药物：短效β2受体激动剂、吸入糖皮质激素及白三烯受体拮抗剂。短效β2受体激动剂、吸入糖皮质激素对大多数患者有效，少数患者对这两种药物无效，需要辅助使用白三烯受体拮抗剂或口服糖皮质激素。其剂型多为气雾剂，干粉剂，溶液。患者使用不方便，且需要连续、规律使用一周以后方能起效，但停药后易出现反弹。另外由于哮喘周期较长，需要长期服药，会产生一些相应的不良反应，且停药后会出现病情反弹，不利于哮喘的。
[0005] 近年来，随着对CVA的认识的不断加深，人们开始从中医药角度认识并CVA，取得了很好的
效果。晁恩祥教授(CN1605349A)认为CVA属于“风咳”的范畴。风咳是咳嗽的一种常见临床表现形式，常见于感冒后咳嗽和咳嗽型哮喘，表现为持续或者反复发作性咳嗽，少痰，呛咳(尤其是吸入冷空气、食用冷饮或运动后加重)，咽痒，咳嗽加剧，尤其以夜间为重，符合中医“风性善变”的特点。苏黄止咳胶囊是一种CVA的中药复方制剂，其处方源于晁恩祥教授四十余年对呼吸疾病的临床实践积累和研究成果。该处方由麻黄、紫苏叶、地龙、炙枇杷叶、苏子、蝉蜕、前湖、牛蒡子、五味子组成。其中麻黄、地龙、蝉蜕、紫苏叶、前胡为其疏风、散风之药，用以止咳、利咽、止痒；紫苏子、五味子，解痉缓急；牛蒡子、枇杷叶润肺清热，诸药合用，辛温宣肺，疏风解痉，通窍降气，豁痰平喘，使风散痰消挛解，肺气得以宣降，气机通畅，最终达到整体调整、标本兼治的目的。临床试验表明该药的效果良好，且不良反应也较目前常用的西药小。
[0006] 但是目前尚没有一套系统，有效，简便，可行的苏黄止咳胶囊的检测方法，这不利于该产品的生产，也会影响药企在生产中进行该产品的质量监控，无法保证患者的用药安全及日后的市场推广，因此，建立相应的检测方法标准势在必行。
发明内容
[0007] 本发明的目的在于提供一种苏黄止咳胶囊的检测方法，从而提高苏黄止咳胶囊质
量可控性，保证产品质量的稳定。
[0008] 具体来说，本发明提供了一种苏黄止咳胶囊的检测方法，其特征在于该检测方法采用薄层谱法对苏黄止咳胶囊中麻黄、紫苏叶、地龙、牛蒡子、五味子五味药材的定性鉴别；以及采用高效液相谱法对苏黄止咳胶囊中的含量进行测定。
[0009] 在本发明一个优选的实施方案中，苏黄止咳胶囊中麻黄、紫苏叶、地龙、牛蒡子、五味子五味药材的定性鉴别包括下列步骤：
[0010] A：麻黄：取苏黄止咳胶囊内容物3g，加浓氨试液1ml湿润，加20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取对照品，用甲醇溶解制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用—甲醇—浓氨试液(20﹕5﹕0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品谱中，在与对照品谱相应的位置上，显相同颜的斑点。
[0011] B：紫苏叶：取苏黄止咳胶囊内容物10g，置500ml圆底烧瓶中，加水250ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入石油醚(60～90℃)1.5ml，连接回流冷凝器，加热至沸，并保持微沸约2小时，取石油醚层作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材0.7g，同法制成对照药材溶液。照薄层谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同
一硅胶G薄层板上，用石油醚(60～90℃)—乙酸乙酯(19﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛盐酸溶液，在105℃烘数分钟。供试品谱中在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜的斑点。
[0012] C：地龙：取苏黄止咳胶囊内容物5g，加氯仿20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取地龙对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用苯—乙酸乙酯(9﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜的荧光斑点。[0013] D：牛蒡子：取牛蒡子对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取牛蒡苷对照品，用乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法试验，吸取【地龙】鉴别项下的供试品溶液5μl 及上述对照药材溶液及对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以—甲醇—水(40﹕8﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显清晰。供试品谱中，分别在与对照药材及对照品谱相应的位置上，显相同颜的斑点。
[0014] E：五味子：取五味子对照药材0.5g，加10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取五味子甲素对照品，用制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法试验，吸取【地龙】鉴别项下的供试品溶液5μl及上述对照药材溶液、对照
品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)—甲酸乙酯-甲酸(15﹕5﹕1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品谱中，分别在与对照药材及对照品谱相应的位置上，显相同颜的斑点。
[0015] 在本发明另一个优选的实施方案中，采用高效液相法对苏黄止咳胶囊中的麻黄药
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