(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010900828.8
(22)申请日 2020.08.31
(71)申请人 中冶赛迪技术研究中心有限公司
地址 401122 重庆市北部新区汇金路11号1
幢
(72)发明人 漆锐 余晨韵 冯科 王水根
陈欣
(74)专利代理机构 上海光华专利事务所(普通
合伙) 31219
代理人 代玲
(51)Int.Cl.
C23C 28/02(2006.01)
C23C 4/06(2016.01)
C23C 4/134(2016.01)
C23C 10/20(2006.01)
C25D 15/00(2006.01)
(54)发明名称一种激光防护涂层及其制备方法(57)摘要本发明属于防护涂层技术领域，具体公开了一种激光防护涂层及其制备方法。所述激光防护涂层包括由内至外依次层叠的浸锌层、Ni/n ‑Al 2O 3电镀层及Ni/n ‑Al 2O 3喷涂层，所述Ni/n ‑Al 2O 3电镀层包括镍和纳米氧化铝(n ‑Al 2O 3)；所述Ni/n ‑Al 2O 3喷涂层包括纳米氧化铝(n ‑Al 2O 3)粉末与镍粉末和/或镍合金粉末。本发明的涂层与基体的结合力强，内应力低，不易发生开裂、剥落等问题，且具有优秀的激光防护能力，可抵抗1kW/cm 2激光10s，600w/cm 2激光100s的辐照，涂层仅表面发生轻微烧灼现象，并且在2‑5倍上述能量激光的辐照下只发生局部熔化，不发生燃烧、击穿、开裂、 剥落等情况。权利要求书2页 说明书9页CN 111996531 A 2020.11.27
C N 111996531
A
1.一种激光防护涂层，其特征在于，包括由内至外依次层叠的浸锌层、Ni/n-Al2O3电镀层及Ni/n-Al2O3喷涂层，所述Ni/n-Al2O3电镀层包括镍和纳米氧化铝(n-Al2O3)，所述Ni/n-Al2O3电镀层使用电镀工艺涂
覆形成；所述Ni/n-Al2O3喷涂层包括纳米氧化铝(n-Al2O3)粉末与镍粉末和/或镍合金粉末，所述Ni/n-Al2O3喷涂层使用喷涂工艺涂覆形成。
2.根据权利要求1所述的激光防护涂层，其特征在于：所述浸锌层包括由内至外依次层叠的第一浸锌层和第二浸锌层，所述第一浸锌层由第一浸锌溶液浸泡形成，所述第一浸锌溶液包括以下浓度的组分：氧化锌50-200g/L，氢氧化钠300-1000g/L，三氯化铁1-5g/L，酒石酸钾钠5-20g/L；所述第二浸锌层由第二浸锌溶液浸泡形成，所述第二浸锌溶液包括以下浓度的组分：氧化锌10-50g/L，氢氧化钠50-300g/L，三氯化铁1-5g/L，酒石酸钾钠5-20g/L，硝酸钠0.5-5g/L。
3.根据权利要求1所述的激光防护涂层，其特征在于：所述Ni/n-Al2O3电镀层中纳米氧化铝的体积分数为0.1-10％；
和/或，所述Ni/n-Al2O3喷涂层中纳米氧化铝的体积分数为5-50％；
和/或，所述Ni/n-Al2O3喷涂层中纳米氧化铝的体积分数高于所述Ni/n-Al2O3电镀层中纳米氧化铝的体积分数；
和/或，所述Ni/n-Al2O3电镀层由Ni/n-Al2O3电镀液电镀形成，所述Ni/n-Al2O3电镀液包括以下浓度的组分：硫酸镍150-300g/L，氯化镍10-30g/L，硼酸10-50g/L，纳米氧化铝5-30g/L；
和/或，所述浸锌层的厚度为50nm-0.5mm；
和/或，所述Ni/n-Al2O3电镀层的厚度为0.1mm-2mm；
和/或，所述Ni/n-Al2O3喷涂层的厚度为0.1mm-2mm。
4.一种激光防护涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将基体清洁干净；
(2)将步骤(1)处理后的基体浸泡在浸锌溶液中，制成浸锌层；
(3)以步骤(2)处理后的基体作为阴极，以含硫镍板作为阳极，将阴极和阳极浸没在Ni/ n-Al2O3电镀液中，进行电镀，从而在所述浸锌层表面制成Ni/n-Al2O3电镀层；
(4)在所述Ni/n-Al2O3电镀层表面喷涂Ni/n-Al2O3粉末，制成Ni/n-Al2O3喷涂层，从而得到激光防护层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，在铝基体表面制作浸锌层分为两步进行：第一步，将步骤(1)处理后的基体浸泡在第一浸锌溶液中，然后取出用水将基体表面残留的第一浸锌溶液清洗干净，制成第一浸锌层；
第二步，将第一步处理后的基体浸泡在硝酸溶液中，然后取出用水将基体表面残留的硝酸溶液清洗干净，再将基体浸泡在第二浸锌溶液中，然后取出用水将基体表面残留的第二浸锌溶液清洗干净，制成第二浸锌层，从而制得所述浸锌层；
其中，所述第一浸锌溶液包括以下浓度的组分：氧化锌50-200g/L，氢氧化钠300-1000g/L，三氯化铁1-5g/L，酒石酸钾钠5-20g/L；所述第二浸锌溶液包括以下浓度的组分：氧化锌10-50g/L，氢氧化钠50-300g/L，三氯化铁1-5g/L，酒石酸钾钠5-20g/L，硝酸钠0.5-5g/L。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的第一步中，所述基体在
第一浸锌溶液中的浸泡时间为10-120s；
和/或，所述步骤(2)的第二步中，所述硝酸溶液的体积分数为40-60％；
和/或，所述步骤(2)的第二步中，所述基体在硝酸溶液中的浸泡时间为10-60s；
和/或，所述步骤(2)的第二步中，所述基体在第二浸锌溶液中的浸泡时间为10-120s。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，电镀温度为40-65℃，电流为2-6A/dm2；
和/或，所述步骤(3)中，电镀时间为1-48h；
和/或，所述步骤(3)中，所述Ni/n-Al2O3电镀液包括以下浓度的组分：硫酸镍150-300g/ L，氯化镍10-30g/L，硼酸10-50g/L，纳米氧化铝5-30g/L；
和/或，所述步骤(4)中，所述Ni/n-Al2O3粉末由镍粉末或镍合金粉末混合纳米氧化铝粉末制成，所述纳米氧化铝粉末的体积分数为所述Ni/n-Al2O3粉末的5-50％；
和/或，所述步骤(4)中，喷涂方式采用等离子喷涂技术。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述等离子喷涂技术的工艺参数为：电流400-600A，电压70-80V，氩气流量50-100L/min，送粉量35-50g/min，距离70-150mm。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述基体的材质为铝、铝合金及含铝超过10％的合金。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中基体清洁方式为除油处理，所述除油处理包括如下步骤：将基体浸泡在沸腾的碱性除油液中，然后取出用水将基体表面残留的碱性除油液清洗干净；
和/或，所述碱性除油液的温度为65℃以上。
和/或，基体在碱性除油液的浸泡时间为30-120s。
和/或，所述碱性除油液包括以下浓度的组分：碳酸钠10-50g/L，磷酸钠20-50g/L，OP乳化剂1-5mL/L。
一种激光防护涂层及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及防护涂层技术领域，特别是涉及一种激光防护涂层及其制备方法。
背景技术
[0002]激光自1960年被发明以来，已经在众多领域有了实际应用，如通讯、存储、制造、医疗、测量等。由于激光可以在很小面积内携带很高的能量，世界各国对激光进行了安全等级编号，其防护问题也越来越受到关注。国内在激光器研制方面发展迅速，产品众多，但在激光防护方面仍然缺乏开发，防护能力相对落后。
[0003]涂层技术是解决设备激光防护问题的有效手段之一，目前常用喷涂技术进行涂覆，防护能力较高，但目前的激光防护涂层与基体的结合能力差，内应力大，存在容易开裂、剥落等问题。
发明内容
[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种激光防护涂层及其制备方法，用于解决现有的激光防护涂层与基体的结合能力差、内应力大、容易开裂、剥落等问题。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本发明一方面提供一种激光防护涂层，包括由内至外依次层叠的浸锌层、Ni/n-Al2O3电镀层及Ni/n-Al2O3喷涂层，所述Ni/n-Al2O3电镀层包括镍和纳米氧化铝(n-Al2O3)，所述Ni/n-Al2O3电镀层使用电镀工艺涂覆形成；所述Ni/n-Al2O3喷涂层包括纳米氧化铝(n-Al2O3)粉末与镍粉末和/或镍合金粉末，所述Ni/n-Al2O3喷涂层使用喷涂工艺涂覆形成。
[0006]可选地，所述浸锌层包括由内至外依次层叠的第一浸锌层和第二浸锌层，所述第一浸锌层由第一浸锌溶液浸泡形成，所述第一浸锌溶液包括以下浓度的组分：氧化锌50-200g/L，氢氧化钠300-1000g/L，三氯化铁1-5g/L，酒石酸钾钠5-20g/L；所述第二浸锌层由第二浸锌溶液浸泡形成，所述第二浸锌溶液包括以下浓度的组分：氧化锌10-50g/L，氢氧化钠50-300g/L，三氯化铁1-5g/L，酒石酸钾钠5-20g/L，硝酸钠0.5-5g/L。
[0007]可选地，所述Ni/n-Al2O3电镀层中纳米氧化铝的体积分数为0.1-10％。
[0008]可选地，所述Ni/n-Al2O3喷涂层中纳米氧化铝粉末的体积分数为5-50％。[0009]可选地，所述Ni/n-Al2O3喷涂层中纳米氧化铝的体积分数高于所述Ni/n-Al2O3电镀层中纳米氧化铝粉末的体积体积分数。Ni/n-Al2O3喷涂层相比Ni/i/n-Al2O3电镀层纳米氧化铝含量更高，有助于进一步提升涂层的耐热耐烧
蚀性能。
[0010]可选地，所述Ni/n-Al2O3电镀层由Ni/i/n-Al2O3电镀液电镀形成，所述Ni/n-Al2O3电镀液包括以下浓度的组分：硫酸镍150-300g/L，氯化镍10-30g/L，硼酸10-50g/L，纳米氧化铝5-30g/L。
[0011]可选地，所述浸锌层的厚度为50nm-0.5mm。
[0012]可选地，所述Ni/n-Al2O3电镀层的厚度为0.1mm-2mm。
[0013]可选地，所述Ni/n-Al2O3喷涂层的厚度为0.1mm-2mm。
[0014]本发明另一方面提供一种激光防护涂层的制备方法，包括如下步骤：
[0015](1)将基体清洁干净；
[0016](2)将步骤(1)处理后的基体浸泡在浸锌溶液中，制成浸锌层；
[0017](3)以步骤(2)处理后的基体作为阴极，以含硫镍板作为阳极，将阴极和阳极浸没在Ni/n-Al2O3电镀液中，进行电镀，从而在所述浸锌层表面制成Ni/n-Al2O3电镀层；[0018](4)在所述Ni/n-Al2O3电镀层表面喷涂Ni/n-Al2O3粉末，制成Ni/n-Al2O3喷涂层，从而得到激光防护涂层。
[0019]进一步，所述步骤(2)中，在基体表面制作浸锌层分为两步进行：第一步，将步骤(1)处理后的基体浸泡在第一浸锌溶液中，然后取出用水将基体表面残留的第一浸锌溶液清洗干净，制成第一浸锌层；第二步，将经第一步处理后的基体浸泡在硝酸溶液中，然后取出用水将基体表面残留的硝酸溶液清洗干净，再将基体浸泡在第二浸锌溶液中，然后取出用水将基体表面残留的第二浸锌溶液清洗干净，制成第二浸锌层，从而制得所述浸锌层；其中，所述第一浸锌溶液包括以下浓度的组分：氧化锌50-200g/L，氢氧化钠300-1000g/L，三氯化铁1-5g/L，酒石酸钾钠5-20g/L；所述第二浸锌溶液包括以下浓度的组分：氧化锌10-50g/L，氢氧化钠50-300g/L，三氯化铁1-5g/L，酒石酸钾钠5-20g/L，硝酸钠0.5-5g/L。[0020]可选地，所述步骤(2)的第一步中，所述基体在第一浸锌溶液中的浸泡时间为10-120s。
[0021]可选地，所述步骤(2)的第二步中，所述硝酸溶液的体积分数为40-60％，优选为50％。
[0022]可选地，所述步骤(2)的第二步中，所述基体在硝酸溶液中的浸泡时间为10-60s。[0023]可选地，所述步骤(2)的第二步中，所述基体在第二浸锌溶液中的浸泡时间为10-120s。
[0024]可选地，所述步骤(3)中，电镀温度为40-65℃，电流为2-6A/dm2。
[0025]可选地，所述步骤(3)中，电镀时间为1-48h。电镀时间以达到设计厚度为止。[0026]可选地，所述步骤(3)中，所述Ni/n-Al2O3电镀液包括以下浓度的组分：硫酸镍150-300g/L，氯化镍10-30g/L，硼酸10-50g/L，纳米氧化铝5-30g/L。
[0027]可选地，所述步骤(4)中，所述Ni/n-Al2O3粉末由镍粉末或镍合金粉末与纳米氧化铝粉末混合制成，所述纳米氧化铝粉末的体积分数为所述Ni/n-Al2O3粉末的5-50％。[0028]进一步，所述步骤(4)中，喷涂方式采用等离子喷涂技术。
[0029]可选地，所述等离子喷涂技术的工艺参数为：电流400-600A，电压70-80V，氩气流量50-100L/min，送粉量35-50g/min，距离70-150mm。
[0030]可选地，所述基体的材质为铝、铝合金、含铝超过10％的合金。
[0031]可选地，所述步骤(1)中基体清洁方式为除油处理，所述除油处理包括如下步骤：将基体浸泡在沸腾的碱性除油液中，然后取出用水将基体表面残留的碱性除油液清洗干净。
[0032]可选地，所述碱性除油液的温度为65℃以上。
[0033]可选地，基体在碱性除油液的浸泡时间为30-120s。
[0034]可选地，所述碱性除油液包括以下浓度的组分：碳酸钠10-50g/L，磷酸钠20-50g/
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