(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710330826.8
(22)申请日 2017.05.11
地址 610207 四川省成都市西航港经济开
发区腾飞路765号
(72)发明人 柳华 夏祖西 向海 王文武
周宁 祝鹏
(74)专利代理机构 北京酷爱智慧知识产权代理
有限公司 11514
代理人 任媛
(51)Int.Cl.
G01N 21/78(2006.01)
(54)发明名称
方法
(57)摘要
本发明涉及一种航空燃油微量水含量的检
测试纸及其制备方法，检测试纸包括滤纸和检测
组合物；检测组合物均匀涂布在滤纸表面；其中，
检测组合物包括第一组分和第二组分；第一组分
选自氰酸盐和/或硫氰酸盐；第二组分包括Fe 2+、
Fe 3+、Cu 2+、Cu +和Co 2+中的一种或多种金属离子；
制备方法包括步骤：将第一组分和第二组分混合
均匀后涂布在白滤纸表面，得到检测试纸。本
发明提供的检测试纸，遇水即发生颜变化，颜
变化的明显程度与水分含量范围在5ppm～
50ppm有对应关系，在水含量临界点30ppm时变
明显，在低游离水含量如10ppm时可显，显灵
敏，使用方便；并且制备方法简单、成本低廉、储
存期长。权利要求书1页 说明书7页 附图1页CN 106990105 A 2017.07.28
C N 106990105
A
1.一种航空燃油微量水含量的检测组合物，其特征在于，包括第一组分和第二组分；所述第一组分选自氰酸盐和/或硫氰酸盐；
所述第二组分包括Fe 2+、Fe 3+、Cu 2+、Cu +和Co 2+中的一种或多种金属离子。
2.根据权利要求1所述的航空燃油微量水含量的检测组合物，其特征在于：
所述第一组分和所述第二组分的摩尔比为(1～10):(10～1)。
3.根据权利要求1所述的航空燃油微量水含量的检测组合物，其特征在于：
所述第一组分中，所述氰酸盐为亚铁氰化盐；
所述亚铁氰化盐选自亚铁、亚铁、亚铁氰化锶、亚铁氰化铅和亚铁氰化亚铜中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的航空燃油微量水含量的检测组合物，其特征在于：
所述第二组分选自硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸铜、硫酸亚铜、硫酸钴、氯化亚铁、氯化铁、氯化铜、氯化亚铜和氯化钴中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的航空燃油微量水含量的检测组合物，其特征在于：
所述第一组分为亚铁；
所述第二组分为氯化铁；
所述第一组分和所述第二组分的摩尔比为(1～2):(2～1)。
6.权利要求1-5任一项所述的航空燃油微量水含量的检测组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述第一组分和所述第二组分混合均匀，得到所述检测组合物。
7.一种航空燃油微量水含量的检测试纸，其特征在于：
所述检测试纸包括白滤纸和权利要求1-5任一项所述的检测组合物；
所述检测组合物均匀涂布在所述白滤纸表面。
8.根据权利要求7所述的航空燃油微量水含量的检测试纸，其特征在于：
所述检测组合物在所述白滤纸表面的涂布量为0.5～5mg/cm 2。
9.权利要求7或8所述的航空燃油微量水含量的检测试纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将第一组分和第二组分分别干燥至恒重，然后混合均匀，得到检测组合物；
S2：将白滤纸烘干，然后在所述烘干后的白滤纸的表面均匀涂布所述检测组合物，得到所述检测试纸；其中，所述涂布是采用静电粉末喷涂技术涂布。
10.权利要求1-5任一项所述的检测组合物、权利要求7或8所述的检测试纸在检测航空燃油水含量中的应用。
权 利 要 求 书1/1页CN 106990105 A
航空燃油微量水含量的检测试纸及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及航空燃油水分检测技术领域，具体涉及一种航空燃油微量水含量的检测试纸及其制备方法。
背景技术
[0002]航空燃料(包括航空汽油和喷气燃料)中常常含有溶解水和游离水，溶解水不会改变燃油外观，游离水通常呈现雾状或浑浊、水珠、水团(层)以及肉眼看不见的超细水滴分散悬浮在燃油中。燃油水分在运输、储存、使用过程的各个环节都会因环境影响发生变化。例如因为运输设备(输油管道、油罐车、油轮)
和储油罐清洗后残留水分，或设备密封不严受雨、雪、高湿大气的影响，都将造成油品中水分含量增加。燃油中的溶解水不会直接影响使用安全性，但会因温湿度的变化转化为游离水。游离水对航空动力系统工作的安全性具有重大影响，严重时可能导致机毁人亡的恶性事故。
[0003]航空燃料中水污染的危害主要表现在以下几个方面：(1)加速航空燃料的氧化速度，尤其是在含有铁、铜等金属微粒时，水的存在使航空燃料加速氧化，产生粘稠状化合物(俗称油泥)，影响燃料理化性能；(2)水会滋生微生物，导致航空燃料进一步污染；如2011年以列本古里安机场燃油微生物污染，导致该航线的所有飞机都无法在以列加油；(3)水在低温下会结冰，结冰可能造成输油管路堵塞，从而引发发动机高空停车；如2008年1月英国西斯罗机场波音777飞机，由于航空燃料含水，在高空飞行时燃油管路结冰堵塞，导致飞机在跑道外失速坠地，造成人员受伤；(4)降低喷气燃料粘度，影响抗静电添加剂的效果，在高速运输喷气燃料的过程中，有可能和非金属管道摩擦，产生并聚集自由电荷，容易发生爆炸；(5)大气中的S02等腐蚀性气体容易溶解于水中，腐蚀电气元件。
[0004]航空燃料在生产、储运和给飞机加注的整个过程中，都需要进行脱水并检测游离水含量。民用航空业的技术标准规定，加入到飞机油箱的燃油游离水含量必须控制在30ppm 以内。因此，制备一种操作简便、快速获取结果的测水器具显得尤为重要。目前国际航空运输协会(IATA)推荐使用的航空燃料水分检测器都是基于化学反应显原理，根据显度与水分的关系测出水分含量。目前常见的方法分为两类：第一类物质遇水直接显，如染料结晶紫、荧光黄、金胺0.150、若丹明B500等。第二类水溶性物
质在溶解过程中发生化学反应，生成有颜的物质，如硫酸铜与水反应等。比如，英国Shell International Trading Co.，美国EXXON.,Scott Manufacturing Co.,Gammon Technical ProductsInc.等均有航空染料水分检测器问世，但这些水分检测器价格昂贵、有效期限短、附属元件多、结构复杂，需要专业化操作，在飞行区域使用不方便等局限，并未得到大力推广使用。此外，美国专利3.066.211记载了一种测水分法，它利用荧光物质和油样反应，再通过紫外灯照射，来确定度，根据度与水分的关系，测出水分含量。美国GTP公司的AQUA-GLO测水器即采用了这种类似方法，该方法需采用专有设备进行检测，检测过程复杂，耗时长，不适宜在飞机加油现场快速检测。美国专利3.041.870、英国专利1.208.215均使用水溶性染料进行检测，英国Shell测水器也是利用此原理。该测水器采用负压使油料流过水溶染料检测试纸，当水含量
高于40ppm时，显明显；当水含量接近30ppm时，滤纸呈浅绿。显的浅绿和检测试纸本身的黄颜相近，在30ppm时差不明显，容易导致误判。英国Shell公司使用的这种检测试纸有效期很短，只有9个月；而且，该检测试纸失效时难以判断，使用中存在风险。因此，还需要开发新型的测水器件，来克服现有技术中存在的缺陷。
发明内容
[0005]针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种航空燃油微量水含量的检测试纸及其制备方法，
提高试纸遇水发生颜变化的明显程度，且颜变化的明显程度与水分含量范围在5ppm～50ppm有对应关系，在水含量临界点30ppm时变明显，显灵敏，使用方便；并且制备方法简单、成本低廉、储存期长。
[0006]为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
[0007]第一方面，本发明提供了一种航空燃油微量水含量的检测组合物，包括第一组分和第二组分；第一组分选自氰酸盐和/或硫氰酸盐；第二组分包括Fe2+、Fe3+、Cu2+、Cu+和Co2+中的一种或多种金属离子。本发明基于化学反应显原理，即利用氰酸盐(CN-)、硫氰酸盐(SCN-)和Fe2+、Fe3+、Cu2+、Cu+、Co2+等遇水反应显，且不同水含量显深浅程度不同，从而根据显度与水分的关系测出待测样品中的水分含量。
[0008]在本发明的进一步实施方式中，第一组分和第二组分的摩尔比为(1～10):(10～1)。
[0009]在本发明的进一步实施方式中，第一组分中，氰酸盐为亚铁氰化盐；亚铁氰化盐选自亚铁、亚铁、亚铁氰化锶、亚铁氰化铅和亚铁氰化亚铜中的一种或多种。亚铁氰化盐与Fe2+、Fe3+、Cu2+、Cu+、Co2+发生反应，生成遇水显的化合物，其颜随着水浓度的不同，发生逐渐变化。化学反应方程式为：nFe(CN)64-+4M n+→M4[Fe(CN)6]n↓；其中：M n+为钴离子时，产生灰绿沉淀；M n+为铜离子时，产生红褐沉淀；M n+为铁离子时，产生蓝沉淀，反应离子方程式如下：3
Fe(CN)64-+4Fe3+→Fe4[Fe(CN)6]3↓(蓝)，燃料水含量为30ppm时显示绿斑点，低于30ppm时为淡黄绿斑点，高于30ppm时显蓝斑点，差明显。
[0010]在本发明的进一步实施方式中，第二组分选自硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸铜、硫酸亚铜、硫酸钴、氯化亚铁、氯化铁、氯化铜、氯化亚铜和氯化钴中的一种或多种。需要说明的是，本发明硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸铜、硫酸亚铜、硫酸钴、氯化亚铁、氯化铁、氯化铜、氯化亚铜和氯化钴，均包括相应的水合物，如氯化铁包括六水氯化铁FeCl3·6H2O。
[0011]在本发明的进一步实施方式中，第一组分为亚铁；第二组分为氯化铁；第一组分和第二组分的摩尔比为(1～2):(2～1)。需要说明的是，亚铁和氯化铁的粒径优选为75μm，用其制备的测水试纸显时间更短，颜更明显。
[0012]第二方面，本发明提供了航空燃油微量水含量的检测组合物的制备方法，包括如下步骤：将第一组分和第二组分混合均匀，得到检测组合物。
[0013]第三方面，本发明提供了一种航空燃油微量水含量的检测试纸，检测试纸包括白滤纸和检测组合物；检测组合物均匀涂布在白滤纸表面。需要说明的是，检测组合物优选涂布在滤纸的一个表面；涂布过程，可以在近乎无水的红外干燥箱中进行检测组合物的涂布，以防止在制备过程中，检测试纸吸收空气中水分而变。
[0014]在本发明的进一步实施方式中，检测组合物在白滤纸表面的涂布量为0.5～
5mg/cm2，优选为1.25～2.5mg/cm2。
[0015]第四方面，本发明提供了航空燃油微量水含量的检测试纸的制备方法，包括如下步骤：S1：将第一组分和第二组分干燥至恒重，然后混合均匀，得到检测组合物；S2：将白滤纸烘干，然后在烘干后的白滤纸的表面均匀涂布检测组合物，得到检测试纸；其中，涂布是采用静电粉末喷涂技术涂布。需要说明的是，在制备过程中，白滤纸和检测组合物均应放在干燥器中存放，备用。
[0016]为了便于使用，可以采用授权号为CN201392317Y(本发明申请人的授权专利)的专利中的航空燃料化学测水检测器件装配本发明提供的航空燃油微量水含量的检测试纸，该航空燃料化学测水检测器件结构简单，装配简便、快捷，能直观、快速和方便地运用航空燃油微量水含量的检测试纸进行航空燃料水分检测。为了便于包装保存，可以采用授权公告号为CN201458016U(本发明申请人的授权专利)的专利中的航空燃料化学测水试纸包装容器包装保存本发明提供的航空燃油微量水含量的检测试纸。该包装容器具有良好的密封防潮性能，能长期贮存并避免化学测水试纸失效，且取用检测试纸方便。将本申请与CN201392317Y和CN201458016U结合，可以制备直接用于测定航空燃油中微量水含量的化学测水器。
[0017]本发明提供的航空燃油微量水含量的检测试纸使用方便，使用时可以采用注射筒或真空抽滤器等
方式，让5mL被测油样慢慢通过直径为4～5mm的水分检测试纸，然后比较颜变化。检测试纸遇水的变过程为：黄(0ppm)→淡黄绿斑点(10ppm)→黄绿斑点(20ppm)→绿斑点(30ppm)→蓝斑点(40ppm)。检测试纸在低游离水含量(小于20ppm，如10ppm)时可以显，检测试纸变明显，显快速灵敏，凭肉眼即可检测，直观、简洁、快速、高效；且检测试纸颜维持时间长，便于检测。
[0018]第五方面，本发明提供了检测组合物、检测试纸在检测航空燃油水含量中的应用。[0019]本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：
[0020](1)本发明提供的航空燃油微量水含量的检测试纸遇水的变过程为：黄(0ppm)→淡黄绿斑点(10ppm)→黄绿斑点(20ppm)→绿斑点(30ppm)→蓝斑点(40ppm)，游离水含量30ppm(临界值)时为绿，40ppm时为蓝，检测试纸在低游离水含量(小于20ppm，如10ppm)时就可以显；变明显，显快速灵敏，易于判断；且在临界值，绿稳定，维持超过24小时；
[0021](2)本发明提供的航空燃油微量水含量的检测试纸底呈淡黄，遇水显时变更明显，易于判断；
[0022](3)本发明提供的航空燃油微量水含量的检测试纸检测时，操作简单，易于检测，无需专业化，不用仪器，使用方便，凭肉眼即可检测，直观、简洁、快速、高效；
[0023](4)本发明提供的航空燃油微量水含量的检测试纸的制作方法简单，生产成本低；[0024](5)本发明提供的航空燃油微量水含量的检测试纸保存时间长，有效试用期长，可以达到15个月，失效时也容易判断失效。
[0025]本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
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