(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810013550.5
(22)申请日 2018.01.05
(71)申请人 北京博康健基因科技有限公司
地址 102200 北京市昌平区星火街7号
(72)发明人 王秀英 陶芳 王华 郭玉芬
李静 闻亚磊
(74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理
事务所(普通合伙) 11371
代理人 李进
(51)Int.Cl.
G01N 21/74(2006.01)
G01N 21/31(2006.01)
(54)发明名称
的质量检测方法
(57)摘要
本发明提供了一种硬脂酸镁中镉盐的检测
方法以及硬脂酸镁的质量检测方法，涉及硬脂酸
镁的检测领域。该硬脂酸镁中镉盐的检测方法包
理；稀释后作为供试品溶液和对照品溶液；将对
照品溶液以及供试品溶液进样至石墨炉原子化
器中进行程序升温处理，获得对照品溶液和供试
品溶液的吸光度；然后通过标准曲线测定浓度。
采用该方法能够精准、有效地对测定产品中镉元
素进行限量测定，为准确、安全的生产过程乃至
质量控制都具有重要的意义。此外，该硬脂酸镁
的质量检测方法能够对硬脂酸镁中的金属元素
进行检测，尤其是对镉盐的检测，为硬脂酸镁的
质量控制提供了保证。权利要求书2页 说明书11页CN 108204967 A 2018.06.26
C N 108204967
A
1.一种硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，其包括：
标准曲线的制备：取标准镉溶液，用硝酸溶液稀释，制成不同浓度梯度的标准曲线溶液，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度和浓度梯度绘制标准曲线；
样品预处理：取样品两份，分为第一样品和第二样品，分别向所述第一样品和所述第二样品中加入硝酸，并且向所述第二样品中加入限度量的标准镉溶液；然后将所述第一样品和所述第二样品分别进行消解处理和赶酸处理，获得第一待测液和第二待测液；
对照品溶液和供试品溶液的配制：将所述第一待测液稀释后作为供试品溶液；将所述第二待测液稀释后作为对照品溶液；
程序升温处理：将所述对照品溶液以及所述供试品溶液分别进样至石墨炉原子化器中进行程序升温处理，获得所述对照品溶液和所述供试品溶液的吸光度；
测定：通过标准曲线，获得所述对照品溶液以及所述供试品溶液的浓度，所述对照品溶液的读数为a，所述供试品溶液的读数为b，b值应小于(a-b)。
2.根据权利要求1所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，消解处理所述第一样品和所述第二样品包括：于温度为120-200℃，压力为300-400Pa下，对所述第一样品和所述第二样品处理60-110min；
优选地；将所述第一样品和所述第二样品在5-15min内升温至温度为120-140℃，压力为300-400Pa，保持所述压力为300-400Pa，并保温10-15min；
接着将所述第一样品和所述第二样品在5-15min内继续升温至150-160℃，并保温10-15min；
接着将所述第一样品和所述第二样品在10-20min内继续升温至180-200℃，并保温20-30min。
3.根据权利要求1所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，所述赶酸处理包括：将消解后的所述第一样品和所述第二样品置于赶酸设备中调节温度为100-200℃，赶酸时间为20-40min。
4.根据权利要求1所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，程序升温处理所述对照品溶液以及所述供试品溶液包括：将所述对照品溶液以及所述供试品溶液于干燥温度下进行干燥处理，于灰化温度下进行灰化处理，于原子化温度下进行镉元素的原子化处理，接着进行除残处理；
可选地，所述除残处理的温度为2400-2600℃，优选为2400-2500℃，更优选为2400-2450℃；
从所述原子化温度到所述除残处理的温度的升温时间为1-2s；所述除残处理保持1-5s。
5.根据权利要求4所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，所述灰化温度为280-320℃，优选为290-310℃，更优选为295-305℃；
从所述干燥温度到所述灰化温度的升温时间为8-12s，优选为9-11s；更优选为10s；
所述灰化温度的保持时间为15-25s，优选为18-22s；更优选为20s。
6.根据权利要求4所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，所述原子化温度为1300-1600℃，优选为1400-1500℃，更优选为1400-1450℃；
所述灰化温度保持15-25s后，直接调温至所述原子化温度；
所述原子化温度的保持时间为1-5s，优选为2-4s，更优选为3s。
7.根据权利要求4所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，所述干燥处理包括于低于镉元素沸点的温度下进行一次干燥以及于高于镉元素沸点的温度下进行二次干燥；
可选地，所述一次干燥的温度为100-120℃，优选为100-115℃，更优选为100-110℃；所述一次干燥的温度的升温时间为1-2s；所述一次干燥的温度保持时间为15-25s；
可选地，所述二次干燥的温度为125-135℃，优选为128-132℃，更优选为128-130℃；所述二次干燥的温度的升温时间为10-20s；所述二次干燥的温度保持时间为35-45s。
8.根据权利要求4-7任一项所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，在程序升温处理所述对照品溶液以及所述供试品溶液时，还包括向所述石墨炉原子化器的石墨管内通入惰性气体以保护所述石墨管；
优选地，在所述干燥处理、所述灰化处理以及所述除残处理时，所述惰性气体的流速为200-300ml/min；在所述原子化处理时，停止通入所述惰性气体。
9.根据权利要求1所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，多份所述标准曲线溶液的浓度分别为0.2-0.4ppb、0.8-1.0ppb、1.7-1.9ppb、2.3-2.5ppb、2.8-3.0ppb；
优选为0.3-0.4ppb、0.9-1.0ppb、1.8-1.9ppb、2.4-2.5ppb、2.9-3.0ppb；
更优选为0.3ppb、0.9ppb、1.8ppb、2.4ppb、3.0ppb。
10.一种硬脂酸镁的质量检测方法，其特征在于，其包括如权利要求1-9任一项所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法。
硬脂酸镁中镉盐的检测方法以及硬脂酸镁的质量检测方法
技术领域
[0001]本发明涉及硬脂酸镁的检测领域，具体而言，涉及一种硬脂酸镁中镉盐的检测方法以及硬脂酸镁的质量检测方法。
背景技术
[0002]硬脂酸镁是我公司伏立康唑片生产过程中作为润滑剂使用的辅料，其检验方法于2015年版药典增设新检项镉和镍的原子吸收检测，通过对该两种金属元素的限量控制，以达到在生产工艺过程和产品质量安全的控制。金属元素的原子吸收法限量检测是物料筛选以及产品质量控制的重要评价参数，该方法必须通过仪器参数优化后在实验室进行方法确认，证明其适用性，从而用于指导药物的筛选以及质量控制。
[0003]目前针对金属元素的原子吸收法检测方法，是测量样品呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，计算供试品中待测元素含量。在2015年版药典中对镉和镍的限量检测要求采用标准加入法进行限度检测，但是其要求笼统，无法具体实施，结果准确性不高。
发明内容
[0004]本发明的目的在于提供一种硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其检测方法更规范，检测结果准确性佳，重复性好。
[0005]本发明的另一目的在于提供一种硬脂酸镁的质量检测方法，其能够对硬脂酸镁中的金属元素进行检测，尤其是对镉盐的检测，为硬脂酸镁的质量控制提供了保证。[0006]本发明的实施例是这样实现的：
[0007]一种硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其包括：
[0008]标准曲线的制备：取标准镉溶液，用硝酸溶液稀释，制成不同浓度梯度的标准曲线溶液，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度和浓度梯度绘制标准曲线；
[0009]样品预处理：取样品两份，分为第一样品和第二样品，分别向第一样品和第二样品中加入硝酸，并且向第二样品中加入限度量的标准镉溶液；然后将第一样品和第二样品分别进行消解处理和赶酸处理，获得第一待测液和第二待测液；
[0010]对照品溶液和供试品溶液的配制：将第一待测液稀释后作为供试品溶液；将第二待测液稀释后作为对照品溶液；
[0011]程序升温处理：将对照品溶液以及供试品溶液分别进样至石墨炉原子化器中进行程序升温处理，获得对照品溶液和供试品溶液的吸光度；
[0012]测定：通过标准曲线，获得所述对照品溶液以及所述供试品溶液的浓度，所述对照品溶液的读数为a，所述供试品溶液的读数为b，b 值应小于(a-b)。
[0013]一种硬脂酸镁的质量检测方法，其包括上述硬脂酸镁中镉盐的检测方法。
[0014]本发明实施例的有益效果例如包括：
[0015]本实施例提供的硬脂酸镁中镉盐的检测方法在标准加入法的基础上利用石墨炉原子化器的高温，将样品中的待测元素转化为原子蒸汽，从而对蒸汽中的原子进行特征辐射吸收的定量检测分析。相对于火焰原子化器分析法，该方法的灵敏度高、检测限低，其测定达到 ppb级别；用样量少，试样直接注入原子化器从而减少溶液一些物理性质差异带来的干扰，溶液可经自动稀释后精准进入石墨管，迅速升温检测及高温除残，避免溶液在稀释和长时间检测过程中的不稳定和损失，同时也通过高温除残确保了下次进样的准确度。因此，采用本次开发提供的方法能够精准、有效地对测定产品中镉元素进行限量测定，为准确、安全的生产过程乃至质量控制都具有重要的意义。
[0016]此外，本实施例还提供了一种硬脂酸镁的质量检测方法，其包括上述硬脂酸镁中镉盐的检测方法。其能够对硬脂酸镁中的金属元素进行检测，尤其是对镉盐的限量测定，为硬脂酸镁的质量控制提供了保证。
具体实施方式
[0017]下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0018]下面对本发明实施例的硬脂酸镁中镉盐的检测方法以及硬脂酸镁的质量检测方法进行具体说明。
[0019]材料和试剂
[0020]材料：
《中国药典》2015年版第四部； PinAAcle 900T原《药品检验仪器检定规程》；
子吸收光谱仪相关资料(PE公司提供)；镉单元素标准物质的使用说明(中国计量科学研究院提供)。
[0021]试剂：镉单元素标准物质(级别：标准物质，批号：17021，购于：中国计量科学研究院)、BV-Ⅲ硝酸(级别：BV-Ⅲ，批号：161206，购于：北京化学试剂研究所)。
[0022]仪器：PinAAcle 900T原子吸收光谱仪；TANK BASIC微波消解仪；电子天平。[0023]物料：硬脂酸镁(批号：F005-13091601，购于：辽宁奥达制药有限公司)
[0024]一种硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其包括以下步骤：
[0025]S1：标准曲线的制备。
[0026]取标准镉溶液，用浓度为0.2％的硝酸稀释，制成不同浓度梯度的溶液，注入石墨炉原子化器，测
定吸光度，以吸光度和浓度梯度绘制标准曲线。
[0027]具体到本实施例中，标准曲线的浓度梯度分别为0.2-0.4ppb、 0.8-1.0ppb、1.7-
1.9ppb、
2.3-2.5ppb、2.8-
3.0ppb；优选为0.3-0.4ppb、 0.9-1.0ppb、1.8-1.9ppb、2.4-
2.5ppb、2.9-
3.0ppb；更优选为0.3ppb、 0.9ppb、1.8ppb、2.4ppb、3.0ppb。上述浓度梯度是根据仪器对镉元素的检出限、精密度、线性误差等确认满足检测要求来进行确定的。由于本实施例中，采用石墨炉原子化器对对照品溶液和供试品溶液的吸光度进行检测，其中石墨炉原子化器推荐2.0ppb产生0.13Abs，确定其标准曲线最高梯度为3.0ppb，通过上述条件确认石墨炉原子化器的仪器性能及对镉元素的灵敏度和准确度。
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