(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810927089.4
(22)申请日 2018.08.15
(71)申请人 云南龙发制药股份有限公司
地址 675000 云南省楚雄彝族自治州楚雄
市鹿城南路384号
(72)发明人 焦家良 焦少良 付翠花 胡庆普
(74)专利代理机构 昆明大百科专利事务所
53106
代理人 苏芸芸
(51)Int.Cl.
A61K 36/258(2006.01)
A61K 9/08(2006.01)
A61P 37/04(2006.01)
A61P 9/12(2006.01)
A61P 3/06(2006.01)
A61P 9/10(2006.01)A23L 33/105(2016.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种三七口服液的制备方法，
该方法是以中药三七为原料经水提、醇沉、脱、
硅藻土抽滤制得三七提取液，将三七提取液直接
稀释或稀释后与用于口服液制备的辅料混合，按
高温干燥，保留了三七原有风味和功效，且制得
的提取液泽明亮、苦而回甘、澄清度好，相对于
传统的水提工艺三七皂苷含量增加20-30%，特别
是人参皂苷Re、Rg 1、Rb 1、Rh 2含量明显增加，本发
明方法简单易行、生产成本低，实验证明产品安
全有效，无毒副作用，适于工业化生产和市场推
广应用。权利要求书1页 说明书7页CN 108721353 A 2018.11.02
C N 108721353
A
1.一种三七口服液的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）取三七药材，粉碎至10-20目，加水煎煮2-3次，过滤，合并滤液，真空浓缩至比重为1.05-1.25，制得三七水提液；
（2）在三七水提液中添加体积浓度95%的食用酒精进行醇沉，冷藏过夜，过滤，残渣备用，取上清液即为三七醇沉液； （3）脱
A、树脂预处理：取脱树脂用水清洗，再用盐酸溶液浸泡5-7小时，过滤，用纯化水水洗至pH值7，然后用NaOH溶液浸泡5-7小时，过滤，用纯化水水洗至pH为7，备用；
B、脱树脂湿法上柱，用食用酒精平衡层析柱，除去气泡，洗至流出液不浑浊；
C、将三七醇沉液过柱，收集流出液，然后用食用酒精洗脱，合并流出液和洗脱液，减压浓缩、回收乙醇即得三七脱液X；
（4）在步骤（2）残渣中添加其等质量的纯化水，搅拌均匀，在混合液中加入体积浓度95%的食用酒精进行低浓度醇沉，过滤，滤液减压浓缩至无醇味；然后在浓缩液中加入体积浓度95%的食用酒精进行高浓度醇沉，过滤，在沉淀物中添加其等质量的纯化水混匀后，过滤，取上清液即得三七脱液Y；
（5）将三七脱液X、三七脱液Y混合均匀，用柠檬酸溶液调节混合液pH值为5.2-6.6，然后用硅藻土抽滤，滤液浓缩至比重为1.05-1.25，即得三七提取液；
（6）将三七提取液直接稀释或稀释后与用于口服液制备的辅料混合，按口服液制备工艺制得三七口服液。
2.根据权利要求1所述的三七口服液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中每次煎煮1-3h，水的添加量为三七质量的3-8倍。
3.根据权利要求1所述的三七口服液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中食用酒精添加量为三七水提液体积5-7倍。
4.根据权利要求1所述的三七口服液的制备方法，其特征在于：步骤（3）中脱树脂为D900型弱碱性阴离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的三七口服液的制备方法，其特征在于：盐酸溶液的质量浓度为4-5%，NaOH溶液的质量浓度为4-6%。
6.根据权利要求1所述的三七口服液的制备方法，其特征在于：层析柱的高径比≥4，上样时，料胶比为1:30-1:40。
7.根据权利要求1所述的三七口服液的制备方法，其特征在于：平衡层析柱所用食用酒精的体积浓度为80-85%，洗脱所用食用酒精的体积浓度为80-85%。
8.根据权利要求1所述的三七口服液的制备方法，其特征在于：步骤（4）低浓度醇沉中食用酒精添加量为混合液体积的1-2倍；高浓度醇沉中食用酒精添加量为浓缩液体积的6-7倍。
9.根据权利要求1所述的三七口服液的制备方法，其特征在于：步骤（5）中柠檬酸溶液的质量浓度为2-3%，硅藻土是按质量比1-3:2-4的比例，将80-100目粗硅藻土与150-200目细硅藻土混合均匀制得。
10.根据权利要求1所述的三七口服液的制备方法，其特征在于：制得的三七口服液添加其他中药提取物或添加药食两用的配料。
权 利 要 求 书1/1页CN 108721353 A
一种三七口服液的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种三七口服液的制备方法，属于口服液制备领域。
背景技术
[0002]对于三七我们并不陌生，三七是名贵中药材中的一颗璀璨明珠，清朝药学著作《本草纲目拾遗》
中记载：“人参补气第一，三七补血第一，味同而功亦等，故称人参三七，为中药中之最珍贵者。”国家唯有两个保密配方，扬名中外的“云南白药”和“片仔癀”，均以三七为主要原料制成。2015版药典记载：三七具有散瘀止血，消肿定痛。用于咯血、吐血、便血、崩漏、外伤出血、胸腹刺痛、跌扑肿痛。早在2002年，我国卫生部公布的可用于保健食品物品名单中就有三七，多年来三七在药物与保健方面发挥了其独特优势。
[0003]经国内外科学家研究证明，三七富含三七皂苷、黄酮类化合物、三七多糖等有效成分。特别是近30年，国内外科学家对三七的药理作用进行了广泛研究，发表了大量的研究报告，揭示了三七在血液系统、心血管系统、神经系统、免疫系统、代谢系统，以及抗炎、抗衰老、抗肿瘤等方面的功效作用，特别是三七在心脑血管系统疾病方面的独特作用，为三七作为医疗和保健用品与进一步开发利用提供了重要的科学依据，使三七成为预防、心脑血管系统疾病、调节新陈代谢和生理功能、抗老防衰、保持机体正常生长发育的重要药物。[0004]目前，市场上现有的保健食品三七口服液有效成分总皂苷含量在100-400mg/ 100mL，即100mg-200mg/d，达不到现代药理研究提高免疫力、降血压、改善血液循环及防治动脉粥样硬化等作用的有效剂量，如刘成明等人研究表明三七粉提高免疫力的有效剂量为2.04-8.04g/d、赵鹏等人研究表明三七皂苷提高免疫力有效剂量为495mg/d。三七口服液保健食品开发中存在传统提取工艺收率低、难以规模化生产，而且颜太深、澄清度差、苦味不纯正，阻碍三七口服液的开发，而采用纯化技术不仅生产成本太高，颜过淡，成分过于单一不符合中医药整体观念，达不到中医药的协同增效等技术难题。
发明内容
[0005]为解决三七传统提取工艺收率低、难以规模化生产，而且颜太深、澄清度差、苦味不纯正，阻碍三七口服液的开发，而采用纯化技术不仅生产成本太高，颜过淡，成分过于单一不符合中医药整体观念，达不到中医药的协同增效等技术难题，本发明提供了一种三七口服液的制备方法，本发明方法工艺简单、产率高、成本低，制得的口服液泽明亮、苦而回甘、澄清度好且富含三七总皂苷、三七黄酮、三七多糖等有效成分；制得的三七口服液具有提高免疫力，降血压、降血脂，改善血液循环及防治动脉粥样硬化，增加心脑血流量，降低心肌耗氧量，提高缺氧耐受力等保健功效。
[0006]本发明三七口服液制备方法如下：
（1）取三七药材，粉碎至10-20目，加水煎煮2-3次，过滤，合并滤液，真空浓缩至比重为1.05-1.25，制得三七水提液；
（2）在三七水提液中添加体积浓度95%的食用酒精进行醇沉，冷藏过夜，过滤，残渣备
用，取上清液即为三七醇沉液；
（3）脱
A、树脂预处理：取脱树脂用水清洗，再用盐酸溶液浸泡5-7小时，过滤，用纯化水水洗至pH值7，然后用NaOH溶液浸泡5-7小时，过滤，用纯化水水洗至pH为7，备用；
B、脱树脂湿法上柱，用食用酒精平衡层析柱，除去气泡，洗至流出液不浑浊；
C、将三七醇沉液过柱，收集流出液，然后用食用酒精洗脱，合并流出液和洗脱液，减压浓缩、回收乙醇即得三七脱液X；
（4）在步骤（2）残渣中添加其等质量的纯化水，搅拌均匀，在混合液中加入体积浓度95%的食用酒精进行低浓度醇沉，过滤，滤液减压浓缩至无醇味；然后在浓缩液中加入体积浓度95%的食用酒精进行高浓度醇沉，过滤，在沉淀物中添加其等质量的纯化水混匀后，过滤，取上清液即得三七脱液Y；
（5）将三七脱液X、三七脱液Y混合均匀，用柠檬酸溶液调节混合液pH值为5.2-6.6，然后用硅藻土抽滤，滤液浓缩至比重为1.05-1.25，即得三七提取液；
（6）将三七提取液直接稀释或稀释后与用于口服液制备的辅料混合，按口服液制备工艺制得三七口服液。
[0007]按常规口服液制备工艺制得三七口服液。
[0008]所述步骤（1）中每次煎煮1-3h，水的添加量为三七质量的3-8倍。
[0009]所述步骤（2）中食用酒精添加量为三七水提液体积5-7倍。
[0010]所述步骤（3）中脱树脂为D900型弱碱性阴离子交换树脂。
[0011]所述盐酸溶液的质量浓度为4-5%，NaOH溶液的质量浓度为4-6%。
[0012]所述层析柱的高径比≥4，上样时，料胶比为1:30-1:40。
[0013]所述平衡层析柱所用食用酒精的体积浓度为80-85%，洗脱所用食用酒精的体积浓度为80-85%。
[0014]所述步骤（4）低浓度醇沉中食用酒精添加量为混合液体积的1-2倍；高浓度醇沉中食用酒精添加量为浓缩液体积的6-7倍。
[0015]所述步骤（5）中柠檬酸溶液的质量浓度为2-3%，硅藻土是按质量比1-3:2-4的比例，将80-100目粗硅藻土与15-200目细硅藻土混合均匀制得。
[0016]本发明口服液中还可以添加其他中药提取物或者药食两用的配料，所使用的口服液辅料均为常规口服液辅料，添加量按常规计量添加。
[0017]本发明方法的优点和技术效果：
（1）通过水提、醇沉、脱、硅藻土抽滤获得低成本、高品质的三七提取液，该提取液液如泽明亮、苦而回甘、澄清度好；本发明方法除去部分三七中残留的重金属、农残以及纤维、淀粉等杂质，既保障三七口服液的安全性，又最大限度保留三七口服液的功效；另外，在保证三七功效成分的情况下进行脱处理，改变了传统中药提取物“粗、大、黑”的形象，提升了感性认知，也提高了三七口服液的生物利用率；
（2）该工艺脱除杂工艺精简而效果好，可以提高三七提取的收率，有利于工业化生产，并且大大的节省了生产成本；除此之外，还可以对工人的工作环境进行改善，降低污染以及简化生产工序；
（3）该工艺相对于传统的水提工艺三七皂苷含量增加20-30%，特别是人参皂苷Re、Rg1、
Rb1、Rh2含量明显增加，三七黄酮含量增加了8-15%，三七多糖增加了3-5%，且泽明亮、苦而回甘、澄清度好；
（4）本发明三七口服不经过高温干燥，既保留了三七原有风味，又能免去复杂的饮料配制程序，直接按不同规格稀释成泽明亮、苦而回甘、澄清度好的三七口服液，或者复配其他中药材、食药两用物料、新资源食品等复配成三七口服液。
具体实施方式
[0018]下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容，实施例中方法如无特殊说明均为常规方法，使用的试剂如无特殊说明均为常规市售或按常规方法配制的试剂。
[0019]实施例1：本三七口服液的制备方法步骤如下：
（1）取三七药材1.0kg，粉碎至10目，加水煎煮2次（水的添加量为三七质量的3倍），每次煎煮2h过滤，合并滤液，真空浓缩至比重为1.05，制得三七水提液；
（2）在三七水提液中添加体积浓度95%的食用酒精进行醇沉，冷藏过夜，过滤，残渣备用，上清液即为三七醇沉液，其中食用酒精添加量为三七水提液体积5倍；
（3）脱
A、树脂预处理：取D900型弱碱性阴离子交换树脂用纯化水清洗，再用质量浓度为4%盐酸溶液浸泡7小时，过滤，用纯化水水洗至pH值7，然后用质量浓度为5%NaOH溶液浸泡6小时，过滤，用纯化水水洗至pH为7，装柱，层析柱规格为10×100cm；
B、脱树脂湿法上柱，料胶比为1:30，用体积浓度为80%的食用酒精平衡层析柱，除去气泡，洗至流出液不浑浊，其中流速为1柱体积/h；
C、将三七醇沉液过柱，收集流出液，上柱流速2柱体积/h；然后用体积浓度为80%食用酒精洗脱，流速为1柱体积/h，合并流出液和洗脱液，减压浓缩、回收乙醇即得三七脱液X；
（4）在步骤（2）残渣中添加其等质量的纯化水，搅拌均匀，加入混合液体积1倍的95%食用酒精进行低浓度醇沉，过滤，滤液减压浓缩至无醇味，在浓缩液中加入其体积6倍的95%食用酒精进行高浓度醇沉，过滤，在沉淀物中添加其等质量的纯化水混匀后，过滤，取上清液即得三七脱液Y；
（5）将三七脱液X、三七脱液Y混合均匀，用质量浓度为2%柠檬酸溶液调节溶液pH值为5.5，然后用硅藻土（按质量比2:3的比例将80目粗硅藻土与200目细硅藻土混合均匀制得）抽滤，滤液浓缩至比重为1.1，即得三七提取液；
（6）将三七提取液直接稀至5L，分装，灭菌即得三七口服液。
[0020]（7）经检测本工艺所得三七提取液干燥物，按2003版《保健食品检验与评价技术规范》中的总皂苷、总黄酮、粗多糖的检测方法进行含量测定；总皂苷含量为56.8%、总黄酮含量为1.62%，粗多糖含量为12.7%；相对于传统提取工艺三七皂苷增加21.8%、三七黄酮增加8.0%、三七多糖增加3.1%。
[0021]实施例2：本三七口服液的制备方法步骤如下：
（1）取三七药材1.0kg，粉碎至20目，加水煎煮3次（水的添加量为三七质量的5倍），每次煎煮1h过滤，
合并滤液，真空浓缩至比重为1.1，制得三七水提液；
（2）在三七水提液中添加体积浓度95%的食用酒精进行醇沉，冷藏过夜，过滤，残渣备
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