(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710190601.7
(22)申请日 2017.03.28
(71)申请人 四川奥邦药业有限公司
地址 610000 四川省成都市高新西区百草
路990号
(72)发明人 刘波 骆俊清 魏岚 张应龙
宛燕飞 彭春燕
(74)专利代理机构 成都玖和知识产权代理事务
所(普通合伙) 51238
代理人 胡琳梅
(51)Int.Cl.
A61K 9/20(2006.01)
A61K 47/38(2006.01)
A61K 47/32(2006.01)
A61K 47/36(2006.01)
A61K 31/194(2006.01)A61P 3/02(2006.01)
(54)发明名称一种琥珀酸亚铁片的制备方法(57)摘要本发明提供了一种琥珀酸亚铁片的制备方法，其包括：(1)按重量份计，准备原料：琥珀酸亚铁8～12份、微晶纤维素6～10份、低取代羟丙纤维素1～3份、聚维酮K30 0.2～0.5份、玉米淀粉0.6～0.8份；将微晶纤维素和低取代羟丙纤维素粉碎后，混合；再投入玉米淀粉浆，搅拌制成软材；制粒后进行干燥和整粒；(3)将琥珀酸亚铁粉碎，与聚维酮K30乙醇溶液混合，搅拌制成软材；制粒后进行干燥和整粒；(4)将步骤(2)和步骤(3)所得颗粒混合，加入步骤(2)和步骤(3)所得颗粒重量之和的0.15～0.30％的硬脂酸镁，并进行混合；(5)对步骤(4)所得物进行压片。本发明工艺无粘冲，所得琥珀酸亚铁片含量合格率高、无裂片、 片重差异小和崩解时限好。权利要求书1页 说明书5页CN 106667942 A 2017.05.17
C N 106667942
A
1.一种琥珀酸亚铁片的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)按重量份计，准备如下原料：琥珀酸亚铁8～12份、微晶纤维素6～10份、低取代羟丙纤维素1～3份、聚维酮K 300.2～0.5份、玉米淀粉0.6～0.8份；
(2)将微晶纤维素和低取代羟丙纤维素粉碎后，混合；再投入玉米淀粉浆，搅拌制成软材；制粒后进行干燥和整粒；
(3)将琥珀酸亚铁粉碎，与聚维酮K 30乙醇溶液混合，搅拌制成软材；制粒后进行干燥和整粒；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所得颗粒混合，加入步骤(2)和步骤(3)所得颗粒重量之和的0.15～0.30％的硬脂酸镁，并进行混合；
(5)对步骤(4)所得物进行压片。
作为优选方案，所述方法步骤(1)中，按重量份计，准备如下原料：琥珀酸亚铁10份、微晶纤维素8.5份、低取代羟丙纤维素1.5份、聚维酮K 300.3～0.4份、玉米淀粉0.75份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，对微晶纤维素、低取代羟丙纤维素和琥珀酸亚铁进行粉碎后过80目筛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，玉米淀粉浆的重量分数为10％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)或步骤(3)中，在制粒或者整粒时，在摇摆式颗粒机上用16目筛网制粒或整粒。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，干燥时，将颗粒干燥至水分不大于3.0％；优选的，利用一步制粒机进行干燥，主风温度为70～95℃，辅风温度为55～85℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述聚维酮K 30乙醇溶液的重量分数为20％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，进行干燥时，将颗粒干燥至水分不大于1.5％；优选的，进行干燥时，将制好的湿颗粒平铺于不锈钢板上，厚度不超过3cm，置于热风循坏烘箱，控制温度在50～75℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述混合时间为30min；优选的，硬脂酸镁的添加量为步骤(2)和步骤(3)所得颗粒重量之和的0.2％。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，压片时，采用Φ8.0mm 浅弧冲模，压力为30～50KN，转速为35±15转/分。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法在步骤(5)之后还包括包衣的制备步骤，所述 包衣材料为药学意义上可用的任一材料或混合物。
权 利 要 求 书1/1页CN 106667942 A
一种琥珀酸亚铁片的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于药品制备领域，具体涉及一种琥珀酸亚铁片的制备方法。
背景技术
[0002]琥珀酸亚铁片是常用的二价铁制剂，其含量高、见效快、副作用少，被广泛应用于临床。然而，由于二价铁不稳定，极易氧化成三价铁，因此，在琥珀酸亚铁片的实际生产过程中，常常需要加入抗氧化剂。不过，这样可能会引入杂质，增加品质控制的成本。
[0003]另外，在制备琥珀酸亚铁片时，还容易产生裂片，而使得生产成本居高不下。目前，现有技术中鲜有研究如何降低琥珀酸亚铁片裂片发生的报道。
[0004]对于同样是二价铁制剂的硫酸亚铁片的裂片问题，
《硫酸亚铁片崩碎的研究》中指出，对于轻度的裂片问题，需将硬脂酸镁的加入量提高至2～3％，或者加入粘性物质(不过该文建议以不加为宜)。
[0005]不过，发明人在前期的研究中发现，常规的制备工艺不仅难以在无需抗氧化剂的基础上获得品质稳定的琥珀酸亚铁片，更难以在此基础上获得较低的裂片率。因此，在常规的制备工艺中，即使提高硬脂酸镁的加入比，也无助于问题的解决。此外，在一般的制备工艺中，硬脂酸镁的加入主要是防止车速过快、压力过高或者干燥过度产生的裂片，因此，防止裂片还需对压片的工艺参数进行摸索调整。由此可见，一般的制备的工艺需同时严格控制硬脂酸镁加入量和压片工艺参数，这无疑增大了生产难度。
[0006]另外，在制备琥珀酸亚铁片时，常出现粘冲的问题。目前，尚未有报道能很好的解决这一技术问题。
[0007]因此，本领域亟需一种无需抗氧化剂、裂片率低且无粘冲问题的琥珀酸亚铁片的制备方法。
发明内容
[0008]针对现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种无需抗氧化剂、裂片率低的琥珀酸亚铁片的制备方法，该方法包括步骤：
[0009](1)按重量份计，准备如下原料：琥珀酸亚铁8～12份、微晶纤维素6～10份、低取代羟丙纤维素1
～3份、聚维酮K300.2～0.5份、玉米淀粉0.6～0.8份；
[0010](2)将微晶纤维素和低取代羟丙纤维素粉碎后，混合；再投入玉米淀粉浆，搅拌制成软材；制粒后进行干燥和整粒；
[0011](3)将琥珀酸亚铁粉碎，与聚维酮K30乙醇溶液混合，搅拌制成软材；制粒后进行干燥和整粒；
[0012](4)将步骤(2)和步骤(3)所得颗粒混合，加入步骤(2)和步骤(3)所得颗粒重量之和的0.15～0.30％的硬脂酸镁，并进行混合；
[0013](5)对步骤(4)所得物进行压片。
[0014]作为优选方案，所述方法步骤(1)中，按重量份计，准备如下原料：琥珀酸亚铁10
份、微晶纤维素8.5份、低取代羟丙纤维素1.5份、聚维酮K300.3～0.4份、玉米淀粉0.75份。[0015]作为优选方案，所述步骤(2)和步骤(3)中，对微晶纤维素、低取代羟丙纤维素和琥珀酸亚铁进行粉碎后过80目筛。
[0016]作为优选方案，所述步骤(2)中，玉米淀粉浆的重量分数为10％。
[0017]作为优选方案，所述步骤(2)或步骤(3)中，在制粒或者整粒时，在摇摆式颗粒机上用16目筛网制粒或整粒。
[0018]作为优选方案，所述步骤(2)中，干燥时，将颗粒干燥至水分不大于3.0％。更优选的，利用一步制粒机进行干燥，主风温度为70～95℃，辅风温度为55～85℃。
[0019]作为优选方案，所述步骤(3)中，所述聚维酮K30乙醇溶液的重量分数为20％。[0020]作为优选方案，所述步骤(3)中，进行干燥时，将颗粒干燥至水分不大于1.5％；更优选的，进行干燥时，将制好的湿颗粒平铺于不锈钢板上，厚度不超过3cm，置于热风循坏烘箱，控制温度在50～75℃。
[0021]作为优选方案，步骤(4)中，所述混合时间为30min；更优选的，硬脂酸镁的添加量为步骤(2)和步骤(3)所得颗粒重量之和的0.2％。
[0022]作为优选方案，步骤(5)中，压片时，采用Φ8.0mm浅弧冲模，压力为30～50KN，转速为35±15转/分。
[0023]所述方法在步骤(5)之后还包括包衣的制备步骤，所述包衣材料为药学意义上可用的任一材料或混合物。
[0024]本发明的有益效果：
[0025]本发明通过对原料配方和工艺的改进，使得在无需加入抗氧化剂的基础上，制备出了含量合格率为100％的琥珀酸亚铁片；本发明的制备工艺不发生粘冲问题；本发明制备得到的琥珀酸亚铁片的无裂片，且片重差异小，崩解时限好。
具体实施方式
[0026]下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。[0027]实施例1
[0028](1)按重量份计，准备如下原料：琥珀酸亚铁8份、微晶纤维素6份、低取代羟丙纤维素1份、聚维酮K300.2份、玉米淀粉0.6份；
[0029](2)将微晶纤维素和低取代羟丙纤维素粉碎过80目筛，混合；再投入重量分数为10％玉米淀粉浆，搅拌制成软材；制粒后进行干燥和整粒；在制粒或者整粒时，在摇摆式颗粒机上用16目筛网制粒或整粒；干燥时，利用一步制粒机进行干燥，主风温度为70～95℃，辅风温度为55～85℃。
[0030](3)将琥珀酸亚铁粉碎过80目筛，与重量分数为20％的聚维酮K30乙醇溶液混合，搅拌制成软材；制粒后进行干燥和整粒；制粒或者整粒时，在摇摆式颗粒机上用16目筛网制粒或整粒；干燥时，将制好的湿颗粒平铺于不锈钢板上，厚度不超过3cm，置于热风循坏烘箱，控制温度在50～75℃。
[0031](4)将步骤(2)和步骤(3)所得颗粒混合，加入步骤(2)和步骤(3)所得颗粒重量之
和的0.15～0.30％的硬脂酸镁，并进行混合30分钟；
[0032](5)对步骤(4)所得物进行压片；压片时，采用Φ8.0mm浅弧冲模，压力为30～50KN，转速为35±15转/分。
[0033]对步骤(5)所得物进行包衣制备，制备包衣时，取素片量4.0％的薄膜包衣预混辅料进行包衣制备，制备工艺参数为：进风温度为55～68℃，出风温度为45～60℃，预热时间为2～5分钟，喷浆包衣转速为4～8转/分。
[0034]按照上述工艺，制备1000粒琥珀酸亚铁片。
[0035]实施例2
[0036](1)按重量份计，准备如下原料：琥珀酸亚铁12份、微晶纤维素10份、低取代羟丙纤维素3份、聚维酮K300.5份、玉米淀粉0.8份；
[0037](2)将微晶纤维素和低取代羟丙纤维素粉碎过80目筛，混合；再投入重量分数为10％玉米淀粉浆，搅拌制成软材；制粒后进行干燥和整粒；在制粒或者整粒时，在摇摆式颗粒机上用16目筛网制粒或整粒；干燥时，利用一步制粒机进行干燥，主风温度为70～95℃，辅风温度为55～85℃。
[0038](3)将琥珀酸亚铁粉碎过80目筛，与重量分数为20％的聚维酮K30乙醇溶液混合，搅拌制成软材；制粒后进行干燥和整粒；制粒或者整粒时，在摇摆式颗粒机上用16目筛网制粒或整粒；干燥时，将制好的湿颗粒平铺于不锈钢板上，厚度不超过3cm，置于热风循坏烘箱，控制温度在50～75℃。
[0039](4)将步骤(2)和步骤(3)所得颗粒混合，加入步骤(2)和步骤(3)所得颗粒重量之和的0.15～0.30％的硬脂酸镁，并进行混合30分钟；
[0040](5)对步骤(4)所得物进行压片；压片时，采用Φ8.0mm浅弧冲模，压力为30～50KN，转速为35±15转/分。
[0041]对步骤(5)所得物进行包衣制备，制备包衣时，取素片量4.0％的薄膜包衣预混辅料进行包衣制备，制备工艺参数为：进风温度为55～68℃，出风温度为45～60℃，预热时间为2～5分钟，喷浆包衣转速为4～8转/分。
[0042]按照上述工艺，制备1000粒琥珀酸亚铁片。
[0043]实施例3
[0044](1)按重量份计，准备如下原料：琥珀酸亚铁10份、微晶纤维素8.5份、低取代羟丙纤维素1.5份、聚维酮K300.367份、玉米淀粉0.75份；
[0045](2)将微晶纤维素和低取代羟丙纤维素粉碎过80目筛，混合；再投入重量分数为10％玉米淀粉浆，搅拌制成软材；制粒后进行干燥和整粒；在制粒或者整粒时，在摇摆式颗粒机上用16目筛网制粒或整粒；干燥时，利用一步制粒机进行干燥，主风温度为70～95℃，辅风温度为55～85℃。
[0046](3)将琥珀酸亚铁粉碎过80目筛，与重量分数为20％的聚维酮K30乙醇溶液混合，搅拌制成软材；制粒后进行干燥和整粒；制粒或者整粒时，在摇摆式颗粒机上用16目筛网制粒或整粒；干燥时，将制好的湿颗粒平铺于不锈钢板上，厚度不超过3cm，置于热风循坏烘箱，控制温度在50～75℃。
[0047](4)将步骤(2)和步骤(3)所得颗粒混合，加入步骤(2)和步骤(3)所得颗粒重量之和的0.15～0.30％的硬脂酸镁，并进行混合30分钟；
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