(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.08.07C N 103232102 A (21)申请号 201310167568.8
(22)申请日 2013.05.09
C02F 1/56(2006.01)
(71)申请人同济大学
地址200092 上海市杨浦区四平路1239号
(72)发明人张伟贤 李少林 雷轰 夏薇
(74)专利代理机构上海正旦专利代理有限公司
31200
代理人
张磊
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种加速纳米颗粒悬浮液固液分
离的方法，属于废水处理技术领域。本发明为了
解决纳米材料处理废水后纳米颗粒难沉降及影
液固液分离的方法。通过向纳米颗粒悬浮液中
投加有机高分子絮凝剂聚丙烯酰胺（PAM ，分子式
C 3x H 5x N x O x ），在其吸附架桥、网捕卷扫等作用下，经
过混合、絮凝阶段，纳米颗粒与PAM 形成粒径大、
易沉降絮体，加速纳米颗粒沉降，在重力作用下实
现固液分离，减少上清液纳米颗粒残留量，并显著
降低出水浊度，保证出水水质。本发明操作简单、
成本低，适用于含纳米颗粒悬浮液的固液分离，如
采用纳米材料进行水污染治理产生的悬浮液。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页 附图2页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图2页(10)申请公布号CN 103232102 A
*CN103232102A*
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1.一种加速纳米颗粒悬浮液固液分离的方法，其特征在于具体步骤如下：
利用计量泵向纳米颗粒悬浮液中投加新配制质量浓度为0.1 - 3 ‰的PAM 溶液，PAM 投加量为混合液中纳米颗粒质量的0.1 - 3 %；经过混合、絮凝和沉淀过程，加速纳米颗粒悬浮液固液分离；
混合阶段：控制速度梯度G 值为700 s -1 - 1000 s -1，搅拌时间为10 s - 20 s ，使纳米颗粒与PAM 充分接触；
絮凝阶段：控制速度梯度G 值为20 s -1 - 70 s -1，搅拌时间为2 min - 30 min ，使PAM 与纳米颗粒形成粒径大、易沉降絮体，依靠重力加速沉降；
沉淀阶段：静置沉淀20 min - 30 min ，待固液分离后，上清液作为出水排出，污泥排入污泥处理设备或回用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述纳米颗粒为一些常见废水处理纳米材料，如纳米铁颗粒、纳米氧化铝、纳米二氧化硅或磁性纳米氧化铁中一种以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于PAM 溶液配制采用机械搅拌，速度梯度G 值控制在700 s -1 - 1000 s -1，水温控制在2 ℃- 55 ℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用PAM 的类型为阴离子型或非离子型，分子量为400万以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于通过加酸碱控制纳米颗粒悬浮液pH 值为6 - 9。权 利 要 求 书CN 103232102 A
一种加速纳米颗粒悬浮液固液分离的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种加速纳米颗粒悬浮液固液分离的方法，属于废水处理技术领域，具体为投加有机高分子絮凝剂PAM加速纳米颗粒悬浮液固液分离，提高纳米材料处理出水水质的方法。
背景技术
[0002] 纳米材料是本世纪最具发展潜力的材料之一，由于对水中重金属、有机卤化物等污染物去除具有显著效果，近年来已广泛应用于环境中污水治理、城市固体废弃物处理、空气净化等领域。然而，纳米材料潜在危害也逐渐被人们所关注，如其生物毒性已成为一个研究热点。鉴于纳米材料的生物毒性及广泛应用导致的潜在风险，水体中纳米颗粒必须予以去除，以消除其潜在隐患。
[0003] 由于纳米颗粒粒径小、分散度高，强烈的布朗运动使其在水体中可以克服重力作用而不下沉，保持分散体系处于平衡状态，致使纳米颗粒悬浮液难以发生固液分离。该特性严重制约着纳米材料在废水处理中的应用。例如，对间歇式纳米材料反应器（如专利CN 102849849及专利CN 102583689）所示，
为使纳米颗粒与处理后废水分离，保证出水水质，需延长水力停留时间（HRT）和增大池体面积，致使设备/装置污水处理能力降低和基建费用增加；对于连续式纳米材料反应器（如专利CN 102897889）所示，该特性还会限制沉淀设备的表面水力负荷，致使污水处理能力受到极大限制。更为严重的是，出水因含纳米颗粒悬浮物，导致水质难以达标。
[0004] 当前废水处理技术领域中，用于悬浮液中固液分离的方法及技术种类繁多。但目前用于将纳米颗粒悬浮液固液分离的方法与技术存在诸多不足，比如中国发明专利CN 102583689 A介绍了“一种纳米零价铁-电磁系统去除电镀废水中重金属的方法及其装置”，通过装置底部电磁铁产生磁场力分离磁性纳米颗粒，反应后大量磁性纳米材料转化为
非磁性纳米材料，该系统无法将非磁性纳米颗粒如Fe
x (OH)
y
絮体从处理后废水中完全分
离，出水因含有较高浓度非磁性颗粒，致使出水水质超标。此外，该设备造价高、耗电量大、结构复杂，导致污水处理成本和设备运行维护成本过高。为减少上清液中纳米颗粒残留量、保证出水水质达标
、降低污水处理成本，有必要寻求一种既经济又能快速实现纳米颗粒悬浮液固液分离的方法与技术。
发明内容
[0005] 本发明主要是为了解决纳米材料在废水处理中难以沉降及影响出水水质的问题，以及克服现有专利对非磁性材料分离效率低下等不足，提供一种加速纳米颗粒悬浮液固液分离的方法。通过向纳米颗粒悬浮液中投加有机高分子絮凝剂PAM，在其吸附架桥、网捕卷扫等作用下，经过混合、絮凝阶段，PAM与纳米颗粒形成粒径大、易沉降絮体，加速纳米颗粒沉降，促进纳米颗粒悬浮液固液分离，并高效网捕去除水中残余纳米颗粒，减少上清液悬浮物残留量，显著降低出水浊度，保证出水水质。
[0006] 本发明提出的加速纳米颗粒悬浮液固液分离的方法，具体步骤如下：利用计量泵向纳米颗粒悬浮液中投加新配制质量浓度为0.1 - 3 ‰的PAM溶液，PAM 投加量为混合液中纳米颗粒质量的0.1 - 3 %；经过混合、絮凝和沉淀过程，加速纳米颗粒悬浮液固液分离；
A. 混合阶段：控制速度梯度G值为700 s-1 - 1000 s-1，搅拌时间为10 s - 20 s，使纳米颗粒与PAM充分接触；
B. 絮凝阶段：控制速度梯度G值为20 s-1 - 70 s-1，搅拌时间为2 min - 30 min，使PAM与纳米颗粒形成粒径大、易沉降絮体，依靠重力加速沉降；
C. 沉淀阶段：静置沉淀20 min - 30 min，待固液分离后，上清液作为出水排出，污泥排入污泥处理设备或回用。
[0007] 本发明中，所述纳米颗粒为一些常见废水处理纳米材料，如纳米铁颗粒、纳米氧化铝、纳米二氧化硅或磁性纳米氧化铁等中一种以上。
[0008] 本发明中，PAM溶液配制采用机械搅拌，速度梯度G值控制在700 s-1 - 1000 s-1，水温控制在2 ℃- 55 ℃。
[0009] 本发明中，所用PAM的类型为阴离子型（APAM）或非离子型（NPAM），分子量为400万以上。
[0010] 本发明中，通过加酸碱控制纳米颗粒悬浮液pH值为6 - 9。
[0011] 本发明实现技术效果如下：
（1）本发明仅需使用一定量PAM溶液，通过控制混合、絮凝、沉淀三个过程，加速纳米颗粒悬浮液固液分离，操作简单，易于实现；
（2）PAM易溶于水、无腐蚀性且价格低廉，适合作为水处理常用净水药剂；
（3）本发明可有效地减少上清液中纳米颗粒残留量，并显著降低出水浊度，保证出水水质。
附图说明
[0012] 图1 实施例2中工艺流程图；
图2 实施例3中三份混合液中上清液铜残留率变化图。
[0013] 图中序号：1、进水；2、纳米零价铁；3、PAM；4、反应区；5、沉淀区；6、出水；7、剩余污泥；8、回流污泥；9、计量泵。
具体实施方式
[0014] 下面通过实施例进一步说明本发明。
[0015] 本发明中，具体实施例1、2、3中所用纳米材料为纳米铁颗粒。
[0016] 实施例1：
条件下，在三个烧杯中分别将纳米铁颗粒与去离子水、分子量约400万 – 500通入N
2
万的APAM和NPAM混合反应，纳米铁颗粒、APAM和NPAM反应浓度为2 g/L、0.02 g/L、0.02 g/L，以G值为800 s-1搅拌20 s，然后以G值为50 s-1搅拌5 min，搅拌完成后，分别取50 mL混合液于三个50 mL量筒内，静置沉淀20 min。结果显示（表 1），反应1 h后，未加入絮凝剂PAM的出水浊度是分别加入NPAM、APAM出水浊度的21倍和13倍以上。
[0017] 表 1 实施例 1 三组实验沉降效果及上清液浊度对比
实施例2：
如图2所示工艺流程，进水1和纳米零价铁2从反应区4同一侧进入反应区4内，反应区4一侧上部通过计量泵加入PAM；反应区4另一侧出口处连接沉淀区5，沉淀区5一侧为出水口6；反应区4底部为剩余污泥7出口，沉淀区5底部部分污泥通过管道将回流污泥8回流至反应区4底部，沉淀区5底部另一部分污泥连接剩
余污泥7出口。在密闭连续式纳米铁颗粒反应器小试装置中进行连续流试验，纳米铁颗粒与某工厂铜矿冶炼废水在反应区进行反应，废水中铜离子浓度为50 mg/L，纳米铁颗粒浓度保持在500 mg/L - 1000 mg/L，G值为80 s-1，沉淀区水力负荷为0.7 m3/ (m2·h) - 1 m3/ (m2·h)。未投加PAM反应1 h 后，测量出水浊度为34 NTU。此时向反应区投加分子量约400万 - 500万的NPAM，其反应浓度为7 mg/L，15 min后测量出水浊度降为4 NTU。然后将沉淀区水力负荷提升至1.2 m3/ (m2·h) - 1.5 m3/(m2·h)，出水浊度升至18 NTU，再向反应区投加NPAM，使其反应浓度为15 mg/L，15 min后测量出水浊度降为5 NTU。
[0018] 实施例3：
通入N
条件下将纳米铁颗粒与某工厂铜矿冶炼废水在锥形瓶内进行反应，废水中铜
2
离子浓度为50 mg/L，纳米铁颗粒浓度为500 mg/L，G值为80 s-1。反应一小时后，分别取50ml混合液于三个烧杯中，然后分别加入少量等体积的APAM溶液、NPAM溶液和去离子水，
条件下，以G值为800 s-1搅拌20 s，然APAM和NPAM的反应浓度均为5 mg/L。在通入N
2
后以G值为800 s-1搅拌5 min，搅拌完成后，分别取50 mL混合液于三个50 mL量筒内，静置沉淀20 min。间隔相同时间在同一高度取上清液，并用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-Agilent720ES）测量其中铜浓度。结果表明（图 1所示），60 min后未加PAM的混合液上清液Cu浓度为3.21 mg/L，严重超过《国家污水综合排放标准》所规定的铜的一级标准最高允许排放浓度(0.5 mg/L)；而加入APAM和NPAM的混合液中上清液Cu浓度分别为0.36 mg/L和0.12 mg/L，符合污水排放标准。
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