(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910262705.3
(22)申请日 2019.04.02
(71)申请人 宁波易兮化工科技有限公司
地址 315020 浙江省宁波市江北区长兴路
691号001幢15-3室
(72)发明人 杜红伟
(51)Int.Cl.
C07C 303/06(2006.01)
C07C 303/08(2006.01)
C07C 309/31(2006.01)
C07C 303/02(2006.01)
C07C 309/86(2006.01)
C07C 319/02(2006.01)
C07C 321/26(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种清洁的苯硫酚类化合物
合成新方法，属于合成技术领域。该方法步骤为：
拌均匀，加毕，升温至40～50℃，缓慢地滴加酰氯
化试剂，加毕，缓慢升温至60～70℃，恒温反应2
～6h，得苯磺酰氯化合物与磷酸混合物，无需处
理；向还原反应器中依次加入水、红磷及碘，搅拌
升温至90～95℃，控温缓慢滴加上述得到的苯磺
酰氯化合物与磷酸混合物进行还原反应，加毕，
升温至120～130℃，恒温反应2～6h后，水蒸气蒸
馏，得目标产品苯硫酚类化合物。本发明合成过
程及后处理步骤简单，过程清洁对环境友好，运
行成本低，副产为磷酸溶液，易处理回收清洁环
保。权利要求书1页 说明书5页CN 109776360 A 2019.05.21
C N 109776360
A
1.一种清洁的苯硫酚类化合物合成新方法，其特征在于，步骤为：
(1)磺化反应和酰氯化反应：将具有通式Ⅱ的苯类化合物与定量的磺化试剂加入反应器中，搅拌均匀，升温至40～50℃，缓慢地滴加酰氯化试剂，滴加完毕后，缓慢升温至60～70℃，恒温反应2～6h，得苯磺酰氯化合物与磷酸混合物，
无需处理。
其中，通式Ⅱ中的R1、R2＝H、C1-C4的烷基、卤素。
(2)还原反应：向还原反应器中依次加入水、红磷及碘，搅拌升温至90～95℃，控温缓慢滴加步骤(1)得到的苯磺酰氯化合物与磷酸混合物进行还原反应，滴加完毕后，升温至120～130℃，恒温反应2～6h后，进行水蒸气蒸馏3～5h，得目标产品苯硫酚类化合物。
(3)步骤(2)水蒸气蒸馏后，水层冷却到室温，回收未反应完的红磷，然后向水层中加入除臭剂进行除臭，得副产物磷酸溶液。
2.如权利要求1所述的清洁的苯硫酚类化合物合成新方法，其特征在于，所述磺化试剂为浓硫酸或发烟硫酸，在步骤(1)中，在反应器中先加入磺化试剂，控温30～50℃滴加具有通式Ⅱ的苯类化合物，进行磺化反应。
3.如权利要求1所述的清洁的苯硫酚类化合物合成新方法，其特征在于，所述磺化试剂为，在步骤(1)中，在反应器中先加入具有通式Ⅱ的苯类化合物，控温30～50℃滴加磺化试剂，进行磺化反应。
4.如权利要求1所述的清洁的苯硫酚类化合物合成新方法，其特征在于，所述酰氯化试剂为三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷中的一种或者多种混合物。
5.如权利要求1所述的清洁的苯硫酚类化合物合成新方法，其特征在于，所述磺化试剂与苯类化合物物质的量比为(1～1.1)：1。
6.如权利要求5所述的清洁的苯硫酚类化合物合成新方法，其特征在于，所述磺化试剂与苯类化合物物质的量比为(1.01～1.05)：1。
7.如权利要求1所述的清洁的苯硫酚类化合物合成新方法，其特征在于，所述红磷、水与苯类化合物物质的量比为(1～4)：(6～12)：1，所述碘与苯类化合物物质的量比为(0.01～0.05)：1。
8.如权利要求7所述的清洁的苯硫酚类化合物合成新方法，其特征在于，所述红磷、水与苯类化合物物质的量比为(1.5～3)：(8～10)：1，所述碘与苯类化合物物质的量比为(0.02～0.04)：1。
9.如权利要求1所述的清洁的苯硫酚类化合物合成新方法，其特征在于，所述除臭剂为次氯酸钠、双氧水、中的任意一种。
权 利 要 求 书1/1页2CN 109776360 A
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议