(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910321255.0
(22)申请日 2019.04.22
(71)申请人 广西大学
地址 530004 广西壮族自治区南宁市西乡
塘区大学路100号
(72)发明人 李仲民 李爱兰 孙正杰 吴弯弯
张林叶 魏光涛
(74)专利代理机构 北京君恒知识产权代理事务
所(普通合伙) 11466
代理人 韦剑思 黄启行
(51)Int.Cl.
C07C 61/39(2006.01)
C07C 51/41(2006.01)
C09F 1/04(2006.01)
(54)发明名称一种松脂酸铜原药的制备方法(57)摘要本发明公开了一种松脂酸铜原药的制备方法，包括以下步骤：松香熔化：称取适量的松香粉，研磨粉碎置于熔融装置中加热至完全熔化；碳酸盐溶液溶解：称取适量的碳酸盐，加入适量的去离子水，加热搅拌至完全溶解后得到碳酸盐溶液；皂化反应：将配制好的碳酸盐溶液倒入熔融后的松香并转移至反应罐中，加热并低速搅拌发生皂化反应得到皂化液；与无机铜盐反应：向皂化液加入无机铜盐溶液，采用高速搅拌反应，同时升温反应，冷凝回流后，冷却获得松脂酸铜块状原药；将松脂酸铜块状原药完全烘干，粉碎，得到粉状松脂酸铜原药。本发明提供一种松脂酸铜含量较高、生产成本低，操作安全简单，绿无
污染的松脂酸铜原药合成方法。权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 110002995 A 2019.07.12
C N 110002995
A
权 利 要 求 书1/1页CN 110002995 A
1.一种松脂酸铜原药的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)松香熔化：称取适量的松香粉，将其研磨粉碎后，置于熔融装置中加热至完全熔化；
(2)碳酸盐溶液配制：称取适量的碳酸盐，加入适量的去离子水，加热搅拌至完全溶解后得到碳酸盐溶液；
(3)皂化反应：将步骤(2)中的碳酸盐溶液迅速倒入步骤(1)中熔融后的松香树脂中溶解后转移至反应罐中，加热并低速搅拌发生皂化反应得到皂化液；
(4)与无机铜盐反应：向步骤(3)中的皂化液加入无机铜盐溶液，在高速搅拌及升温条件下反应，冷凝回流后，冷却获得松脂酸铜块状原药；
(5)将步骤(4)中的松脂酸铜块状原药完全烘干，粉碎，得到粉状松脂酸铜原药。
2.根据权利要求1所述的一种松脂酸铜原药的制备方法，其特征在于：所述熔融装置包括转筒、真空泵和加热套，所述转筒的侧壁为不锈钢的导热材料，所述真空泵与转筒内部连接并能够将转筒内部空气抽真空，所述转筒上设有入料口和出料口，转筒呈圆柱形且两端设置支轴可转动地固定转筒，该支轴的末端设有旋转电机驱动支轴旋转，所述加热套为环形套，该加热套套设在转筒外侧给转筒加热。 3.根据权利要求1所述的一种松脂酸铜原药的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述碳酸盐为在水中具有碱性的无水碳酸钠、碳酸氢钠、无水碳酸钾中的一种或几种混合。
4.根据权利要求3所述的一种松脂酸铜原药的制备方法，其特征在于：所述碳酸盐与松香的摩尔比例为(1.1-2.5):1，该碳酸盐溶液的浓度为0.10-1.00mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种松脂酸铜原药的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，松香与碳酸盐发生皂化反应的温度为70-95℃，反应时间为0.5-2.5h，所述低速搅拌的转速为60-120r/min。
6.根据权利要求1所述的一种松脂酸铜原药的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述无机铜盐为五水硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种或几种混合。
7.根据权利要求6所述的一种松脂酸铜原药的制备方法，其特征在于：所述无机铜盐与松香的比例为(1-3)
：1，该无机铜盐溶液的浓度为0.3-2.0mol/L。
8.根据权利要求6所述的一种松脂酸铜原药的制备方法，其特征在于：所述松香和无机铜盐的反应温度为60-90℃，反应时间为2-5小时，其高速搅拌的转速为150-200r/min。
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