[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101362789A [43]公开日2009年2月11日
[21]申请号200810197053.1[22]申请日2008.09.19
[21]申请号200810197053.1
[71]申请人湖北丹江口丹澳医药化工有限公司
地址442700湖北省十堰市丹江口市丹赵路
[72]发明人张良 李元如 [74]专利代理机构十堰博迪专利事务所代理人宋志雄
[51]Int.CI.C07J 1/00 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开了去氢表雄酮的生产方法，包括酮
其特征在于：在水解反应中用碳酸钾和甲醇与贝氏
反应物进行反应，反应后的溶液再过滤、结晶、离
心、烘干后得到成品。水解反应中因为碳酸钾碱性
适中，反应速度较慢，化学反应稳定，产生热量少，
提高了2℃、1.5％、3.4％，产品泽、外观得到
改善，各项指标均居全国同行业前列，也证明了该
方法具有安全性、有效性和质量可控性；同时提高
了产量，降低了生产成本，产品质量既满足了客户
的要求，又提高了市场的竞争力。
200810197053.1权 利 要 求 书第1/1页 1、去氢表雄酮的生产方法，包括酮肟反应、贝氏反应、水解反应、过滤、结晶、离心、烘干后得到成品，其特征在于：在水解反应中用碳酸钾和甲醇与贝氏反应物进行反应，反应后的溶液再过滤、结晶、离心、烘干后得到成品。
2、根据权利要求1所述的去氢表雄酮的生产方法，其特征在于：所述的碳酸钾水溶液的浓度为55.39％，先加入甲醇，投入贝氏物粗品升温回流40分钟，等物料全溶，再缓慢加入碳酸钾水溶液，回流1小时，稍冷加入活性炭，回流50分钟后过滤、结晶、离心、烘干后得到成品。
200810197053.1说 明 书第1/3页
去氢表雄酮的生产方法
技术领域
本发明涉及去氢表雄酮的生产方法。
背景技术
去氢表雄酮的分子式为：C19H28O2。现有的生产方法是：把原材料进行酮肟反应后到贝氏反应再经过水解反应，最后精制(过滤，结晶，离心，烘干)得到成品，一直以来生产出来的产品存在“三低一黄”，即熔点低、含量低、收率低，泽黄，分析原因是由于水解反应中的氢氧化钠的碱性强，属强电解质，水解反应速度快，反应剧烈，放出大量的热，而热量没有被冷却介质带走，产品被“烧伤”，从而产生新的有机杂质，导致产品出现上述的缺点。发明内容
本发明的目的就是解决去氢表雄酮生产中存在“三低一黄”，即熔点低、含量低、收率低，泽黄的缺点，提出一种新的生产方法。
为此本发明的技术方案为，去氢表雄酮的生产方法，包括酮肟反应、贝氏反应、水解反应、过滤、结晶、离心、烘干后得到成品，其特征在于：在水解反应中用碳酸钾和甲醇与贝氏反应物进行反应，反应后的溶液再过滤，结晶，离心，烘干即可得到成品。
有益效果：
水解反应中用碳酸钾替换了氢氧化钠，因为碳酸钾碱性适中，反应速度较慢，化学反应稳定，产生热量少，具有安全性。精制后产品的熔点、含量、收率分别提高了2℃、1.5％、3.4％，产品泽、外观得到改善，各项指标均居全
国同行业前列，也证明了该方法具有安全性、有效性和质量可控性；同时提高了产量，降低了生产成本，产品质量既满足了客户的要求，又提高了市场的竞争力。
去氢表雄酮生产方法改进后的质量指标对比表
熔点含量泽收率
老方法145—147℃97.5％浅黄或黄结晶性粉末58.3％
新方法149—151℃98.5％类白或白结晶性粉末61.7％
具体实施方式
1、酮肟反应：
将乙醇250kg(≥95％)、吡啶36kg(≥98％)，抽入罐中，加入盐酸羟胺13kg(≥98％)，开汽升温40-50℃，
再将双烯醇酮醋酸酯60kg(含量≥98％)加入，回流3.5小时，降温到5℃，离心、水洗至中性制得需要的酮肟。
2、贝氏反应：
将纯苯360g(≥98％)、吡啶30g(≥98％)投入罐中，升温至40-50℃，再将第一步反应的酮肟加入，升温至60℃，待物料全溶后，降温至8℃，开始滴加三氯氧磷30kg(含量≥98％)，罐内温度≤16℃，用1.5小时滴完，保温反应3小时后，再滴加盐酸水溶液90kg，盐酸含量≥30％，罐内温度≤25℃，滴加完毕，保温反应1.5小时后，放掉酸水，水洗四次至中性制得贝氏反应物溶液。
3、冲馏
将贝氏反应物溶液抽到冲馏罐中，开蒸汽冲馏4-6小时，产品析出后，降温至40℃离心得到贝氏物粗品。
4、水解反应：
把甲醇360kg(含量≥95％)，投入贝氏物粗品中，升温回流40分钟，等物料全溶，缓慢加入26g浓度为55.39％碳酸钾水溶液，回流1小时，稍冷后加入
活性炭，回流50分钟后制得去氢表雄酮的水溶液。
5、精制：
将回流后的去氢表雄酮的水溶液过滤、结晶、离心，温水洗至中性，烘干后即制得去氢表雄酮成品。
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