[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101058550A
[43]公开日2007年10月24日
[21]申请号200710067953.X [22]申请日2007.04.11
[21]申请号200710067953.X
[71]申请人巨化集团公司锦纶厂
地址324004浙江省衢州市柯城区
共同申请人巨化集团公司
[72]发明人刘建青 张坚国 吕养心 张家森 罗晟
陈幼坚 茅志清 吕俊英 [51]Int.CI.C07C 251/36 (2006.01)C07C 249/08 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开了一种丁酮肟的制备方法，该方法
肟化分离器、肟化循环泵组成，1#肟化反应器中丁
羟胺过量，丁酮反应完全，整个流程丁酮和硫酸羟
胺的进料摩尔比为1∶1。本发明具有原料利用率高、
消耗低、产品质量好、设备简单、工艺流程短、物
料停留时间短、传质状况好、生产条件控制稳定等
优点。
200710067953.X权 利 要 求 书第1/1页 1.一种丁酮肟的制备方法，其特征在于，采用两段逆流肟化工艺流程，每段由肟化反应器、肟化分离器、肟化循环泵组成，丁酮和2#肟化分离器中分离出来的水相——硫酸羟胺和硫酸铵的混合液经过肟化循环泵加入到1#肟化反应器，反应温度35℃～70℃，pH值4～6，反应器中丁酮过量，硫酸羟胺反应完全，经过肟化分离器分离出副产品硫酸铵；硫酸羟胺和1#肟化分离器中分离出来的油相——丁酮和丁酮肟的混合液经过肟化循环泵加入到2#肟化反应器，反应温度40℃～75℃，pH值3～6，反应器中硫酸羟胺过量，丁酮反应完全，经过肟化分离器分离得到丁酮肟产品；整个流程丁酮和硫酸羟胺的进料摩尔比为1∶1。
2.根据权利要求1所述的一种丁酮肟的制备方法，其特征在于所说的1#肟化反应器中反应温度为45℃～65℃，pH值4.5～5.5；2#肟化反应器中反应温度为50℃～70℃，pH值
3.5～5。
200710067953.X说 明 书第1/3页
一种丁酮肟的制备方法
技术领域
本发明涉及一种采用两段逆流肟化制备丁酮肟的工艺方法，属于化工工艺过程的技术领域。
背景技术
目前，国内在工业生产丁酮肟的工艺流程中主要采用间断法，即将一定量的丁酮和硫酸羟胺加入反应器内，混合一定时间后通氨中和，并在同一反应器内静置分离得到丁酮肟。该工艺方法设备生产效率低，操作变化频繁，而且原料消耗大，得到的产品质量差。
由于间断法设备效率低，影响收率，故国内生产厂家也有采用单段连续肟化法生产的，该法是将丁酮和硫酸羟胺按比例连续加入到第一肟化反应器混合，然后溢流到第二肟化反应器，通入一定量的氨水控制肟化反应器的pH值，反应所得的丁酮肟和硫酸铵溶液连续经肟化分离器分离。该工艺方法虽然提高了设备的效率，但硫酸羟胺利用率低，丁酮肟产品中丁酮含量高，产品的收率低。 发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足之处，提供一种采用两段逆流肟化制备丁酮肟的工艺方法，具有原料利用率高、消耗低、产品质量好、设备简单、工艺流程短、物料停留时间短、传质状况好、生产条件控制稳定等优点。 本发明提供一种丁酮肟的制备方法，其特征在于，采用两段逆流肟化流程，每段由肟化反应器、肟化分离器、肟化循环泵组成，丁酮和2#肟化分离器中分离出来的水相——硫酸羟胺和硫酸铵的混合液经过肟化循环泵加入到1#肟化反应器，反应温度35℃～70℃，优选45℃～65℃，pH值4～6，优选4.5～5.5，反应器中丁酮过量，硫酸羟胺反应完全，经过肟化分离器分离出副产品硫酸铵；
硫酸羟胺和1#肟化分离器中分离出来的油相——丁酮和丁酮肟的混合液经过肟化循环泵加入到2#肟化反应器，反应温度40℃～75℃，优选50℃～70℃，pH值3～6，优选3.5～5，反应器中硫酸羟胺过量，丁酮反应完全，经过肟化分离器分离得到丁酮肟产品；整个流程丁酮和硫酸羟胺的进料摩尔比为1∶1。 本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)肟化工序采用了两段逆流肟化流程，即丁酮与硫酸羟胺加料方法逆方向进行，保证了在每个反应段具有最大的反应推动力，丁酮几乎可以定量转化为丁酮肟。
(2)整个流程只需保证丁酮和硫酸羟胺的进料摩尔比为1∶1，因此减少了硫酸羟胺的消耗。
(3)每段由肟化反应器、肟化分离器组成，而且每个肟化反应器均装有外循环泵，通过强制物料循环来达到物料的均匀混合。
(4)设备简单、工艺流程短、投资少。
(5)物料停留时间短、传质状况好、容易操作和控制，操作费用少。 附图说明
附图为本发明提供的丁酮肟制备方法的流程简图。
图中：1.2#肟化分离器 2.2#肟化反应器 3.2#肟化循环泵4.1#肟化分离器 5.1#肟化反应器 6.1#肟化循环泵
具体实施方式
下面结合附图说明本发明的工艺流程和具体实施方式：
丁酮与2#肟化分离器1分离出来的水相——硫酸羟胺和硫酸铵的混合液一起加入1#肟化循环泵6，在1#肟化循环泵6中混合后到1#肟化反应器5，反应温度35℃～70℃，优选45℃～65℃，pH值4～6，优选4.5～5.5，1#肟化反应器5中丁酮过量，硫酸羟胺反应完全，部分溢流至1#肟化分离器4分离，下层的副产品硫酸铵至包装，上层的丁酮和丁酮肟的混合液与硫酸羟胺一起加入2#肟化循环泵3，在2#肟化循环泵3中混合后到2#肟化反应器2，反应温度40℃～75℃，优选50℃～70℃，pH值3～6，优选3.5～5，2#肟化反应器2中硫酸羟胺过量，丁酮反应完全，部分溢流至2#肟化分离器1分离，上层的丁酮肟产品至包装，下层的硫酸羟胺和硫酸铵的混合液溢流至1#肟化循环泵6，由此形成两段逆流工艺，整个流程丁酮和硫酸羟胺的摩尔比为1∶1。
实施例1
某厂丁酮肟装置采用如附图所示的两段逆流肟化工艺流程，其运行参数为：丁酮和硫酸羟胺的进料摩尔比为1∶1；1#肟化反应器中反应温度35℃～40℃，pH 值5～5.5；2#肟化反应器中反应温度45℃～50℃，pH值3.5～4。得到的丁酮肟产品含量99.9％，含水量0.02％，含丁酮量0.020％；副产品硫酸铵中含硫酸羟胺量0.03mg/l。
实施例2
某厂丁酮肟装置采用如附图所示的两段逆流肟化工艺流程，其运行参数为：丁酮和硫酸羟胺的进料摩尔比为1∶1；1#肟化反应器中反应温度40℃～45℃，pH 值4～4.5；2#肟化反应器中反应温度50℃～55℃，pH值3～3.5。得到的丁酮肟产品含量99.9％，含水量0.02％，含丁酮量0.018％；副产品硫酸铵中含硫酸羟胺量0.025mg/l。
实施例3
某厂丁酮肟装置采用如附图所示的两段逆流肟化工艺流程，其运行参数为：丁酮和硫酸羟胺的进料摩尔比为1∶1；1#肟化反应器中反应温度65℃～70℃，pH 值5～5.5；2#肟化反应器中反应温度70℃～75℃，pH值4～5。得到的丁酮肟产品含量99.8％，含水量0.03％，含丁酮量0.022％；副产品硫酸铵中含硫酸羟胺量0.035mg/l。
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