(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.06.12C N 103145682 A (21)申请号 201310118459.7
(22)申请日 2013.04.08
C07D 311/62(2006.01)
(71)申请人鲜活果汁工业（昆山）有限公司
地址215321 江苏省苏州市昆山市张浦镇俱
进路10号
(72)发明人黄国晃
(74)专利代理机构上海唯源专利代理有限公司
31229
代理人曾耀先
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种由不老莓中提取花青素的
方法，其特征在于包括步骤：不老莓粉碎打浆，得
不老莓浆液和提取溶剂按照适当比例混合均匀，
采用振荡器震荡提取；经过震荡提取后，将浆液
和提取溶剂混合物过滤、离心得到提取液；提取
液经过减压浓缩，除去大部分乙醇，得到花青素浓
缩物。本方法快速简单，不采用有毒溶剂提取，绿
环保，得到提取物单体花青素含量高，可直接添
加于食品中。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书5页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页(10)申请公布号CN 103145682 A
*CN103145682A*
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1.一种由不老莓中提取花青素的方法，其特征在于包括步骤：
（一）不老莓粉碎打浆，得到不老莓浆液；
（二）采用乙醇、蒸馏水配制提取溶剂；不老莓浆液和提取溶剂按照体积比（1:10～20）混合均匀，采用振荡器震荡提取；
（三）经过震荡提取后，将浆液和提取溶剂混合物过滤、离心得到提取液；
（四）提取液经过减压浓缩，除去大部分乙醇，得到花青素浓缩物。
2.如权利要求1所述的一种由不老莓中提取花青素的方法，其特征在于：所述提取溶剂中乙醇：蒸馏水（体积比）=70～100:30～0。
3.如权利要求1所述的一种由不老莓中提取花青素的方法，其特征在于：所述溶剂中含有不大于0.1%体积比的柠檬酸。
4.如权利要求1所述的一种由不老莓中提取花青素的方法，其特征在于：步骤（二）中所述全温振荡器震荡提取是在30℃～33℃下震荡提取。
5.如权利要求4所述的一种由不老莓中提取花青素的方法，其特征在于：所述全温振荡器震荡提取是在30℃～33℃下震荡提取60min 。
6.如权利要求5所述的一种由不老莓中提取花青素的方法，其特征在于：所述全温振荡器震荡提取是在30℃～33℃下，250r/min ，震荡提取
60min 。
7.如权利要求1所述的一种由不老莓中提取花青素的方法，其特征在于：步骤（四）提取液在40～45℃经过减压浓缩。
8.如权利要求1所述的一种由不老莓中提取花青素的方法，其特征在于：步骤（四）提取液在水浴条件下经过抽真空旋转蒸发浓缩。
9.如权利要求1所述的一种由不老莓中提取花青素的方法，其特征在于：步骤（四）得到的花青素浓缩物，采用测定单体花青素方法pH 示差法测定单体花青素含量，得到不低于每100g 不老莓果中得到1.8g 单体花青素。
10.如权利要求1所述的一种由不老莓中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤
（二）中不老莓浆液和提取溶剂体积比为1:15。权 利 要 求 书CN 103145682 A
一种由不老莓中提取花青素的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种花青素的提取方法，尤指一种由不老莓中提取花青素的方法。
背景技术
[0002] 花青素(Anthocyanidin)，又称花素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然素，属类黄酮化合物。目前食品工业上所用的素多为合成素，几乎都有不同程度的毒性，长期使用会危害人的健康，因此天然素就越来越引起了科研领域的关注：由于至今国内市场上还没有花青素纯品，所以提取高纯度的花青素对花苷类素的深入研究与开发提供必备的表征条件和理论依据，并且有助于它的工业利用。
[0003] 不老莓学名属于蔷薇科(Roseaceae)花楸属(Sorbus)的腺肋花楸(Aria)，主要在北美生长，到了18世纪时由于它的味道好，颜好，香气好等原因介绍到欧美利用在制作红酒，果酱，调料，茶等领域，经检测发现不老莓中花青素含量较高，到目前为止花青素的提取主要来自蓝莓、蔓越莓等越橘属浆果中，尚未有从不老莓中提取花青素。
[0004] 目前提取花青素的方法主要有以下几种：
[0005] 1、溶剂提取：是花青素提取常规方法，甲醇、丙酮、乙醇、水为溶剂进行提取，甲醇、丙酮具
有一定毒性，对环境产生一定污染，部分研究采用乙醇提取，王兆雨等人采用乙醇提取蓝莓果实中花青素，提取率为5.8%（见王兆雨，徐美玲，朱蓓薇。蓝莓花青素的提取工艺条件[J]，大连轻工业学院学报，2007,26（3）：196-198）；水提取的提取时间长，效率低。[0006] 2、其他手段辅助提取：在溶剂提取的基础上，加入辅助手段如微波、超声波、高压脉冲电场、超高压、等辅助提取，微波辅助提取的提取得率低，超声波、超高压、超临界流体、高压脉冲电场辅助提取的提取效率较高，但设备成本较高，工艺条件要求高，并且得到的提取液中花青素会因工艺条件被破坏降低抗氧化能力，较难在实际生产中应用。2007年，Sun 等人通过响应面试验优化了微波辅助提取红树莓中花青素的最佳工艺参数：提取溶剂为浓度115mol/L的HCl和体积分数95%的乙醇(体积比15∶85)，提取液料比为5mL∶1g，提取时间为53min，提取温度为71℃，提取次数2次，依此工艺，红莓花青素的提取得率为36mg/g鲜果。(见Sun Y Z,Liao XJ,Wang Z F,et al.Optimization of microwave assisted extraction of anthocyanins in red raspberries and identification of anthocyanin of extracts using high performance liquid chromatography mass spectrometry[J].Eur1Food Res Technol，2007，225(3～4):511～523)。
[0007] 3、亚临界水提取：亚临界水提取较超临界流体提取更有效，但其温度升高（水温100℃以上）会造成花青素降解，其工艺更为复杂；2007年Luque2Rodríguez等人采用动态过热流体(乙醇水溶液)萃取技术(superheated liquid ext raction)对葡萄皮中的花青素以及其他酚类进行了提取研究，优化了最佳提取参数：流体为体积分数0.18%的HCl乙醇-水溶液(体积比1∶1)，提取温度120℃，时间30min，流速11
2mL/min，压力8MPa。此法提取的花青素为传统动态固液萃取的3倍。（见Luque rodr íguez J M,Luque de Cast ro M D,et al.Dynamic superheated liquid ext raction of anthocyanins andother
phenolics f rom red grape skins of winemaking residues[J].Bioresour Technol，2007，98:2705～2713）
[0008] 4、微生物发酵或酶解：利用微生物或酶作用将细胞壁成分降解，使胞内花青素渗透扩散，进行提取，该方法采用酸化水保护花青素不被降解或者酰基化使其更稳定，但耗时较长，迄今仍属实验室操作阶段，稳定性不佳，目前尚未使用至工业化。
[0009] 由以上说明可知，虽然在许多文献中均可看到有花青素的提取方法，但国内目前工业界仍以有机溶剂提取为主要方法，尤其是以成本最低的甲醇和丙酮作为溶剂进行提取为大宗，此类方法提取后对有毒溶剂的完全去除相当困难，且对有毒溶剂易于挥发而造成环境污染、操作人员健康受损等问题也不易解决，故其确有改进的必要。
发明内容
[0010] 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，而提供一种由不老莓中提取花青素的方法，其采用乙醇及柠檬酸混合作为提取溶剂，无毒，对环境无污染，具有工序简单，提取率高的特点。
[0011] 实现上述目的的技术方案是：
[0012] 本发明提供一种由不老莓中提取花青素的方法，其包括步骤：
[0013] （一）不老莓粉碎打浆，得到不老莓浆液；
[0014] （二）采用乙醇、蒸馏水配制提取溶剂；不老莓浆液和提取溶剂按照体积比（1:10～20）混合均匀，采用振荡器震荡提取；
[0015] （三）经过震荡提取后，将浆液和提取溶剂混合物过滤、离心得到提取液；[0016] （四）提取液经过减压浓缩，除去大部分乙醇，得到花青素浓缩物。
[0017] 所述提取溶剂中乙醇：蒸馏水（体积比）=70～100:30～0。
[0018] 所述溶剂中含有不大于0.1%体积比的柠檬酸。
[0019] 步骤（二）中所述全温振荡器震荡提取是在30℃～33℃下，250r/min，震荡提取60min。
[0020] 步骤（四）提取液在40～45℃经过减压浓缩。
[0021] 步骤（四）提取液在水浴条件下经过抽真空旋转蒸发浓缩。
[0022] 步骤（四）得到的花青素浓缩物，采用测定单体花青素方法pH示差法测定单体花青素含量，得到不低于每100g不老莓果中得到1.8g单体花青素。
[0023] 本发明使用机械破碎方法将不老莓果实打碎至浆状，起到破坏其组织结构利于花青素提取；其次采用乙醇及柠檬酸混合作为提取溶剂，无毒，对环境无污染，在30-40℃采用全温振荡器以一定转速震荡提取，使花青素充分接触提取溶剂，提取率近10%，工艺简洁易操作，设备简单，提取时间短，采用柠檬酸酸化保护花青素，降低降解。
[0024] 本发明由于采用了以上技术方案，使其具有以下有益效果是：
[0025] 采用乙醇及蒸馏水为提取剂，柠檬酸为酸化调节剂，采用全温振荡器震荡提取，本方法快速简单，不采用甲醇等有毒溶剂提取，绿环保，得到提取物单体花青素含量高，可直接添加于食品中。
具体实施方式
[0026] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0027] 本发明的一种由不老莓中提取花青素的方法，包括步骤：
[0028] （一）不老莓采用打浆机粉碎打浆，得到不老莓浆液；
[0029] （二）采用乙醇、蒸馏水、柠檬酸等对食品行业无安全隐患溶剂经过不同比例调整，按照适当配比配制提取溶剂（乙醇：蒸馏水（体积比）=70～100:30～0，柠檬酸0.1%）；不老莓浆液和提取溶剂按照体积比（1:10～20）混合均匀，在30℃～33℃下采用全温振荡器震荡提取60min；
[0030] （三）经过震荡提取后，将浆液和提取溶剂混合物过滤、离心得到提取液；[0031] （四）提取液在40～45℃经过减压浓缩，除去大部分乙醇，得到花青素浓缩物；[0032] （五）采用测定单体花青素方法pH示差法测定单体花青素含量，得到不低于每100g 不老莓果中得到1.8g单体花青素，提取率9.6%以上（提取率是指花青素含量占烘干不老莓的含量）。
[0033] 实施例一：
[0034] （一）不老莓500g采用打浆机粉碎打浆，得到不老莓浆液；
[0035] （二）乙醇：蒸馏水（体积比）=70:30，柠檬酸0.1%混合均匀作为提取溶剂；取不老莓浆液20g和提取溶剂300ml混合均匀，在30℃～33℃下采用全温振荡器250r/min震荡提取60min；
[0036] （三）经过震荡提取后，将浆液和提取溶剂混合物过滤、4200r/min，离心15min，收集上清液为提取液；
[0037] （四）提取液在40℃水浴条件下经过抽真空旋转蒸发浓缩，除去大部分乙醇，得到花青素浓缩物；
[0038] （五）测定单体花青素含量，得到每100g不老莓果中得到1.83g单体花青素，提取率为9.61%。
[0039] 实施例二：
[0040] （一）不老莓500g采用打浆机粉碎打浆，得到不老莓浆液；
[0041] （二）乙醇：蒸馏水（体积比）=80:20，柠檬酸0.1%混合均匀作为提取溶剂；取不老莓浆液20g和提取溶剂300ml混合均匀，在30℃～33℃下采用全温振荡器250r/min震荡提取60min；
[0042] （三）经过震荡提取后，将浆液和提取溶剂混合物过滤、4200r/min，离心15min，收集上清液为提取液；
[0043] （四）提取液在42℃水浴条件下经过抽真空旋转蒸发浓缩，除去大部分乙醇，得到花青素浓缩物；
[0044] （五）测定单体花青素含量，得到每100g不老莓果中得到1.90g单体花青素，提取率为9.99%。
[0045] 实施例三：
[0046] （一）不老莓500g采用打浆机粉碎打浆，得到不老莓浆液；
[0047] （二）乙醇：蒸馏水（体积比）=90:10，柠檬酸0.1%混合均匀作为提取溶剂；取不老莓浆液20g和提取溶剂300ml混合均匀，在30℃～33℃下采用全温振荡器震荡250r/min 提取60min；
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