(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010231821.1(22)申请日 2020.03.27
(71)申请人 湖南吴赣药业有限公司
地址 410005 湖南省长沙市望城经济开发
区铜官循环经济工业基地内(72)发明人 刘永超 钱炜雯 韩菊泉 (74)专利代理机构 苏州根号专利代理事务所
(普通合伙) 32276
代理人 仇波(51)Int.Cl.
C07C 303/40(2006.01)C07C 311/51(2006.01)
(54)发明名称
本发明涉及一种磺胺醋酰钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、向反应釜中依次加入磺胺和碱性离子液体，在100-150℃下搅拌20-30分钟，然后逐滴加入醋酐，2-4小时内滴完，后在80-90℃下继续搅拌反应3-6小时，后向其中加入水稀释，然后用盐酸调节PH至4-5，放置1-3小时，抽滤，向滤液中加入活性炭室温脱10-20min，抽滤，得到磺胺醋酰；步骤S2、将经过步骤S1制成的磺胺醋酰、氢氧化钠加入到混合溶剂中，在室温下搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去混合溶剂，析晶，干燥得磺胺醋酰钠。本发明公开的磺胺醋酰钠的合成方法生产效率高，产率和产品纯度高，生产成本低廉；采用碱性离子液体作为催化剂和溶剂，在很大程度上提高了转化率、 收率和产品纯度。
权利要求书1页 说明书4页
CN 111253289 A 2020.06.09
C N 111253289
A
1.一种磺胺醋酰钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、向反应釜中依次加入磺胺和碱性离子液体，在100-150℃下搅拌20-30分钟，然后逐滴加入醋酐，2-4小时内滴完，后在80-90℃下继续搅拌反应3-6小时，后向其中加入水稀释，然后用盐酸调节PH至4-5，放置1-3小时，抽滤，向滤液中加入活性炭室温脱10-20min，抽滤，得到磺胺醋酰；
步骤S2、将经过步骤S1制成的磺胺醋酰、氢氧化钠加入到混合溶剂中，在室温下搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去混合溶剂，析晶，干燥得磺胺醋酰钠。
2.根据权利要求1所述的一种磺胺醋酰钠的合成方法，其特征在于，步骤S1中所述磺胺、碱性离子液体、醋酐的摩尔比1:(3-5):1.4。
3.根据权利要求1所述的一种磺胺醋酰钠的合成方法，其特征在于，所述碱性离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-3-甲基咪唑中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种磺胺醋酰钠的合成方法，其特征在于，所述盐酸的质量百分浓度为13-20%。
5.根据权利要求1所述的一种磺胺醋酰钠的合成方法，其特征在于，步骤S2中所述磺胺醋酰、氢氧化钠、混合溶剂的质量比为1:(2-3):(40-50)。
6.根据权利要求1所述的一种磺胺醋酰钠的合成方法，其特征在于，所述混合溶剂为乙醇、水按质量比1:(3-5)。
权 利 要 求 书
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CN 111253289 A
一种磺胺醋酰钠的合成方法
[0001]本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种磺胺醋酰钠的合成方法。
背景技术
[0002]磺胺醋酰钠，别名：磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠，Sulphacetamide Sodium，Albucid Soluble，SA-Na等，白结晶性粉末；无臭，味微苦。在水中易溶，在乙醇中略溶。用于结膜炎、角膜炎、泪囊炎、沙眼及其他敏感菌引起的眼部感染。磺胺醋酰钠为眼科常用药物。多用其制成15-30％水溶液来滴眼或制成软膏用于眼科，该品抗菌作用较弱，一般不用于内服。该品毒性小，不刺激组织，水溶液近于中性，刺激性小。
[0003]随着磺胺醋酰钠市场需求量和质量要求的加大，寻求更为合适的合成方法势在必行。现有技术中磺胺醋酰钠的合成一般用磺胺和醋酐发生乙酰化反应生成磺胺醋酰粗产物，然后再添加盐酸调节PH，生成磺胺醋酰，接着再通过与氢氧化钠的反应制成磺胺醋酰钠。这种反应转化率低，副产物多，过量的没有反应的磺胺要先行过滤除去，然后再调节母液的pH值，且制备过程操作比较繁琐，不利于提高产品质量，也不利于环境的保护。[0004]文献：李零，胡伦香，药学专业学生实验教学磺胺醋酰钠合成工艺的改进[J].贵阳医学院学报，2010,35(6):646-647中，公开了一种磺胺醋酰钠合成工艺的改进方法，通过控制醋胺的添加方式取得了较好的产率，但是采用交替滴加的方式不易控制，操作繁琐或者需要借助于专业设备仪器，导致生产成本偏高。
[0005]因此，开发一种低成本、高产率和产品纯度的磺胺醋酰钠的合成方法符合市场需求，具有较好的实用价值。
发明内容
[0006]本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种磺胺醋酰钠的合成方法，该合成方法简单易行，对设备和反应条件要求不高，无需专门的设备和仪器，生产效率高，产率和产品纯度高，生产成本低廉，具有较好的经济效益和社会效益。
[0007]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
[0008]一种磺胺醋酰钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0009]步骤S1、向反应釜中依次加入磺胺和碱性离子液体，在100-150℃下搅拌20-30分钟，然后逐滴加入醋酐，2-4小时内滴完，后在80-90℃下继续搅拌反应3-6小时，后向其中加入水稀释，然后用盐酸调节PH至4-5，放置1-3小时，抽滤，向滤液中加入活性炭室温脱10-20min，抽滤，得到磺胺醋酰；
[0010]步骤S2、将经过步骤S1制成的磺胺醋酰、氢氧化钠加入到混合溶剂中，在室温下搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去混合溶剂，析晶，干燥得磺胺醋酰钠。
[0011]优选的，步骤S1中所述磺胺、碱性离子液体、醋酐的摩尔比1:(3-5):1.4。[0012]优选的，所述碱性离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-3-甲基咪唑中的至少一种。
[0013]优选的，所述盐酸的质量百分浓度为13-20％。
[0014]优选的，步骤S2中所述磺胺醋酰、氢氧化钠、混合溶剂的质量比为1:(2-3):(40-50)。
[0015]优选的，所述混合溶剂为乙醇、水按质量比1:(3-5)。
[0016]由于上述技术方案运用，本发明专利与现有技术相比具有下列优点：本发明提供的一种磺胺醋酰钠的合成方法，该合成方法简单易行，对设备和反应条件要求不高，无需专门的设备和仪器，生产效率高，产率和产品纯度高，生产成本低廉，具有较好的经济效益和社会效益。采用碱性离子液体作为催化剂和溶剂，在很大程度上提高了转化率、收率和产品纯度。
具体实施方式
[0017]一种磺胺醋酰钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0018]步骤S1、向反应釜中依次加入磺胺和碱性离子液体，在100-150℃下搅拌20-30分钟，然后逐滴加
入醋酐，2-4小时内滴完，后在80-90℃下继续搅拌反应3-6小时，后向其中加入水稀释，然后用盐酸调节PH至4-5，放置1-3小时，抽滤，向滤液中加入活性炭室温脱10-20min，抽滤，得到磺胺醋酰；
[0019]步骤S2、将经过步骤S1制成的磺胺醋酰、氢氧化钠加入到混合溶剂中，在室温下搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去混合溶剂，析晶，干燥得磺胺醋酰钠。
[0020]优选的，步骤S1中所述磺胺、碱性离子液体、醋酐的摩尔比1:(3-5):1.4。[0021]优选的，所述碱性离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-3-甲基咪唑中的至少一种。
[0022]优选的，所述盐酸的质量百分浓度为13-20％。
[0023]优选的，步骤S2中所述磺胺醋酰、氢氧化钠、混合溶剂的质量比为1:(2-3):(40-50)。
[0024]优选的，所述混合溶剂为乙醇、水按质量比1:(3-5)。
[0025]由于上述技术方案运用，本发明专利与现有技术相比具有下列优点：本发明提供的一种磺胺醋酰钠的合成方法，该合成方法简单易行，对设备和反应条件要求不高，无需专门的设备和仪器，生产效率高，产率和产品纯度高，生产成本低廉，具有较好的经济效益和社会效益。采用碱性离子液体作为催化剂和溶剂，在很大程度上提高了转化率、收率和产品纯度。
[0026]下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
[0027]实施例1
[0028]实施例1提供一种磺胺醋酰钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：[0029]步骤S1、向反应釜中依次加入磺胺和碱性离子液体，在100℃下搅拌20分钟，然后逐滴加入醋酐，2小时内滴完，后在80℃下继续搅拌反应3小时，后向其中加入水稀释，然后用盐酸调节PH至4，放置1小时，抽滤，向滤液中加入活性炭室温脱10min，抽滤，得到磺胺醋酰；
[0030]步骤S2、将经过步骤S1制成的磺胺醋酰、氢氧化钠加入到混合溶剂中，在室温下搅
拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去混合溶剂，析晶，干燥得磺胺醋酰钠。
[0031]步骤S1中所述磺胺、碱性离子液体、醋酐的摩尔比1:3:1.4。
[0032]所述碱性离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐。
[0033]所述盐酸的质量百分浓度为13％。
[0034]步骤S2中所述磺胺醋酰、氢氧化钠、混合溶剂的质量比为1:2:40。
[0035]所述混合溶剂为乙醇、水按质量比1:3。
[0036]实施例2
[0037]实施例2提供一种磺胺醋酰钠的合成方法，其与实施例1基本相同，不同的是，步骤S1中所述磺胺、碱性离子液体、醋酐的摩尔比1:3.5:1.4；所述碱性离子液体为氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑。
[0038]实施例3
[0039]实施例3提供一种磺胺醋酰钠的合成方法，其与实施例1基本相同，不同的是，步骤S1中所述磺胺、碱性离子液体、醋酐的摩尔比1:4:1.4；所述碱性离子液体为溴化1-丁基-3-甲基咪唑。
[0040]实施例4
[0041]实施例4提供一种磺胺醋酰钠的合成方法，其与实施例1基本相同，不同的是，步骤S1中所述磺胺、碱性离子液体、醋酐的摩尔比1:4.5:1.4；所述碱性离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-3-甲基咪唑按质量比1:3:2混合而成。
[0042]实施例5
[0043]实施例5提供一种磺胺醋酰钠的合成方法，其与实施例1基本相同，不同的是，步骤S1中所述磺胺、碱性离子液体、醋酐的摩尔比1:5:1.4；所述碱性离子液体为溴化1-丁基-3-甲基咪唑。
[0044]对比例1
[0045]对比例1提供一种磺胺醋酰钠的合成方法，其与实施例1基本相同，不同的在于，使用氢氧化钠代替碱性离子液体。
[0046]对比例2
[0047]对比例2提供一种磺胺醋酰钠的合成方法，按照传统合成方法实行。
[0048]为了进一步说明各实施例的有益技术效果，对实施例1-5及对比例1-2各例中的磺胺醋酰钠的合成方法的产率、产品纯度进行统计技术，结果见表1。
[0049]表1
[0050]测试项目产率产品纯度
单位％％
实施例198.099.3
实施例298.299.6
实施例398.599.7
实施例498.999.9
实施例599.399.9
对比例196.397.5
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