[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101560603A [43]公开日2009年10月21日
[21]申请号200910084574.0[22]申请日2009.05.21
[21]申请号200910084574.0
[71]申请人北京华夏建龙矿业科技有限公司
地址100070北京市丰台区南四环西路188号总
部基地七区五号楼
[72]发明人苑占永 李启轩 钟少燕 刘忠信 徐海涛
张浩 [74]专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司代理人程凤儒[51]Int.CI.C22B 5/10 (2006.01)C22B 26/22 (2006.01)C22B 7/04 (2006.01)
C22B 23/00 (2006.01)
B03C 1/00 (2006.01)C01B 31/36 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页
[54]发明名称
的方法
[57]摘要
本发明公开了一种用蛇纹石矿物真空碳热还原
制备金属镁及副产品的方法。本发明以蛇纹石矿粉
的理论量的1～2倍配入碳质还原剂，并添加催化剂，
混合均匀得到混合原料，将混合原料压制成球状或
块状的球团并进行干燥。将干燥后的球团料装入真
空炉中，炉内真空度控制在10～500Pa，升温至500
～700℃，保温20～60min以脱去结晶水并使物料焦
结；保持炉内真空度，升温至1200～1500℃，恒温
30～60min还原硅酸镁及金属铁、镍的氧化物。还
原出的镁蒸汽在镁冷凝器上冷凝为结晶镁，炉渣中
的金属铁和金属镍通过磁选回收，经过磁选的炉渣
经过脱碳提纯后成为工业碳化硅。
200910084574.0权 利 要 求 书第1/1页 1、一种用蛇纹石矿物真空碳热还原制备金属镁及副产品的方法，其特征在于：按以下步骤完成；
1)以蛇纹石矿粉为原料，按照蛇纹石中的硅酸镁被完全还原所需碳的理论量的1～2倍加入碳质还原剂，并添加催化剂，混合均匀后得到混合原料；
2)将所述混合原料以5MPa～50Mpa压力压制成球状或块状的球团料，对球团料进行干燥；
3)将所述球团料装入真空炉中，炉内真空度控制在10～500Pa，以5～15℃/min 的升温速率将炉内温度升至500～700℃，恒温20～60min；
4)保持炉内真空度10～500Pa，以5～15℃/min的升温速率将炉内温度升至1200～1500℃，恒温30～60min，还原球团料中的硅酸镁及氧化铁和氧化镍；
5)还原出的镁蒸汽在200～600℃的镁冷凝器上冷凝为结晶镁，将镁冷凝器降温至室温，收集结晶镁；
6)炉渣中的金属铁和金属镍通过磁选回收；
7)经过磁选除去铁和镍后的炉渣经过脱碳提纯后成为工业碳化硅。
2、权利要求1所述的用蛇纹石矿物真空碳热还原制备金属镁及副产品的方法，其特征在于：所述的碳质还原剂为焦碳、煤、石油焦、石墨粉或木炭。
3、权利要求1所述的用蛇纹石矿物真空碳热还原制备金属镁及副产品的方法，其特征在于：所述催化剂为氟化钙、氟化镁、氟化钾、氟化钠或氟化钡。
4、权利要求1所述的用蛇纹石矿物真空碳热还原制备金属镁及副产品的方法，其特征在于：所述催化剂为纯度为90～99wt％的氟化钙，添加量占混合原料量的1～10wt％。
5、权利要求1所述的用蛇纹石矿物真空碳热还原制备金属镁及副产品的方法，其特征在于：所述混合原料压制成的球团的粒度为10～30mm。
200910084574.0说 明 书第1/5页用蛇纹石矿物真空碳热还原制备金属镁及副产品的方法
技术领域
本发明涉及一种还原制备金属镁的方法，特别是提供了一种在真空中用碳还原蛇纹石矿物制备金属镁，并副产碳化硅、金属镍、铁的方法，属于真空冶金技术领域。
背景技术
镁是地球上储量最丰富的轻金属之一。镁作为一种轻质金属材料，开发利用远不如钢铁、铜、铝等金属成熟，其潜力尚未充分挖掘出来。目前，镁的应用主要集中在铝合金生产、压铸生产、炼钢脱硫三大领域，并在稀土合金、金属还原及其他领域中也有所应用。镁合金的比重轻、比强度和比刚度高、导热导电性好，兼有良好的阻尼减震和电磁屏蔽性能，同时具有易加工成型、废料容易回收等优点，因此随着技术和价格瓶颈的突破，镁合金已成为现代国防、航空、汽车、电子、通信、仪器仪表、家电等行业的首选材料，被人们誉为“21世纪的绿工程材料”，有着广阔的应用前景。世界镁合金产业的快速发展带动了原镁生产的急剧增长，镁成为继铝、锌、铜、铅之后的第五大有金属。
目前原镁的冶炼方法主要分为两种：一是热还原法；二是电解法。热还原法主要采用还原剂加热还原氧化镁，根据还原剂不同，热还原法又分为硅热法、碳化物热还原法和碳热还原法，其中后两种在工业上较少采用。皮江法采用硅铁还原氧化镁，属于硅热法的一种，是目前普遍采用的热还原炼镁方法。皮江法以硅铁为还原剂，在一定真空度和温度下，将经过煅烧后的白云石还原，镁被还原成蒸汽后再经过冷凝得到金属镁。此种工艺的缺点是还原剂硅铁的成本较高，还原罐价格昂贵，使用寿命短，
生产不连续，劳动强度大，能耗高，环境污染严重等，最终导致产品成本较高。熔融盐电解法是以无水氯化镁为原料，金属合金为阴、阳极，在氯化镁熔融状态下通入直流电进行电解，阴极得到金属镁沉积，阳极放出。其工艺的缺点是六水氯化镁脱水工艺复杂，废气、废水、废渣的处理难度大，费用高，生产设备和厂房腐蚀严重，而且设备投资大，其设备投入是皮江法的十倍以上。 我国专利申请93115701.3公开了一种以菱镁矿和白云石为原料的铝热法，以铝粉为还原剂，在1100～1170℃和真空条件下煅烧菱镁矿和白云石，经6～8小时的还原制备金属镁。我国专利ZL 200410020666.X公开了一种以硅铝合金为还原剂制取金属镁的方法，此方法以白云石和菱镁矿为原料，用硅铝合金作还原剂，在高温和真空条件下，还原煅烧白云石和菱镁矿，制备金属镁。我国专利Z L
200510011049.8公开了一种利用氧化镁矿煤炭热还原提取金属镁的冶炼方法，采用氧化镁或其矿物白云石为原料，以煤炭为还原剂，将原料和煤炭经破碎、混料及制粒后，在内热式真空炉内，在真空度5～45Pa条件下，控制焦结温度在500～800℃，时间30～60min，完成物料焦结，再在温度1300～1600℃进行还原反应45-60分钟，最后在温度600～800℃冷凝，获得纯度达到90％或以上的结晶金属镁块。我国专利ZL 95100495.6涉及一种电炉炼镁新方法及其装置，其特征在于以白云石，铝矾土，硅铁为原料，将煅烧后温度在700℃以上的白云石，铝矾土以及硅铁装入电炉，在真空条件下硅热还原制镁。
通过以上背景技术可以发现，无论还原剂采用的是硅铁、铝、硅铝合金、碳或是碳化物，原料都是采
用氧化镁及其矿物白云石和菱镁矿，而对于镁的另一种储量巨大的硅酸镁矿物——蛇纹石用于直接热还原法生产金属镁，却没有进行相关的研究，国内目前处于空白状态。蛇纹石为化学组成为Mg6[Si4O10](OH)8的一族层状结构硅酸盐矿物的总称，其中的理论Mg含量约为18wt％。基于此状况，我们对蛇纹石矿物热还原法生产金属镁进行了深入研究，发明了蛇纹石矿物真空碳热还原制备金属镁的方法。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种蛇纹石矿物真空碳热还原制备金属镁、副产金属铁镍及碳化硅的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用蛇纹石矿物真空碳热还原制备金属镁及副产品的方法，按以下步骤完成：
1)以蛇纹石矿粉为原料，按照蛇纹石中的硅酸镁被完全还原所需碳的理论量的1～2倍加入碳质还原剂，并添加催化剂，混合均匀后得到混合原料；
2)将所述混合原料以5M P a～50M p a压力压制成球状或块状的球团料，对球团料进行干燥；
3)将所述球团料装入真空炉中，炉内真空度控制在10～500Pa，以5～15℃/min 的升温速率将炉内温度升至500～700℃，恒温20～60min；
4)保持炉内真空度10～500Pa，以5～15℃/min的升温速率将炉内温度升至1200～1500℃，恒温30～60mi n，还原球团料中的硅酸镁及氧化铁和氧化镍；
5)还原出的镁蒸汽在200～600℃的镁冷凝器上冷凝为结晶镁，将镁冷凝器降温至室温，收集结晶镁；
6)炉渣中的金属铁和金属镍通过磁选回收；
7)经过磁选除去铁和镍后的炉渣经过脱碳提纯后成为工业碳化硅。 所述的碳质还原剂为焦碳、煤、石油焦、石墨粉或木炭。
所述的催化剂为氟化钙、氟化镁、氟化钾、氟化钠或氟化钡。 所述催化剂为纯度为90～99wt％的氟化钙，添加量占混合原料量的1～10wt％。 所述混合原料压制成的球团的粒度为10～30mm。
本发明的有益效果为：
1)填补了我国利用蛇纹石矿直接热还原生产金属镁的空白，其优势是：理论上蛇纹石的含镁量达到26.3％，远高于白云石13.2％；且蛇纹石是硅酸镁矿物，无须煅烧除碳。
2)本发明在不同条件下，同一真空炉内完成原料分解、焦结、碳热还原过程；蛇纹石中的主要成分硅酸镁以及其他成分氧化铁、氧化镍均被还原，产物镁蒸气、碳化硅易于回收，副产品铁镍通过磁选回收。蛇纹石矿得到综合利用其中的硅、铁、镍等有价元素。利用充分，金属镁结晶良好。
3)本发明整个反应过程均在真空中进行，减少了对环境的污染。附图说明
图1是本发明还原制备金属镁的工艺流程图。
图2是本发明实施例1实验后所得炉渣成分的X-射线衍射光谱分析图谱。 具体实施方式
实施例1用蛇纹石矿真空碳热还原制备金属镁及副产品的方法 蛇纹石是一种天然含镁硅酸盐矿物，为橄榄石的变质岩，是由硅氧四面体晶片和氢氧镁八面体晶片结合而成的1:1型层状硅酸盐矿物，按其内部构造层形状分为利蛇纹石、叶蛇纹石和纤维蛇纹石。其理论组成是M g O43.0％，S i O244.1％，H2O12.9％，但实际矿物中的组分及比例会有所不同，常含有Fe、Ni、Mn、Al等混入元素。试验的目的是通过碳(焦碳、焦煤、石油焦或石墨粉等)热还原的方法将蛇纹石中的硅酸镁矿物还原为金属镁，同时将蛇纹石中的SiO32-还原为气态SiO，SiO 再与CO或C反应生成SiC，通过镁冷凝器收集金属镁；SiC则留在炉渣里，经过提纯后生产工业级SiC；铁钴镍也同时被还原并留在炉渣里，经磁选后综合回收。其中，催化剂的作用是破坏蛇纹石的晶体结构，氟化钙、氟化镁、氟化钾、氟化钠或氟化钡均可实现，本实施例中采用的是纯度为90wt％的氟化钙。
本试验所用蛇纹石采用的是内蒙古阿鲁科尔沁旗双龙矿业有限公司所产蛇纹石。
表1本试验用蛇纹石的化学成分/wt％
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