(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010182089.3
(22)申请日 2020.03.16
(71)申请人 中国兵器科学研究院宁波分院
地址 315103 浙江省宁波市高新区凌云路
199号
(72)发明人 赵洁 陈耘 朱宇瑾 李雨蕾
唐家耘 丁博远 蒋锐
(74)专利代理机构 宁波诚源专利事务所有限公
司 33102
代理人 袁忠卫
(51)Int.Cl.
G01N 1/28(2006.01)
G01N 1/32(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种钨锆合金的金相制备方
法，其特征在于包括以下步骤：1)取样；截取小块
样，切割面为检查面；2)磨制；用砂纸对检查面进
酒精中超声清洗后取出吹干；3)粗抛：用金刚石
喷雾抛光剂进行粗抛，转速300～500r/min；粗抛
结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹
干；4)细抛：用三氧化二铬抛光剂进行细抛，转速
100～150r/min；细抛结束后，将样品放入酒精中
超声清洗后取出吹干；5)最终抛光：用硅乳胶悬
浮液进行最终抛光，转速100～150r/min，最终抛
光结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹
干；有待观察。本发明的金相制备方法制样时间
缩短且显微组织清晰可见。权利要求书1页 说明书4页 附图3页CN 111289328 A 2020.06.16 C N 111289328
A
1.一种钨锆合金的金相制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取样；截取小块样，切割面为检查面；
2)磨制；用砂纸对检查面进行磨制去除表面划痕；磨制结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干；
3)粗抛：用金刚石喷雾抛光剂进行粗抛，转速300～500r/min；粗抛结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干；
4)细抛：用三氧化二铬抛光剂进行细抛，转速100～150r/min；细抛结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干；
5)最终抛光：用硅乳胶悬浮液进行最终抛光，转速100～150r/min，最终抛光结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干；有待观察。
2.根据权利要求1所述的钨锆合金的金相制备方法，其特征在于所述步骤4)中三氧化二铬抛光剂的制备包括以下步骤：
混合液制备：将三氧化二铬加入水中形成混合液；
一次过滤：将混合液倒入100～300目单层铜网过滤，留取过滤后的悬浮液；
二次过滤：将一次过滤后的悬浮液倒入与单层铜网目数相同或者高于单层铜网目数的双层铜网再次过滤；将二次过滤后的悬浮液静置20～60min，取下层粘稠部分为三氧化二铬抛光剂。
3.根据权利要求2所述的钨锆合金的金相制备方法，其特征在于：所述混合液中添加的三氧化二铬：水的比值为1～4g：100mL。
4.根据权利要求1所述的钨锆合金的金相制备方法，其特征在：所述磨制过程包括：粗磨；用180目或200目碳化硅水砂纸沿垂直划痕方向对样品检查面进行粗磨；
细磨；将样品旋转90度，使用240目、400目、600目、800目碳化硅水砂纸中一种或者几种进行一道次或者多道次对样品检查面进行细磨，在采用多道次时，后一道砂纸的目数比前一道次砂纸的目数高，磨制过程中采用水做润滑剂，在上一道次完成后将试样沿同一方向旋转90度。
精磨：使用600目、800目、1000目的碳化硅金相砂纸一种或者几种涂肥皂作为润滑剂进行一道次或者多道次对样品检查面进行精磨；在采用多道次时，后一道砂纸的目数比前一道次砂纸的目数高。
5.按照权利要求1所述的钨锆合金的金相制备方法，其特征在于：所述超声清洗的时间为30～60s。
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的钨锆合金的快速金相制备方法，其特征在：所述钨锆合金为烧结态，制备完成后的钨锆合金金相样品放大200～500倍时，能够观察到粒径为1～3μm的钨颗粒。
7.根据权利要求1至5任一权利要求所述的钨锆合金的快速金相制备方法，其特征在：所述钨锆合金为铸造态，制备完成后的钨锆合金金相样品放大200～500倍时，能够观察到粒径为1～3μm的含钨相。
权 利 要 求 书1/1页CN 111289328 A
一种钨锆合金的金相制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及金相制备方法，具体涉及一种钨锆合金的金相制备方法。
背景技术
[0002]钨锆合金密度高、强度大是典型的含能结构材料，常被用于制成钨锆合金破片，在军事领域有广阔的应用前景。钨锆合金有两种制备方式：粉末冶金法和真空熔炼法。[0003]钨、锆主元素及其它元素分布的均匀性是考量材料性能的主要影响因素，因此材料显微组织观察至关重要。金相制备是材料显微组织观察的基础，也是研究材料性能及检测缺陷失效的重要方法。
[0004]钨锆合金因其含能性，材料较为软韧，常规金相制样无法短时间内去掉划痕及变形层，在冲击载荷作用下，钨锆合金中锆基元素因受冲击而诱发化学反应，释放出大量的热量，长时间的磨、抛容易出现组织假象，因此，在样品制备过程中对磨、抛的参数控制要求极高；且传统的钨锆合金显微组织显示通常采用：硝酸＝19：1(体积比)擦拭磨抛好的试样，一方面高浓度、高腐蚀性的酸对操作者要求极高，且易对操作者造成较大的伤害；另一方面当前所使用的酸因显微组织难以显示要求抛光的时间较长且显微组织显示模糊，效果不理想。
[0005]因此，针对如何提升钨锆合金金相样品制备时的安全性以及使其能够快速显示显微组织且组织形貌清晰的问题存在改进的空间。
发明内容
[0006]本发明所要解决的技术问题是提供一种提升钨锆合金金相样品制备时的安全性且快速显示显微组织以及组织形貌清晰的钨锆合金的金相制备方法。
[0007]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种钨锆合金的金相制备方法，其特征在于包括以下步骤：
[0008]1)取样；截取小块样，切割面为检查面；
[0009]2)磨制；用砂纸对检查面进行磨制去除表面划痕；磨制结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干；
[0010]3)粗抛：用金刚石喷雾抛光剂进行粗抛，转速300～500r/min；粗抛结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干；
[0011]4)细抛：用三氧化二铬抛光剂进行细抛，转速100～150r/min；细抛结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干；
[0012]5)最终抛光：用硅乳胶悬浮液进行最终抛光，转速100～150r/min，最终抛光结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干；有待观察。
[0013]作为优选，所述步骤4)中三氧化二铬抛光剂的制备包括以下步骤：
[0014]混合液制备：将三氧化二铬加入水中形成混合液；
[0015]一次过滤：将混合液倒入100～300目单层铜网过滤，留取过滤后的悬浮液；
[0016]二次过滤：将一次过滤后的悬浮液倒入与单层铜网目数相同或者高于单层铜网目数的双层铜网再次过滤；将二次过滤后的悬浮液静置20～60min，取下层粘稠部分为三氧化二铬抛光剂。
[0017]作为优选，所述混合液中添加的三氧化二铬：水的比值为1～4g：100mL。
[0018]作为优选，所述磨制过程包括：
[0019]粗磨；用180目或200目碳化硅水砂纸沿垂直划痕方向对样品检查面进行粗磨；[0020]细磨；将样品旋转90度，使用240目、400目、600目、800目碳化硅水砂纸中一种或者几种进行一道次或者多道次对样品检查面进行细磨，在采用多道次时，后一道砂纸的目数比前一道次砂纸的目数高，磨制过程中采用水做润滑剂，在上一道次完成后将试样沿同一方向旋转90度。
[0021]精磨：使用600目、800目、1000目的碳化硅金相砂纸一种或者几种涂肥皂作为润滑剂进行一道次或者多道次对样品检查面进行精磨；在采用多道次时，后一道砂纸的目数比前一道次砂纸的目数高。
[0022]作为优选，所述钨锆合金为烧结态，制备完成后的钨锆合金金相样品放大200～500倍时，能够观察到粒径为1～3μm的钨颗粒。
[0023]作为优选，所述钨锆合金为铸造态，制备完成后的钨锆合金金相样品放大200～500倍时，能够观察到粒径为1～3μm的含钨相。
[0024]与现有技术相比，本发明的优点在于：1)传统钨锆合金金相样品制备通过高浓度、高腐蚀性的酸进行侵蚀来显示显微组织，因显微组织难以显示，因此样品的抛光时间非常长，一般超过2小时，不仅人工成本高、不安全，而且长时间的制样有可能导致锆基氧化发黑，影响最终的显微组织观察，而本发明选用三氧化二铬作为抛光剂，该抛光剂协同样品制备过程中磨、抛的参数控制使其能够直接显示显微组织，且抛光时间极短，一般时间为10～20分钟，通过该方法制备的金相样品颗粒间浮凸感强烈，组织形貌真实清晰。
[0025]2)传统的钨锆合金金相样品因显微组织显示不清晰导致在放大倍数较低时难以观察到细小的钨颗粒或者钨析出相，当钨锆合金为铸造态时，在晶界上析出的细小析出相更是难以观察，影响对钨锆合金组织的判定，而采用本发明的制备方法，无论是烧结态或者铸造态，在钨锆合金金相样品放大200～500倍时，能够观察到≤3μm的钨颗粒、含钨相或者其他的析出相，在钨锆合金为铸造态时，在晶界上析出的细小析出相都能够清晰地观察到，大大提升了判定钨锆合金组织的准确性及效率，间接地促进了钨锆合金的生产效率。
附图说明
[0026]图1为本发明实施例1钨锆金金相样品的显微组织照片(钨锆合金为烧结态，放大500倍)；
[0027]图2为本发明实施例2钨锆金金相样品的显微组织照片(钨锆合金为铸造态，放大200倍)；
[0028]图3为本发明实施例3钨锆金金相样品的显微组织照片(钨锆合金为烧结态，放大500倍)。
具体实施方式
[0029]以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
[0030]实施例1和实施例2中所使用的三氧化二铬抛光剂的制备包括以下步骤：[0031]混合液制备：将三氧化二铬加入水中形成混合液；
[0032]一次过滤：将混合液倒入200目单层铜网过滤，留取过滤后的悬浮液；
[0033]二次过滤：将一次过滤后的悬浮液倒入200目双层铜网再次过滤；将二次过滤后的悬浮液静置40min，取下层粘稠部分为三氧化二铬抛光剂。混合液中添加的三氧化二铬：水的比值为3g：100mL。
[0034]实施例1
[0035]按照本发明的方法制备金相样品，包括以下步骤：
[0036]1)取样；选用烧结法制备的钨锆合金(钨含量55wt％)，截取大约2cm2的试样，切割面为检查面；
[0037]2)磨制；用砂纸对检查面进行磨制去除表面划痕；磨制时间4min，磨制结束后，将样品放入酒精中超声清洗40s后取出吹干；具体包括以下步骤：
[0038]粗磨：用180目水砂纸粗磨；
[0039]细磨：将试样旋转90度，依次使用240目、400目、600目、800目碳化硅水砂纸磨制，用水做润滑剂，在磨制完一道后要将试样沿同一方向转动90度再进行下一道次的磨制；[0040]精磨：依次使用600目、800目、1000目碳化硅金相砂纸涂肥皂作为润滑剂进行精磨，直至划痕基本消失。
[0041]3)粗抛：用金刚石喷雾抛光剂进行粗抛，转速300～500r/min，时间2min；粗抛结束后，将样品放入酒精中超声清洗40s后取出吹干；
[0042]4)细抛：用三氧化二铬抛光剂进行细抛，转速100～150r/min，时间3min，细抛结束后，将样品放入酒精中超声清洗40s后取出吹干；
[0043]5)最终抛光：用硅乳胶悬浮液进行最终抛光，转速100～150r/min，时间2min；最终抛光结束后，将样品放入酒精中超声清洗50s后取出吹干；有待观察。
[0044]实施例2
[0045]按照本发明的方法制备金相样品，包括以下步骤：
[0046]1)取样；选用真空炉冶炼制备钨锆合金(钨含量60％)，截取大约2cm2的试样，切割面为检查面；
[0047]2)磨制；用砂纸对检查面进行磨制去除表面划痕；磨制时间4min，磨制结束后，将样品放入酒精中超声清洗40s后取出吹干；具体包括以下步骤：
[0048]粗磨：用180目水砂纸粗磨；
[0049]细磨：将试样旋转90度，依次使用240目、400目、600目、800目碳化硅水砂纸磨制，用水做润滑剂，在磨制完一道后要将试样沿同一方向转动90度再进行下一道次的磨制；[0050]精磨：依次使用600目、800目、1000目碳化硅金相砂纸涂肥皂作为润滑剂进行精磨，直至划痕基本消失；
[0051]3)粗抛：用金刚石喷雾抛光剂进行粗抛，转速300～500r/min，时间2min；粗抛结束后，将样品放入酒精中超声清洗40s后取出吹干；
[0052]4)细抛：用三氧化二铬抛光剂进行细抛，转速100～150r/min，时间5min，细抛结束
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