(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510040664.5
(22)申请日 2015.01.27
C09K 3/22(2006.01)
C08F 289/00(2006.01)
C08F 220/06(2006.01)
(71)申请人西安科技大学
地址710054 陕西省西安市雁塔路中段58
号
(72)发明人杨伏生 林敏 杨志远 周安宁
(74)专利代理机构西安创知专利事务所 61213
代理人谭文琰
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种煤炭抑尘剂，由以下重
50％～70％的丙烯酸溶液14～32份，乙二醇二
甲基丙烯酸酯0.0048～0.0176份，纯化硅藻土
0.2～0.8份，引发剂0.02～0.04份；另外，本发
明还公开了一种煤炭抑尘剂的制备方法。本发明
采用含有丰富内部微孔结构的纯化硅藻土作为成
核剂，水溶性分子丙烯酸作为聚合单体，以纤维素
含量高的改性葵花秸秆代替传统方法制备抑尘剂
中使用的淀粉，借助微波辐射促进引发剂分解，使
丙烯酸和纤维素在硅藻土颗粒形成的核表面进行
原位接枝共聚，形成壳核包裹结构的共聚物，制备
出具有优良吸水、保水性能和良好成膜性能的煤
炭抑尘剂。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书9页
(10)申请公布号CN 104559932 A (43)申请公布日2015.04.29
C N 104559932
A
1.一种煤炭抑尘剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：改性葵花秸秆1份，中和度为50％～70％的丙烯酸溶液14～32份，乙二醇二甲基丙烯酸酯0.0048～0.0176份，纯化硅藻土0.2～0.8份，引发剂0.02～0.04份；所述引发剂为过硫酸钾或过氧化氢；所述改性葵花秸秆为经碱化处理后的葵花秸秆；所述中和度为50％～70％的丙烯酸溶液的配制方法为：将质量浓度为15％～21％的氢氧化钠溶液加入丙烯酸中搅拌均匀，所述丙烯酸与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1：(0.5～0.7)。
2.按照权利要求1所述的一种煤炭抑尘剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：改性葵花秸秆1份，中和度为70％的丙烯酸溶液18～22份，乙二醇二甲基丙烯酸酯0.008～0.012份，纯化硅藻土0.4～0.8份，引发剂0.03～0.04份。
3.按照权利要求2所述的一种煤炭抑尘剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：改性葵花秸秆1份，中和度为70％的丙烯酸溶液20份，乙二醇二甲基丙烯酸酯0.01份，纯化硅藻土0.6份，引发剂0.04份。
4.按照权利要求1～3中任一权利要求所述的一种煤炭抑尘剂，其特征在于，所述改性葵花秸秆的制备方法为：将葵花秸秆粉碎后过80～120目筛，取筛下物置于质量浓度为10％～15％的氢氧化钠溶液中密封浸泡20h～25h，过滤后采用去离子水洗涤滤渣至洗涤液pH值为7.0～7.5，干燥后得到改性葵花秸秆。
5.按照权利要求1～3中任一权利要求所述的一种煤炭抑尘剂，其特征在于，所述纯化硅藻土的制备方法为：
步骤一、将硅藻土置于马弗炉中，在350℃～450℃条件下焙烧4h～6h，然后将水与焙烧后的硅藻土按照液固比为(2～3):1混合配制成浆液，搅拌均匀后待用；
步骤二、向步骤一中搅拌均匀后的浆液中滴加浓硫酸，滴加完毕后在90℃～100℃的水浴条件下反应4h～5h，然后向反应体系中加入去离子水搅拌反应1h～2h，过滤后干燥得到纯化硅藻土；所述浓硫酸与步骤一中焙烧前的硅藻土的质量比为1:(0.5～0.65)，所述浓硫酸的质量浓度不低于98％；所述去离子水与步骤一中焙烧前的硅藻土的质量比为(15～19)：1。
6.一种制备如权利要求1～3中任一权利要求所述煤炭抑尘剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将中和度为50％～70％的丙烯酸溶液、引发剂和乙二醇二甲基丙烯酸酯混合均匀，得到混合液；
步骤二、将改性葵花秸秆在85℃～95℃的水浴条件下糊化25min～35min，然后向糊化后的改性葵花秸秆中加入纯化硅藻土，搅拌均匀后再加入步骤一中所述混合液，在40℃～60℃的水浴条件下反应4.5h～5.5h，得到中间产物；
步骤三、对步骤二中所述中间产物进行微波辐射，然后将经微波辐射后的中间产物置于乙醇中浸泡，烘干后得到煤炭抑尘剂。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤三中所述微波辐射的功率150W～250W，时间为1min～2min；所述浸泡的时间为6h～7h。
一种煤炭抑尘剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于煤炭工业技术领域，具体涉及一种煤炭抑尘剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 煤炭是我国重要的基础能源，我国能源资源的基本特点是富煤、贫油、少气，将我国煤炭资源与石油、天然气、水能和核能等一次能源资源相比，探明的资源储量折算为标准煤，煤炭占85％以上，既有的资源结构造成了煤炭在我国一次能源消费结构中所占的绝对比重达到70％，因此，我国的能源生产和消耗仍以煤炭为主。
[0003] 然而，煤尘作为煤炭生产和加工利用过程中的必然产物，严重威胁着煤炭开采、粉碎和储存过程的安全，也增加了煤炭运输过程的损耗，并使空气质量显著降低。近年来，随着高产高效矿井的发展，综采工作面产生的煤尘浓度越来越高，煤尘污染已经成为煤矿生产中的最大污染源。煤尘的产生不仅会缩短仪器设备的使用寿命，降低其使用精度，还会严重危及综采工作面工人的身体健康，甚至存在煤尘爆炸隐患。比如：1942年发生在日本本溪湖煤矿的世界煤矿史上最大的瓦斯煤尘爆炸事故造成1549人遇难，246人伤残；2005年的黑龙江七台河东风煤矿"11.27"煤尘爆炸就造成171人遇难，48人受伤，直接经济损失4293万元。 [0004] 因此，对于煤炭抑尘剂的研究，无论是从环境保护还是安全生产角度来讲都是迫切需求的。目前，我国煤炭生产和转化利用过程中，多采取湿式抑尘技术，如煤层注水、预防性灌浆、湿式凿岩、喷雾洒水等，但由于煤尘和岩粉均具有一定的疏水性，而水的表面张力又较大，煤尘和岩尘不易被水迅速、有效地湿润和捕捉，达不到理想的抑尘效果。化学抑尘剂作为一种新兴的煤尘治理手段，对煤炭的抑尘及降尘有很好效果，应用也越来越广泛。但是，现有的大部分抑尘剂原料或者产品本身有一定腐蚀性、毒性、非亲水性及难降解性，对环境和人体存在潜在威胁，抑或是性能较差。
[0005] 煤炭抑尘剂开发方面，国外早期已取得较多成果。代表性的有美国DCL-1803型粘结型化学抑尘剂、Conherex型粘结型化学抑尘剂；德国的Mon-tan型粘结型化学抑尘剂；南非的ANT-1型润湿型化学抑尘剂等。它们的主要成分或为天然石油树脂与润湿剂配制的乳
状液，或为高芳香族化合物的物料与重油渣乳化液，或是由CaCl
2、MgCl
2
、石灰、硅酸钠原料
等混合而成的吸湿性溶液等。国内方面，吴超研究了阴离子表面活性剂添加硫酸盐，对煤尘湿润效果
的改善程度及其作用机理，证明阴离子表面活性剂添加含高价负离子电解质添加剂，可改善煤尘湿润能力；舒新前通过对煤尘进行保水、润湿和凝聚性能测试，得出了较为满意的抑尘剂配方；杜翠凤将黏结剂溶液喷洒在煤堆表面后，能使煤堆表面黏结形成具有一定强度的硬壳，具有防尘作用；施春红采用无机盐、活性剂及辅助剂制备得到的抑尘剂能够长时保持巷道表面湿润，防止粉尘二次飞扬，降低了巷道粉尘浓度；朱红采用改性淀粉、纳米粒子母体、乙醇和水制备得到了具有以纳米粒子为核，改性淀粉分子为膜的网状结构的抑尘剂，该抑尘剂在使用时能够形成一定厚度和韧性的固化层。
[0006] 抑尘剂的研究近年来成为国内外学术界关注的热点，开发出的抑尘剂产品数量也
较多。不难看出，现有抑尘剂的配方大多相对单一，原料基本上集中在淀粉(降解性能虽好，但产品易霉变且成本偏高)、氯化物无机盐(对抑尘剂喷洒设备有腐蚀作用)、合成的水溶性聚合物(合成工艺复杂，不易控制)上，个别配方中虽然采用天然植物纤维替代了合成的水溶性聚合物，但其制备工艺仍然沿用简单的乳液合成法，合成时间较长，产品成膜强度普遍不高。而且，现有产品性能设计与开发也多停留在吸水和保水性两方面，功能化设计与开发程度整体不足。
[0007] 另一方面，现有的煤炭抑尘剂虽然有些试验效果良好，但绝大多数并没能得以推广应用，主要原因就在于煤尘产生量大，涉及煤种范围广，研发工作很少全面结合煤尘表面微观性质，也缺乏对药剂分子结构的系统分析，普遍依赖于大量实验，研究与开发盲目性明显，导致产品开发周期延长、成
本增高，产品性能也不够稳定。所以，开发一种高效、低成本、环境友好的新型功能化煤炭抑尘剂，已成为当前迫切需要解决的难题。
发明内容
[0008] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种煤炭抑尘剂，其基于分子设计的理念，采用含有丰富内部微孔结构的纯化硅藻土作为成核剂，水溶性分子丙烯酸作为聚合单体，以纤维素含量高的改性葵花秸秆代替传统方法制备抑尘剂中使用的淀粉，借助微波辐射促进引发剂分解，使丙烯酸和大量纤维素在硅藻土颗粒形成的核表面进行原位接枝共聚，形成壳核包裹结构的共聚物，制备出具有优良吸水、保水性能和良好成膜性能的煤炭抑尘剂。
[0009] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种煤炭抑尘剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：改性葵花秸秆1份，中和度为50％～70％的丙烯酸溶液14～32份，乙二醇二甲基丙烯酸酯0.0048～0.0176份，纯化硅藻土0.2～0.8份，引发剂0.02～0.04份；所述引发剂为过硫酸钾或过氧化氢；所述改性葵花秸秆为经碱化处理后的葵花秸秆；所述引发剂为过硫酸钾或过氧化氢；所述中和度为50％～70％的丙烯酸溶液的配制方法为：将质量浓度为15％～21％的氢氧化钠溶液加入丙烯酸中搅拌均匀，所述丙烯酸与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1：(0.5～0.7)。
[0010] 上述的一种煤炭抑尘剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：改性葵花秸秆1份，中和度为
70％的丙烯酸溶液18～22份，乙二醇二甲基丙烯酸酯0.008～0.012份，纯化硅藻土0.4～0.8份，引发剂0.03～0.04份。
[0011] 上述的一种煤炭抑尘剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：改性葵花秸秆1份，中和度为70％的丙烯酸溶液18份，乙二醇二甲基丙烯酸酯0.01份，纯化硅藻土0.6份，引发剂0.04份。
[0012] 上述的一种煤炭抑尘剂，其特征在于，所述改性葵花秸秆的制备方法为：将葵花秸秆粉碎后过80～120目筛，取筛下物置于质量浓度为10％～15％的氢氧化钠溶液中密封浸泡20h～25h，过滤后采用去离子水洗涤滤渣至洗涤液pH值为7.0～7.5，干燥后得到改性葵花秸秆。
[0013] 上述的一种煤炭抑尘剂，其特征在于，所述纯化硅藻土的制备方法为：
[0014] 步骤一、将硅藻土置于马弗炉中，在350℃～450℃条件下焙烧4h～6h，然后将水与焙烧后的硅藻土按照液固比为(2～3):1混合配制成浆液，搅拌均匀后待用；
[0015] 步骤二、向步骤一中搅拌均匀后的浆液中滴加浓硫酸，滴加完毕后在90℃～100℃的水浴条件下反应4h～5h，然后向反应体系中加入去离子水搅拌反应1h～2h，过滤后干燥得到纯化硅藻土；所述浓硫酸与步骤一中焙烧前的硅藻土的质量比为1:(0.5～0.65)，所述浓硫酸的质量浓度不低于98％；所述去离子水与步骤一中焙烧前的硅藻土的质量比为(15～19)：1。
[0016] 所述重量份可为两、斤、公斤、克、千克、吨等重量计量单位。
[0017] 进一步地，本发明还公开了一种制备上述煤炭抑尘剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0018] 步骤一、将中和度为50％～70％的丙烯酸溶液、引发剂和乙二醇二甲基丙烯酸酯混合均匀，得到混合液；
[0019] 步骤二、将改性葵花秸秆在85℃～95℃的水浴条件下糊化25min～35min，然后向糊化后的改性葵花秸秆中加入纯化硅藻土，搅拌均匀后再加入步骤一中所述混合液，在40℃～60℃的水浴条件下反应4.5h～5.5h，得到中间产物；
[0020] 步骤三、对步骤二中所述中间产物进行微波辐射，然后将经微波辐射后的中间产物置于乙醇中浸泡，烘干后得到煤炭抑尘剂。
[0021] 上述的方法，其特征在于，步骤三中所述微波辐射的功率150W～250W，时间为1min～2min；所述浸泡的时间为6h～7h。
[0022] 本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0023] 1、本发明基于分子设计的理念，采用含有丰富内部微孔结构的纯化硅藻土作为成核剂，水溶性
分子丙烯酸作为聚合单体，以纤维素含量高的改性葵花秸秆代替传统方法制备抑尘剂中使用的淀粉，借助微波辐射促进引发剂分解，使丙烯酸和大量纤维素在硅藻土颗粒形成的核表面进行原位接枝共聚，形成壳核包裹结构的共聚物，制备出具有优良吸水、保水性能和良好成膜性能的煤炭抑尘剂。
[0024] 2、本发明的煤炭抑尘剂中所使用的纯化硅藻土由天然矿物硅藻土纯化处理而来，该原料易得且价廉，其松散密度为0.3g/cm3～0.5g/cm3，孔隙率达80％～90％，熔点为1650℃～1750℃，能吸收近4倍自身重量的水，化学稳定性高，自身的多孔道内部结构是葵花秸秆糊化产物和丙烯酸接枝共聚的重要场所，对煤炭抑尘剂的吸水性和保水性也有积极作用，另外，其优良的悬浮分散性和化学惰性为煤炭抑尘剂良好的成膜性、抗撕裂性和热稳定性(防爆)均提供了有力保障。
[0025] 3、本发明的煤炭抑尘剂中所使用的改性葵花秸秆由葵花秸秆碱化处理而来，碱化处理可活化葵花秸秆中的纤维素高分子链，进一步促进后期的糊化，该原料易得且价廉，纤维素含量高，被用来代替传统方法制备抑尘剂中使用的淀粉，有助于解决秸秆焚烧造成的环境污染问题，还降低了煤炭抑尘剂的成本，制备的煤炭抑尘剂具有环境友好、可降解的特点。
[0026] 4、本发明的煤炭抑尘剂中使用乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂代替传统方法中的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，使用过硫酸钾或过氧化氢作为引发剂代替传统方法中的硝
酸铈铵或过硫酸铵，避免了煤炭抑尘剂在后期使用过程中形成NO
x 和SO
x
污染，此外，本发明
中使用的具有50％～70％中和度的丙烯酸作为聚合单体，丙烯酸中一部分的-COOH被中和变成-COONa，增加了煤炭抑尘剂体系的内外渗透压，加快了煤炭抑尘剂的吸水速率，同时采
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