(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011077554.3
(22)申请日 2020.10.10
(71)申请人 上海东大聚氨酯有限公司
地址 201508 上海市金山区山阳镇山宁路
307号
(72)发明人 李学庆 王光辉 李丽 魏路
(74)专利代理机构 上海智晟知识产权代理事务
所(特殊普通合伙) 31313
代理人 林高锋
(51)Int.Cl.
C08G 18/76(2006.01)
C08G 18/48(2006.01)
C08G 18/42(2006.01)
C08K 5/521(2006.01)
C08G 101/00(2006.01)
(54)发明名称
酯块泡及其制备方法
(57)摘要
本申请涉及一种组合聚醚，以重量份数为基
准计，其包含以下原料组分：45～55份第一聚酯
多元醇、20～30份第二聚酯多元醇、10‑20份第一
聚醚多元醇、5份第二聚醚多元醇、2～3份泡沫稳
定剂、2.5～5份催化剂、25～35份阻燃剂、5～6份 水。本申请还涉及如上所述的组合聚醚的制备方
法。本申请还涉及利用如上所述的组合聚醚制备
的高阻燃LNG用聚氨酯块泡及其制备方法。本申
请的组合聚醚使用的发泡剂为全水，属于环保
型，臭氧消耗潜值为0，温室效应值为目前最低，
制备的氨酯块泡具有良好的阻燃性、开模性、压
缩强度和尺寸稳定性，
且导热系数低。权利要求书2页 说明书9页CN 112239531 A 2021.01.19
C N 112239531
A
1.一种组合聚醚，其特征在于，以重量份数为基准计，包含以下原料组分：45～55份第一聚酯多元醇、20～30份第二聚酯多元醇、10-20份第一聚醚多元醇、5份第二聚醚多元醇、2～3份泡沫稳定剂、
2.5～5份催化剂、25～35份阻燃剂、5～6份水；
其中，所述第一聚酯多元醇官能度为2，羟值为230-250mgKOH/g，在25℃下的粘度为2000～4500mPa·s，水分小于0.15wt％；
其中，所述第二聚酯多元醇官能度为2-3，羟值为280-310mgKOH/g，在25℃下的粘度为2000～4500mPa·s，水分小于0.15wt％；
其中，所述第一聚醚多元醇为反应型阻燃聚醚，其官能度为3，羟值为180-220mgKOH/g，在25℃下的粘度为1000～2500mPa·s，水分小于0.15wt％；
其中，所述第二聚醚多元醇为高官能度聚醚多元醇，其官能度为7，羟值为245-275mgKOH/g，在25℃下的粘度为2100～3100mPa·s，水分小于0.2wt％；
其中，所述泡沫稳定剂25℃下的粘度为900～1800mPa·s，在25℃下的比重为1.04-
1.06g/ml，水分小于0.3wt％。
2.如权利要求1所述的组合聚醚，其特征在于，所述第一聚酯多元醇为由南京金陵斯泰潘化学有限公司提供的聚酯多元醇PS-2412； 其中，所述第二聚酯多元醇为由南京金陵斯泰潘化学有限公司提供的聚酯多元醇PS-3158；
其中，所述第一聚醚多元醇为由上海东大化学限公司提供的反应型阻燃聚醚多元醇FR-912；
其中，所述第二聚醚多元醇为由上海东大化学限公司提供的聚醚多元醇Donol G1500；
其中，所述泡沫稳定剂为由上海麦豪化工科技有限公司提供的泡沫稳定剂S-884。
3.如权利要求1或2所述的组合聚醚，其特征在于，所述催化剂为胺类催化剂和/或有机金属催化剂；
所述阻燃剂包括磷酸三(2-氯丙基)酯和/或磷酸三乙酯；
所述水为去离子水。
4.如权利要求3所述的组合聚醚，其特征在于，所述催化剂为包括N，N’-二甲基环己胺、异辛酸钾K-15、季铵盐催化剂TMR-2、和三聚催化剂JXP-508的复合催化剂，其中，N，N’-二甲基环己胺、异辛酸钾K-15、季铵盐催化剂TMR-2和JXP-508的质量比优选地为0.2-0.5：1.0-2.0：0.3～0.5:1.0-2.0。
5.一种制备如权利要求1-4中任一项所述的组合聚醚的方法，其特征在于，所述方法包括将所述组合聚醚的各原料组分倒入容器中混合均匀。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，将所述组合聚醚的各原料组分倒入容器中混合均匀包括将所述聚醚的各原料组分在15～30℃的条件下，以400～600r/min的转速搅拌0.8～1.2h。
7.一种LNG用聚氨酯块泡，其特征在于，其由异氰酸酯以及如权利要求1-4中任一项所述的组合聚醚制成，组合聚醚和异氰酸酯的质量比为1:1.5～2.0。
8.如权利要求7所述的LNG用聚氨酯块泡，其特征在于，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，优选地为PM400，粘度为400mpa.s，-NCO含量为30.5-32％，购于万华化学。
9.一种制备LNG用聚氨酯块泡的方法，其特征在于，包括下述步骤：将异氰酸酯按比例
加入容器中，和组合聚醚混合均匀后，倒入预热至35-40℃的模具中，然后放入50-60℃烘房内熟化一段时间，再放入20-30℃恒温房进一步熟化，即得到LNG用聚氨酯块泡。
10.如权利要求9所述的制备LNG用聚氨酯块泡的方法，其特征在于，烘房内熟化的时间为1-2小时，恒温房熟化的时间为10-12小时。
全水组合聚醚、源自其的高阻燃LNG用聚氨酯块泡及其制备
方法
技术领域
[0001]本申请涉及聚氨酯技术领域。具体来说，本申请涉及一种全水组合聚醚、源自其的高阻燃LNG用聚氨酯块泡及其制备方法。
背景技术
[0002]聚氨酯泡沫塑料是以多元醇(聚醚或聚酯多元醇)和异氰酸酯为主要原料，在表面活性剂、催化剂、发泡剂等诸多助剂的作用下，通过化学反应形成的高分子聚合物。[0003]箱式块泡是聚氨酯的一个重要应用领域，其切割的管壳、异形件等作为LNG的保冷材料在市场上具有较大的市场占有率，LNG保冷材料对于泡沫的要求较高，特别是阻燃、压缩强度和尺寸稳定性要求异常严格。
[0004]但是目前市面上的块泡多采用HCFC-141b作为发泡剂。但是，由于HCFC-141b会破坏臭氧层、温室效应也较高，全球将在2030年全面禁止HCFCs的使用，我国将在2025禁止其使用。HCFC-141b的替代品，如HFCs(如HFC-245fa、HFC-365mfc)、C5(如CP、IP、NP)、HFO(HFO-1234ze)等存在各自的缺陷：HFCs温室效应较高，且价格较贵，目前欧洲、美洲部分区域已经禁止HFCs在部分产品上的应用；C5易燃易爆、较危险，且必须对设备进行改造，此外，由于发泡剂本身易燃，会影响泡沫的阻燃性能；HFO作为最新一代发泡剂，且价格太贵，目前没有大批量推广使用。
[0005]水作为发泡剂，绝对的安全环保，是最理想的发泡剂，但是水发泡，也存在缺陷，如组合料粘度高，泡沫强度、尺寸稳定性差、导热系数高等，且全水体系由于异氰酸酯指数低，氧指数很难达到3
0％以上，即使通过添加阻燃剂达到30％的氧指数，泡沫的其它性能也会大大衰减，因此采用水发泡制备LNG用块泡，需对配方进行细致调整和设计。
[0006]为此，本领域持续需要开发一种高阻燃、尺寸稳定性好的全水组合聚醚、源自其的高阻燃LNG用聚氨酯块泡及其制备方法。
发明内容
[0007]本发明所要解决的技术问题是全水组合聚醚制备的LNG用聚氨酯块泡存在的开模性、压缩强度、尺寸稳定性、导热系数差的问题，提供了一种环保型(全水发泡体系)高阻燃组合聚醚多元醇，及使用该组合聚醚多元醇制备LNG用聚氨酯块泡的方法。本申请制备的LNG用聚氨酯块泡采用特殊配方体系来降低全水发泡体系的组合料粘度，改善聚氨酯块泡的开模性、压缩强度、尺寸稳定性和导热系数。具体来说，本文所述的全水组合聚醚多元醇包括特种聚酯、反应性阻燃聚醚、高官能度聚醚、超低导表面活性剂和催化剂等。
[0008]为了解决上述技术问题，本申请提供下述技术方案。
[0009]在第一方面中，本申请提供一种组合聚醚，其特征在于，以重量份数为基准计，包含以下原料组分：45～55份第一聚酯多元醇、20～30份第二聚酯多元醇、10-20份第一聚醚多元醇、5份第二聚醚多元醇、2～3份泡沫稳定剂、2.5～5份催化剂、25～35份阻燃剂、5～6
份水；
[0010]其中，所述第一聚酯多元醇官能度为2，羟值为230-250mgKOH/g，在25℃下的粘度为2000～4500mPa·s，水分小于0.15wt％；
[0011]其中，所述第二聚酯多元醇官能度为2-3，羟值为280-310mgKOH/g，在25℃下的粘度为2000～4500mPa·s，水分小于0.15wt％；
[0012]其中，所述第一聚醚多元醇为反应型阻燃聚醚，其官能度为3，羟值为180-220mgKOH/g，在25℃下的粘度为1000～2500mPa·s，水分小于0.15wt％；
[0013]其中，所述第二聚醚多元醇为高官能度聚醚多元醇，其官能度为7，羟值为245-275mgKOH/g，在25℃下的粘度为2100～3100mPa·s，水分小于0.2wt％；
[0014]其中，所述泡沫稳定剂25℃下的粘度为900～1800mPa·s，在25℃下的比重为1.04-1.06g/ml，水分小于0.3wt％。
[0015]在第一方面的一种实施方式中，所述第一聚酯多元醇为由南京金陵斯泰潘化学有限公司提供的聚酯多元醇PS-2412；
[0016]其中，所述第二聚酯多元醇为由南京金陵斯泰潘化学有限公司提供的聚酯多元醇PS-3158；
[0017]其中，所述第一聚醚多元醇为由上海东大化学限公司提供的反应型阻燃聚醚多元醇FR-912；
[0018]其中，所述第二聚醚多元醇为由上海东大化学限公司提供的聚醚多元醇Donol G1500；
[0019]其中，所述泡沫稳定剂为由上海麦豪化工科技有限公司提供的泡沫稳定剂S-884。[0020]在第一方面的一种实施方式中，所述催化剂为胺类催化剂和/或有机金属催化剂。[0021]在第一方面的一种实施方式中，所述阻燃剂包括磷酸三(2-氯丙基)酯和/或磷酸三乙酯。
[0022]在第一方面的一种实施方式中，所述水为去离子水。
[0023]在第一方面的一种实施方式中，所述催化剂为包括N，N’-二甲基环己胺、异辛酸钾
K-15、季铵盐催化剂TMR-2、和三聚催化剂JXP-508的复合催化剂，其中，N，N’-二甲基环己胺、异辛酸钾K-15、季铵盐催化剂TMR-2和JXP-508的质量比优选地为0.2-0.5：1.0-2.0：0.3～0.5:1.0-2.0。
[0024]在第二方面中，本申请提供一种制备如第一方面所述的组合聚醚的方法，所述方法包括将所述组合聚醚的各原料组分倒入容器中混合均匀。
[0025]在第二方面的一种实施方式中，将所述组合聚醚的各原料组分倒入容器中混合均匀包括将所述聚醚的各原料组分在15～30℃的条件下，以400～600r/min的转速搅拌0.8～1.2h。
[0026]在第三方面中，本申请提供一种LNG用聚氨酯块泡，其由异氰酸酯以及如权利要求1-4中任一项所述的组合聚醚制成，组合聚醚和异氰酸酯的质量比为1:1.5～2.0。[0027]在第三方面的一种实施方式中，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，优选地为PM400，粘度为400mpa.s，-NCO含量为30.5-32％，购于万华化学。
[0028]在第四方面中，本申请提供一种制备LNG用聚氨酯块泡的方法，包括下述步骤：将异氰酸酯按比例加入容器中，和组合聚醚混合均匀后，倒入预热至35-40℃的模具中，然后
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