袁丹妮，左浩明，李月，等. 茶树花茯砖茶品质研究[J]. 食品工业科技，2023，44（14）：304−311. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022090124 YUAN Danni, ZUO Haoming, LI Yue, et al. Study on the Quality of Tea Flower-Fu Brick Tea[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(14): 304−311. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022090124
· 分析检测 ·
茶树花茯砖茶品质研究
袁丹妮1,2，左浩明1,2，李 月1,2，周跃斌1,2,3,
*
（1.湖南农业大学茶学教育部重点实验室，湖南长沙 410128；2.国家植物功能成分利用工程技术研究中心，湖南长沙 410128；3.植物功能成分利用省部共建协同创新中心，湖南长沙 410128） 摘 要：本文通过在传统手筑茯砖茶加工中添加不同比例茶树花，探究茶树花对茯砖茶品质的改善作用，拓展茶树花资源的利用方式。通过感官审评、理化成分分析、顶空固相微萃取-气质联用法对茶树
花试样进行研究。结果表明：添加茶树花比例在5%到14%时，茶树花茯砖茶外型金花更为茂盛，颗粒饱满硕大，颜鲜亮，香气和滋味呈现先增后降的趋势。随茶树花添加可溶性糖和水浸出物含量大幅提高，可溶性糖最高达14.4%，水浸出物最高达31.5%。香气方面，酯类物质在纯茯砖茶占比最高。随茶树花增加，酯类含量下降但比重仍最高，醇类、酮类物质占比渐增。并在茶树花茯砖茶中筛选出马鞭草烯醇、a -紫罗酮等主要来源于茶树花的特征物质。总体来说，茶树花茯砖茶综合品质优于纯茯砖茶。茶树花的添加提高了茯砖茶香气的丰富度，使其品质有提高，在8%及11%添加量时茯砖茶品质最优。 关键词：茶树花，茯砖茶，香气成分，OPLS-DA 分析，GC-MS ，感官审评
本文网刊:
中图分类号：S571.1 文献标识码：A 文章编号：1002−0306（2023）14−0304−08DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2022090124
Study on the Quality of Tea Flower-Fu Brick Tea
YUAN Danni 1,2，ZUO Haoming 1,2，LI Yue 1,2，ZHOU Yuebin 1,2,3, *
（1.Key Laboratory of Tea Science, Hunan Agricultural University, Ministry of Education, Changsha 4
10128, China ；2.National Plant Functional Component Utilization Engineering Technology Research Center, Changsha 410128, China ；
3.Provincial and Ministerial Collaborative Innovation Center for Utilizing Plant
Functional Components, Changsha 410128, China ）Abstract ：In this paper, different proportions of tea flower were added to the traditional hand-built Fu brick tea to explore the improvement effect of tea flower on the quality of Fu brick tea and expand the utilization of tea flower resources. The treatment group were studied by sensory evaluation, physicochemical component analysis and headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry. The results showed that, the growth of Eurotium cristatum in tea flower-Fu brick tea was lusher, meanwhile, the aroma and taste of tea increased first and then decreased when the proportion of tea flower was 5% to 14%. Furthermore, the content of soluble sugar and water extract increased with the addition, soluble sugar upped to 14.4 %, water extract upped to 31.5%. In terms of aroma, esters accounted for the highest proportion in pure Fu brick tea. With the increase of tea flower, the content of esters decreased but it was still the highest,and the proportion of alcohols and ketones increased gradually. Then, the characteristic substances mainly from tea flower such as verbenatol and a-ionone were screened out from tea flower-Fu brick tea. Overall, the comprehensive performance of t
ea flower-Fu brick tea was better than it of pure Fu brick tea. The addition of tea flowers enriched the aroma of Fu brick tea and made its quality higher, and it achieved the best performance at 8% and 11% addition.
Key words ：tea flower ；Fu brick tea ；aroma components ；OPLS-DA analysis ；GC-MS ；sensory evaluation
我国是茶叶生产大国，茶树花是茶树生长过程中重要的经济产物，茶树花资源丰富，但茶树花的利
收稿日期：2022−09−13
作者简介：袁丹妮（1998−），女，硕士研究生，研究方向：茶叶加工及茶树分子生物，E-mail ：****************。
* 通信作者：周跃斌（1963−），男，硕士，教授，研究方向：茶叶加工、茶文化与茶叶经济贸易，E-mail ：*****************。
第 44 卷 第 14 期食品工业科技
Vol. 44 No. 14
2023 年 7 月
Science and Technology of Food Industry
Jul. 2023
用率却一直未被人们重视，造成茶树花资源极大的浪费。据刘丹[1]对茶树花功能成分的研究表明，茶树花和茶叶内含物质种类基本一致，可替代茶作为茶饮料[2]。茶树花中的茶多糖[3]、茶多酚等同样具有良好的抗氧化能力、降脂减肥、消炎杀菌、抗癌增强免疫力的功能[4−5]。同时茶树花中还存在远高于茶叶中的氨基酸含量，Dan等[6]发现，茶花中含有一种蛋白酶，可将其游离氨基酸含量提高近两倍。截止2022年6月，我国茶树花相关专利申请主要是茶树花与绿茶、红茶、黄茶、白茶和普洱茶相结合的产品，但茶树花与茯砖茶相结合的产品鲜见报道。茶树花的资源开发和利用的前景广阔，合理利用能创造更佳的社会价值和经济价值。
茯砖茶是我国一类特殊的紧压黑茶，关键性工序是“发花”，其目的是促进优势菌冠突散囊菌的生长[7]，从而使其形成独特的品质风味。在茯砖茶类茶植物复合产品的开发利用中，既利用发花工序的特性，也要利用类茶植物的保健作用，复合型保健茯砖茶应运而生。通过拼配不同的天然植物进行加工，使茯砖茶的风味和功效得到提升。通过文献查阅与收集，如杜仲复合型茯砖[8]、辣木复合型茯砖[9]、莓茶复合型茯砖[10]等在保留茯砖原有特点同时，融合了添加植物的特性，促进了茯砖茶功能和
风味的研究。本研究对茶树花复合型茯砖的品质进行探究。刘丹[1]研究表明全开期茶树花水浸出物及可溶性糖含量高于其它花期，采用感官审评及理化分析对于8%、12%、16%茶树花添加量的茯砖茶进行了简单分析，认为12%茶树花添加量茯砖茶感官品质较优。本研究在其试验基础上扩大茶树花配比梯度，增加香气成分检测与分析，测定分析茶树花茯砖中主要香气物质，旨在结合茶树花及茯砖茶二者优势，确定最优茶树花添加量配比，为提高茶树花利用率，开发高品质茶树花茯砖茶提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
茶树花 于2018年10月采摘自长沙县湖南金井茶业有限公司茶叶基地；二级黑毛茶（2019年） 由湖南浩茗茶叶食品有限公司提供，并委托该公司于2021年10月进行手筑茶树花茯砖茶（500 g/片）加工；乙腈（谱纯）、甲醇（谱纯）、没食子酸（纯度>99%）、茶氨酸（纯度>99%）、无水葡萄糖（纯度>99%） 源叶生物科技有限公司；浓硫酸（纯度>99%）、蒽酮（纯度>99%）、三氯化铝（纯度>99%）、碳酸钠（纯度>99%）、福林酚（纯度>99%）、茚三酮（纯度>99%）、磷酸氢二钠（纯度>99%）、磷酸二氢钾（纯度>99%）、氯化亚锡（纯度>99% ） 国产分析纯。
LC-1260型高效液相谱质谱联用仪 美国安捷伦有限公司；ISQ7000气相谱质谱联用仪 中国赛
默飞世尔科技有限公司；722E可见分光光度计 上海光谱仪器有限公司；UX620H电子天平 日本岛津公司。
1.2 实验方法
1.2.1 样品制备 茶树花于湖南省金井镇茶园基地，采摘湘波绿2号、槠叶齐、白毫早三种不同茶树品种混合后，进行两次高温干燥的处理：第一次用110~120 ℃的温度，使茶树花中的氧化酶失去活性，且部分失水；第二次在提香机内用70~80 ℃的温度，烘干，提香，含水量达到10%以下，制成试验所需的茶树花干。黑毛茶采摘于湖南省益阳市桃江县。通过预实验审评结果，将纯茶树花（F）按照0%（CK）、5%（H1）、8%（H2）、11%（H3）、14%（H4）的配比与黑毛茶混合压制，按国家标准GB/T 9833-2013茯砖茶加工方法进行压制发花。
1.2.2 茶叶感官审评 由5名专业茶叶审评人员按国家标准GB/T 23776-2018采用密码审评法和权分法对试验样品的外形、香气、汤、滋味、叶底五项品质因子进行审评。
1.2.3 主要理化成分测定 茶多酚含量测定采用GB/T 8313-2008方法；氨基酸含量测定采用GB/T 8314-3013方法；水浸出物含量测定采用GB/T 8305-2013方法；可溶性糖含量测定采用蒽酮比法；黄酮类含量测定采用三氯化铝比法。
1.2.4 香气成分分析 使用前先将萃取头在GC进样口温度为250 ℃的条件下老化50 min（后续30 min）备用。称取1 g茶叶粉碎样品置于15 mL顶空瓶，最后盖紧瓶盖，摇匀。80 ℃恒温水浴平衡10 min，吸附50 min于230 ℃下解析5 min。
GC条件：HP-88毛细管柱（0.20 μm×100.0 m×0.25 mm）——茶叶专用，氦气（纯度>99.999%）。柱温箱温度40.0 ℃，脉冲不分流进样，进样量1 μL，进样温度250 ℃（240 ℃），样品流速1.00 mL/min。
40 ℃保留3 min，3 ℃/min升温至90 ℃保留3 min，3 ℃/min升温至140 ℃保留5 min，5 ℃/min升至170 ℃保留5min，再以5 ℃/min升温至240 ℃保留5 min，再以20 ℃/min升温至270 ℃保留5 min。
MS条件：温度200 ℃，谱接口温度220 ℃，电子轰击离子源，质荷比范围：45~500 m/z。利用NIST标准谱库对GC-MS分析得到的谱峰进行人工解析，保留相似度80%以上的物质，按面积归一法计算所检测到的各组分相对含量。
1.3 数据处理
采用Microsoft Excel 2010和SPSS 26.0进行数据统计分析。GraphPad Prism 9.0、Origin 2021作图，OPLS-DA模型通过迈维云平台进行分析。
2 结果与分析
2.1 感官审评结果
从表1中可知，除最高茶树花添加量H4处理外，茶树花茯砖各品质因子得分及综合评分都高于未
第 44 卷第 14 期袁丹妮，等：茶树花茯砖茶品质研究· 305 ·
添加茶树花的对照组CK，说明茶树花的添加从多个方面改进了茯砖茶的品质，其中外形、香气和滋味的改进尤为突出。外形方面，从各处理的茯砖茶照片亦可看出（图1），添加茶树花后茯砖茶发花更显著，金花茂盛颗粒饱满，泽更为鲜亮，其中H2和H3的金花含量多且颗粒饱满，H3的泽则更为鲜亮。香气品质，茶树花茯砖的菌花香更为明显、浓郁。汤亮度增加，更为橙红明亮。汤品质的变化也是以H2和H3为最好。处理组滋味以H2和H3菌花味更明显、味醇和、口感丰富。而茶树花添加量达到14% （H4）时，茶树花的香气明显而菌花香没有凸显，汤显暗，滋味微苦，品质明显降低。其中茶树花添加量H2和H3处理组综合评分均在92分以上，砖茶金花茂盛颗粒大，汤橙红明亮，香气菌花香浓郁，滋味纯和带菌花味，感官审评品质优良。
2.2 茶叶理化成分测定结果
内含成分测定结果表明（见图2），纯茯砖茶与茶树花的内含物成分含量差异较大。茶多酚、黄酮两类
物质在CK中显著高于F；氨基酸、可溶性糖、水浸出物在F中显著高于CK。而处理组含量主要于CK近似，且受到F添加量的不同产生一定影响：如图2b，茶树花的添加使得各处理组氨基酸含量略有升高但无显著性变化，在H4中达到最大值2.52%；而其添加对茯砖茶中可溶性糖含量和水浸出物的含量则影响深远，如图2d和图2e可见，随茶花所添加配比含量增加，各处理组可溶性糖含量都有不同程度的增加，较CK增幅为28.39%、62.47%、104.97%、129.2%，H4中最高达到14.4%；水浸出物含量呈递增的趋势，但在H3和H4之间差异较小，增幅为8.05%、15.02%、28.83%、31.31%，H4中最高达到31.5%。如图2a，茶多酚的含量在添加茶树花后，各处理组有不同程度的降低，但无显著差异。综合来看，茶树花的添加一定程度上影响了茶树花茯砖茶的内含成分含量。
2.3 茶树花茯砖香气成分分析结果
样品通过HS-SPME-GC-MS分析共检测出70种香气物质，见表2。包括醇包括烷烃类 3种、醇类19种、酮类10种、醛类4种、酯类19种、酸类5种及其他类10种。其他类别包含酚、烯烃、苯环、内酯等物质。通过计算不同组别相对含量在其处理中的占比后进行分析。在CK和F的共同影响下，处理组中酯类含量最高，其次是酮类和醇类。据图3结果，其中茶树花F中含量高的是醇类（32.8%）和酮类（31.28%），均显著性高于CK和H处理组。而各处理组中醇类和酮类较CK比，都略有提升。茯砖茶CK中酯类物质（52.74%）含量最高，占总物质的半数以上，F中仅有14.89%。故添加茶树花后，各处理组中酯类物质占比较CK略有下降，但酯类仍占其总量四成以上，酮类物质占比两成以上，烷烃、
醛类物质占比极小。酯类物质在H1（47.68%）中最高；酮类物质呈先升高后降低的趋势，H3（25.34%）中达到最大值，且显著高于其他处理。
茶树花其挥发性物质与其茶树植株的种类相类似[11]。据upset图4显示，F和CK共有的香气代谢物有46种，且有43种物质是在处理组中均存在。戊酸、甲基丙二酸、a-荜澄茄醇、5-异丙基-6,6-二甲基庚-3-烯-2,5-二醇、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、4-乙基-5-己烯-2-醇、2-甲氧基苯甲醇、2-庚醇，这8种物质仅在茶树花中存在，但处理组中不存在。苯甲醇、十八酸乙酯仅在茶树花中存在，且处理组中存在。环己烷甲酸 3-氟苯酯、N-[4-溴-正丁基]-2-酮、反-氧化芳樟醇（呋喃型）、新植二烯、柠檬烯-6-醇特戊酸
表 1 茶树花茯砖茶审评结果与评分表
Table 1 Evaluation results and scoring table of tea flower fu brick tea
处理
外形（30%）香气（30%）汤（10%）滋味（20%）叶底（10%）
综合评分评语评分评语评分评语评分评语评分评语评分
CK有金花88有菌花香89橙红稍暗88平和带菌花味89黑褐尚匀8988.6
H1金花较多90菌花香稍高92橙红90平和有菌花味90黑褐尚匀9090.4
H2金花茂盛92菌花香较浓94橙红明亮94醇和有菌花味92黑褐尚匀9092.4
H3金花茂盛94菌花香较浓94橙红亮92醇和有菌花味90黑褐尚匀9092.0
H4带金花88带菌花香不明显88橙红稍暗88平和带菌花味带粗味85黑褐尚匀9087.8
F有清香橙黄明亮微涩带苦味橙黄尚匀亮
图 1 茶砖截面图
Fig.1 Tea brick cross section
注：（a）CK；（b）H1；（c）H2；（d）H3；（e）H4。
· 306 ·食品工业科技2023年 7 月
酯、[1R-（1à，2à，3á，6à）]-3-乙烯基-3-甲基-2-（1-甲基乙烯基）-6-（1-甲基乙基）-环己醇、1,2,3-三甲氧基苯、松油醇、6,10-二甲基-3,5,9-十一三烯-2-酮、阿斯利多、2-羟基-3-（3-甲基-2-丁烯基）-3-环戊烯-1-酮、
[（3S,6E ）-3,7,11-三甲基十二碳-1,6,10-三烯-3-基]甲酸酯、2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢吡喃-3-醇、2-异丙基-4-甲基己烯-2-烯醛，只在CK 和处理组中存在，茶树花中不存在。
a
c d
b a
a
a
a
a
120.7a
a
a
a
a
b
0.60.5黄酮含量 (%)
0.40.3
51e 4335c
bc
bc
bc
b
a
水浸出物含量 (%)
2719
3
1119e
de
cd
bc
b
a
糖含量 (%)
27353.22.92.6b
b
b
b
b
a
氨基酸含量 (%)
2.32.0108茶多酚含量 (%)
64
CK H1H2H3H4F
CK H1H2H3H4F CK H1H2H3H4F CK H1H2H3H4F
CK H1H2H3H4F
b
图 2 茶树花茯砖理化分析结果
Fig.2 Physicochemical analysis results of tea flower brick
注：（a ）茶多酚含量，（b ）氨基酸含量，（c ）黄酮含量，（d ）可溶性糖含量，（e ）水浸出物含量；不同字母表示差异具有显著性
（P <0.05）。
表 2 茶树花茯砖香气成分
Table 2 Aroma components of tea flower brick
分类种类数化合物
烷烃31-氯八十烷、2-甲基二十烷、正二十一烷
醇类19马鞭烯醇、芳樟醇、苯乙醇、葎草烯醇、a -荜澄茄醇、苯甲醇、雪松醇、氧化芳樟醇、反-氧化芳樟醇（呋喃型）、5-异丙基-6,6-二甲基庚-3-烯-2,5-二醇、叶绿醇、2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢-2H-呋喃-3-醇、橙花叔醇、α-苯乙醇、2-庚醇、2-甲氧基苯甲醇、4-乙基-5-己烯-2-醇、松
油醇、[1R-（1à，2à，3á，6à）]-3-乙烯基-3-甲基-2-（1-甲基乙烯基）-6-（1-甲基乙基）-环己醇酮类10a -紫罗酮、β-紫罗酮、2-羟基-3-（3-甲基-2-丁烯基）-3-环戊烯-1-酮、植酮、2,5-二氯-2-羟基二苯酮、橙化基丙酮、苯乙酮、4-（2,6,6-三甲基-1,3-环己二烯-1-基）-3-丁烯-2-酮、N-[4-溴-正丁基]-2-酮、6,10-二甲基-3,5,9-十一三烯-2-酮
醛类4香茅醛、（E,E ）-2,4-庚二烯醛、2-异丙基-4-甲基己烯-2-烯醛、茴香醛
酯类19棕榈酸甲酯、油酸甲酯、亚麻酸甲酯、[（3S,6E ）-3,7,11-三甲基十二碳-1,6,10-三烯-3-基]甲酸酯、水杨酸甲酯、8-甲基壬酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、肉豆蔻酸甲酯、异戊酸香叶酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯、硬酯酸甲酯、十八酸乙酯、月桂酸
甲酯、环己烷甲酸 3-氟苯酯、壬酸甲酯、11（Z ）-十六碳烯酸甲酯、柠檬烯-6-醇特戊酸酯、3-环戊基丙酸-2-苯基丙酯
酸类5棕榈酸、戊酸、甲基丙二酸、肉豆蔻酸、壬酸
其它
10
Δ-杜松烯、新植二烯、阿斯利多、1,2,3-三甲氧基苯、环氧法尼烯、十六烷基环八硅氧烷、1,5,5-三乙基-6-乙酰乙基-环己烯、二氢猕猴桃内
酯、3，4-二乙基联苯、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚
第 44 卷 第 14 期
袁丹妮 ，等： 茶树花茯砖茶品质研究
· 307 ·
2.4 OPLS-DA 模型分析及差异香气成分的筛选
为了更好的筛选差异代谢物，确定茶树花和茯
砖茶不同的贡献程度，本研究通过筛选的70种香气代谢物的相对含量，对6个样品进行OPLS-DA 正交偏最小二乘判别分析，并建立茶树花茯砖的判别分析模型。
OPLS-DA 模型验证permutation Test 图，横坐标表示模型的准确率，其中R 2X 和R 2Y 分别表示所建模型对X 和Y 矩阵的解释率，Q 2表示模型的预测能力，理论上R 2、Q 2数值越接近1说明模型越好，越低说明模型的拟合准确性越差[12]。从图5中可知，看出模型Q²为0.914，R 2Y 为0.99，R²X 为0.911，P <0.005，结果表明，本研究建立的OPLS-DA 模型与预测能力较强、模型的拟合准确性高，模型较为可靠，可用于不同配比茶树花香气的判别分析。通过图6 OPLS-DA 的得分图，可以看到在纵坐标TO 正交主成分上，F 和CK 、H 组有较大分离程度，说明茶树花和茯砖茶、茶树花茯砖香气成分相对含量差异明显。在纵坐标TP 预测主成分中，CK 组和H 组间有一定程度的分离，CK 与H1、H2、H3、H4的分离
程度逐渐加深，说明随着茶树花添加量的增加，茶树花茯砖与纯茯砖茶的香气物质相对含量和种类差异程度越大。H3、H2之间在横纵坐标上的分离程度均较小，说明8%茶树花和11%茶树花添加量的茶树花茯砖香气成分物质和相对含量都较为类似。
OPLS-DA 分析中VIP 值大于1的成分是体现样品间差异的主要标志性成分，VIP 值越大说明该物质在各组间差异程度越大[13]。利用OPLS-DA 对茶树花茯砖H 处理组二次建模（Q²=0.783，R 2Y=0.996，
R²X=0.975，P <0.005），筛选出VIP 值>1，同时CK 和F 的P 值<0.05的差异物质，用于判断差异物质受茶树花、茯砖茶的影响程度差别。通过OPLS-DA 和
60CK F H1H2H3H4
40
a a
b ab
b b
a c
a
c d
b b b
b
b b a a ab b
c abc c
b b bc
c a
c b c
20
相对含量占比 (%)
酯酮醇酸组别
醛烷烃
其他
图 3 茶树花茯砖香气成分分类图
Fig.3 Classification of aroma components of tea flower brick
注：不同字母表示差异具有显著性（P <0.05）。
4313
8
1
1
1
1
403020I n t e r s e c t i o n s i z e
10
0F H3CK H1H2H40
20
40Set size
601
1
图 4 茶树花茯砖香气upset 图Fig.4 Tea flower brick aroma upset
Q 2=0.884100
75
50
F r e q u e n c y
25
−3
.0
−2
.8
−2
.6
−2
.4
−2
.2
−2
.0
−1
.
8
−1
.6
−1
.4
Permutations
Perm Q 2Perm R 2Y
−1
.2
−1
.0
−0
.8
−0
.6
−0
.4
−0
.2
0.
0.
2
0.
4
0.
6
0.
8
1.
R 2Y=0.988R 2X=0.912
P <0.005 (0/200)P <0.005 (0/200)
图 5 OPLS-DA 的模型验证permutation test 图Fig.5 OPLS-DA model validation permutation test diagram
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食品工业科技2023年 7 月
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