(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911365167.7
(22)申请日 2019.12.26
(71)申请人 东华大学
地址 201620 上海市松江区松江新城人民
北路2999号
申请人 浙江科峰有机硅有限公司
(72)发明人 蔡再生 李云峰 范追追 王梦婷
(74)专利代理机构 上海泰能知识产权代理事务
所 31233
代理人 黄志达 魏峯
(51)Int.Cl.
C09B 67/04(2006.01)
C09B 67/38(2006.01)
D06P 1/52(2006.01)
D06P 1/651(2006.01)
D06P 1/613(2006.01)D06P 1/46(2006.01)D06P 1/673(2006.01)D06P 3/54(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种液体分散染料及其制备方
混合，使研磨助剂充分溶胀，加入分散染料、乙二
醇和分散剂进行研磨；再加入分散剂继续研磨，
过滤。该方法操作简单，制备得到的液体分散染
料分散性和稳定性均很好。权利要求书1页 说明书6页CN 111138886 A 2020.05.12
C N 111138886
A
1.一种液体分散染料的制备方法，包括：
(1)将0.2-5％研磨助剂与去离子水混合，使研磨助剂充分溶胀，加入分散染料、5-10％乙二醇和5-15％分散剂进行研磨，其中去离子水与分散染料的质量比为60-90：30-50；
(2)步骤(1)研磨后的体系中加入0.2％-0.6％分散剂继续研磨，过滤，得到液体分散染料；
步骤(1)和(2)中百分数为质量百分数，是以去离子水和分散染料的总质量为基准。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中研磨助剂为二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、膨润土中的至少一种。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中分散染料为分散蓝79、分散橙
30、分散红54中的至少一种；分散剂为质量比为1:1-3:1的阴离子分散剂和非离子分散剂。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述阴离子分散剂为木质素磺酸钠、纤维素磺酸钠、甲基萘
磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物中的至少一种；非离子分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸多元醇酯聚氧乙烯醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中研磨的工艺参数为：转速为400-600r/min，球料比为8-12:1，研磨时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中继续研磨的工艺参数为：转速为400-600r/min，球料比为8-12:1，研磨时间为9-11h。
8.一种如权利要求1所述方法制备得到的液体分散染料。
9.一种如权利要求1所述方法制备得到的液体分散染料在印花中的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，所述印花的工艺为：将液体分散染料0.5％-
2.5％、粘合剂1％-5.0％、增稠剂0.5％-2.5％和余量的水制成印花浆，印花，烘干，焙烘，其中百分数为质量百分数，是以液体分散染料、粘合剂、增稠剂和水的总质量为基准。
权 利 要 求 书1/1页CN 111138886 A
一种液体分散染料及其制备方法和应用
技术领域
[0001]本发明属于分散染料及其制备和应用领域，特别涉及一种液体分散染料及其制备方法和应用。
背景技术
[0002]分散染料是涤纶织物染印花的主要着剂。由于分散染料不溶于水，需借助分散剂的作用才能在水中形成均匀的分散液。分散染料水溶性很低，染时主要呈微小颗粒分散态。它的上染机理与水溶性染料完全不同，染料和纤维之间不存在化学键反应，而是在高温条件下纤维膨胀，以孔道沉积的方式进入纤维内部，利用分子间产生引力和氢键固着，完成上染过程。目前采用的染方法主要有载体法、高温高压法和热溶法。传统分散染料染后，染残液中含有少量未上染的染料，易吸附在涤纶纤维表面形成浮，简单的水洗无法去除，需加入液碱、保险粉、酸性还原清洗剂等，达到提升牢度的目的。
[0003]与粉状分散染料相比，液状分散染料具有诸多无法比拟的优点：①液状分散染料使用较少的分散剂即可达到良好的分散效果，节约成本且提高了染料利用率；②省去喷雾干燥过程，简化了工艺，
节省了能源；③便于自动取料，符合印染工业自动化发展趋势；④从源头上消除了粉尘污染等等，这使其作为分散染料的一种商品剂型近年来又逐渐受到重视。虽然液状分散染料优点众多，但是也有明显的不足，如贮存稳定性差，容易沉淀，导致上下分层，使上下层染料浓度不均一；长时间储存，染料颗粒还容易发生二次团聚，使得粒径变大，影响染料性能。液状分散染料的这个致命缺点严重影响了其推广和使用，因此液状分散染料的生产与应用并未得到普及。
[0004]超细液状分散染料的制备方法有很多，大致可以分为化学加工方法和物理加工方法。其中化学加工方法包括乳液聚合法、溶剂法等；物理加工方法有高压均质法、超声波制备法、机械研磨法。与化学加工方法需要使用大量有机溶剂不同，物理加工方法以水为介质，工艺操作简单、高效，且技术更加成熟，是目前被广泛使用的加工方式。虽然用化学法制备纳米粉体方法已在学术界有丰硕的研究成果，但其制造成本相对较高，所得到粒径分布亦较宽。所以至今，企业界仍以物理机械研磨方法制备纳米级粉体为主。物理机械方法较易制得粒径分布较窄的纳米粉体，同时生产成本相对较低，参数容易控制，可以实现批量生产。中国专利CN110330810A通过研磨的方法制备了一种超细纳米液体分散浆，其中对分散染料先用有机溶剂溶解，然后加入到含有超分散剂、润湿剂、水的研磨体系中，回收有机溶剂，再加入稳定剂、溶剂和杀菌剂，继续研磨。
发明内容
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种液体分散染料及其制备方法和应用，以克服现有技术中液体分散染料的分散性和稳定性不好的缺陷。
[0006]本发明提供一种液体分散染料的制备方法，包括：
[0007](1)将0.2-5％研磨助剂与去离子水混合，使研磨助剂充分溶胀，加入分散染料、5-
10％乙二醇和5-15％分散剂进行研磨，其中去离子水与分散染料的质量比为60-90：30-50；[0008](2)步骤(1)研磨后的体系中加入0.2％-0.6％分散剂继续研磨，过滤，得到液体分散染料；
[0009]步骤(1)和(2)中百分数为质量百分数，是以去离子水和分散染料的总质量为基准。
[0010]所述步骤(1)中研磨助剂为二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、膨润土中的至少一种。[0011]所述步骤(1)中分散染料为分散蓝79、分散橙30、分散红54中的至少一种。[0012]所述步骤(1)中分散剂为质量比为1:1-3:1的阴离子分散剂和非离子分散剂。[0013]所述阴离子分散剂为木质素磺酸钠、纤维素磺酸钠、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物中的至少一种。
[0014]所述非离子分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸多元醇酯聚氧乙烯醚中的至少一种。
[0015]所述步骤(1)中研磨的工艺参数为：转速为400-600r/min，直径为1mm的玻璃研磨珠，球料比为8-12：1，研磨时间为1-3h。
[0016]所述步骤(1)中研磨采用球磨机。
[0017]所述步骤(2)中分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物中的至少一种。
[0018]所述步骤(2)中继续研磨的工艺参数为：转速为400-600r/min，球料比为8-12:1，研磨时间为9-11h。
[0019]所述步骤(2)中过滤采用双层200目的筛网。
[0020]本发明还提供一种上述方法制备得到的液体分散染料。
[0021]本发明还提供一种上述方法制备得到的液体分散染料在印花中的应用。[0022]所述印花的工艺为：将液体分散染料0.5％-2.5％、粘合剂1％-5.0％、增稠剂0.5％-2.5％和余量的水制成印花浆，印花，烘干，焙烘，其中百分数为质量百分数，是以液体分散染料、粘合剂、增稠剂和水的总质量为基准。
[0023]所述粘合剂为RUCO-COAT FX 8011。
[0024]所述增稠剂为TH5000。
[0025]所述烘干温度为80-100℃，烘干时间为5-10min。
[0026]所述焙烘温度为170-190℃，焙烘时间为60-120s。
[0027]本发明涉及的性能测试如下：
[0028]①粒径测试：取少量液状超细分散染料稀释后，采用Nano-ZS90型纳米粒度分析仪测定25℃条件下分散体系中染料的粒径。
[0029]②稳定性测试：将制备的液体分散染料静置储存(20℃)60天，观察其是否有沉淀产生。
[0030]有益效果
[0031]本发明操作简单，制备的液体分散染料分散性和稳定性均很好，液体分散染料粒径在100nm左右；静置储存60天以上无沉淀产生。使用制备的液体分散染料制成浆用于涤纶织物印花时，经印制烘干、高温焙烘处理后，不需要再经过还原清洗，可减少水资源的消耗，降低废水排放量，对环境保护具有现实意义。
具体实施方式
[0032]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0033]主要试剂：
[0034]膨润土购自杭州仇山漂土有限公司，分散染料购自浙江万丰化工有限公司；分散剂木质素磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚购自江苏亚邦染料有限公司；乙二醇购自上海凌峰化学试剂有限公司；聚丙烯酸酯购自江西博大化工有限公司；粘合剂RUCO-COAT FX 8011和增稠剂TH5000来自泉州海天材料科技股份有限公司。
[0035]本申请加入研磨助剂可降低染料的粒径；本申请中两种分散剂是分开加入研磨，二次加入分散剂可提高颗粒的均匀稳定性。
[0036]实施例1
[0037]第一步：液体分散染料的制备。
[0038]将0.2％研磨助剂膨润土加入到去离子水中，混合均匀，使其充分溶胀。然后加入分散染料分散红54(分散红54与去离子水的质量比为30:90)、5％乙二醇和5％分散剂(木质素磺酸钠和脂肪醇聚氧乙
烯醚的质量比为2:1的混合物)，在转速为500r/min，直径为1mm的玻璃研磨珠，用球磨机研磨2h后，继续加入0.2％分散剂聚丙烯酸酯，继续研磨10h。最后用双层200目的筛网进行过滤得滤液，储存备用。其中，百分数为质量百分数，是以分散红54和去离子水的总质量为基准。
[0039]第二步：免水洗印花工艺。
[0040]将制得的液体分散染料0.5％、粘合剂RUCO-COAT FX 8011 1％、增稠剂TH5000 0.5％和余量的水混合搅拌均匀制成印花浆，使用如下工艺进行印花：印花浆制备→印花(400m/h)→烘干(80℃，10min)→焙烘(170℃，120s)。其中，百分数为质量百分数，是以体系总质量为基准。
[0041]实施例2
[0042]将2％研磨助剂膨润土加入到去离子水中，混合均匀，使其充分溶胀。然后加入分散染料分散红54(分散红54和去离子水的质量比为30：90)、8％乙二醇和10％分散剂(木质素磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为2:1的混合物)，在转速为500r/min，直径为1mm的玻璃研磨珠，用球磨机研磨2h后，继续加入0.4％聚丙烯酸酯，继续研磨10h。最后用双层200目的筛网进行过滤得滤液，储存备用。其中，百分数为质量百分数，是以分散红54和去离子水的总质量为基准。
[0043]第二步：免水洗印花工艺。
[0044]将制得的液体分散染料0.5％、粘合剂RUCO-COAT FX 8011 1％、增稠剂TH5000 0.5％和余量的水混合搅拌均匀制成印花浆，使用如下工艺进行印花：印花浆制备→印花(400m/h)→烘干(90℃，7min)→焙烘(180℃，90s)。其中，百分数为质量百分数，是以体系总质量为基准。
[0045]实施例3
[0046]第一步：液体分散染料的制备。
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