(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610901096.8
(22)申请日 2016.10.17
(71)申请人 中石化上海工程有限公司
地址 200120 上海市静安区南京西路1910
号-3幢
申请人 中石化炼化工程（集团）股份有限公
司
(72)发明人 张艺 徐曼 贾微 张翼 刘肖肖
陈迎
(74)专利代理机构 上海硕力知识产权代理事务
所 31251
代理人 王法男
(51)Int.Cl.
C07C 41/42(2006.01)
C07C 41/34(2006.01)
C07C 43/13(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种高纯度三乙二醇的生产方
本发明通过采用一种高纯度三乙二醇的生产方
中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子
蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与
抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分
和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙
二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II
经产品冷凝器冷却后进入后处理单元的技术方
案较好地解决了上述问题，可用于高纯度三乙二
醇的生产中。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 106518633 A 2017.03.22
C N 106518633
A
1.一种高纯度三乙二醇的生产方法，粗三乙二醇溶液进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却后进入后处理单元；所述后处理单元包括脱罐和脱醛罐，当三乙二醇馏出液II中的含醛量为50～99.99ppm时，产品冷凝器冷却后的三乙二醇馏出液II仅通过脱罐，得到高纯度三乙二醇产品；当三乙二醇馏出液II中的含醛量为100～300ppm时，产品冷凝器冷却后的三乙二醇馏出液II依次通过脱罐、脱醛罐，得到高纯度三乙二醇产品。
2.根据权利要求1所述高纯度三乙二醇的生产方法，其特征在于脱罐中的脱剂选自活性炭、碱性树脂或分子筛；脱罐的操作条件为：温度20-55℃，压力100-500KPa。
3.根据权利要求1所述高纯度三乙二醇的生产方法，其特征在于分子蒸馏器I的操作条件为：操作温度50～100℃，操作绝压5～2000Pa。
4.根据权利要求1所述高纯度三乙二醇的生产方法，其特征在于分子蒸馏器II的操作条件为：操作温度50～100℃，操作绝压5～2000Pa。
5.根据权利要求1所述高纯度三乙二醇的生产方法，其特征在于粗三乙二醇溶液中三乙二醇的质量含量为80-95％。
6.根据权利要求1所述高纯度三乙二醇的生产方法，其特征在于脱醛罐的操作条件为：温度20-55℃，压力100-500KPa。
7.根据权利要求1所述高纯度三乙二醇的生产方法，其特征在于分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却至20-55℃后进入后处理单元。
8.根据权利要求1所述高纯度三乙二醇的生产方法，其特征在于高纯度三乙二醇产品的纯度大于99.5wt％。
9.根据权利要求1所述高纯度三乙二醇的生产方法，其特征在于高纯度三乙二醇产品的回收率大于50％。
权 利 要 求 书1/1页CN 106518633 A
高纯度三乙二醇的生产方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种高纯度三乙二醇的生产方法。
背景技术
[0002]三乙二醇(亦称三甘醇，缩写为TEG)可作为芳烃抽提的溶剂，橡胶、硝酸纤维的溶剂以及柴油添加剂、火箭燃料。此外在医药、涂料、纺织、印染、食品、造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工等行业中都有着广泛的用途。常用来做纺织助剂、溶剂、橡胶与树脂的增塑剂，润滑油粘度的改进剂以及重整液的芳烃抽提剂。
[0003]环氧乙烷乙二醇(EO/EG)装置生产技术成熟，现有技术主要有DOW、SD、Shell等技术，在国内外已有多年生产经验。环氧乙烷与水混合后进入乙二醇反应器，在乙二醇反应器中，含乙醛的环氧乙烷与水反应完全转化为乙二醇。由于反应进料中水的摩尔数远高于环氧乙烷，有极少量的二乙二醇、三乙二醇和多乙二醇生成。该反应液经多效蒸发、精馏和干燥脱水得到乙二醇产品。在精馏过程中，极少量的二乙二醇、三乙二醇和多乙二醇从精馏塔塔釜排出。现有技术中，大多数装置将混合的多乙二醇溶液作为副产品低价出售。[0004]现有的三乙二醇生产方法一般用精馏法精制。欲得高纯度的三甘醇，需将市售品用无水硫酸钠脱水后减压蒸馏3次，收集中间馏分再重结晶2次。纯度较低的三乙二醇售价一般在8000元/吨左右，含量为99.8％以上的工业级三乙二醇售价可达11000～13000元/吨。本发明不仅可以回收利用三乙二醇，还可以获得良好的经济效益。文献“三甘醇的用途和制法”(四川化工，
1990，第4期)中介绍现有三乙二醇生产主要来自环氧乙烷水和制乙二醇的副产物，另外有以下几种合成方法：1)环氧乙烷水合法；2)乙二醇与环氧乙烷水合法；
3)二甘醇与环氧乙烷合成；4)以碳酸亚烃基酯为原料制备三甘醇。
发明内容
[0005]本发明所要解决的技术问题是现有技术中产品质量较差的问题，提供一种新的高纯度三乙二醇的生产方法。该方法具有产品质量较好的优点。
[0006]为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种高纯度三乙二醇的生产方法，粗三乙二醇溶液进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却后进入后处理单元；所述后处理单元包括脱罐和脱醛罐，当三乙二醇馏出液II中的含醛量为50～99.99ppm时，产品冷凝器冷却后的三乙二醇馏出液II仅通过脱罐，得到高纯度三乙二醇产品；当三乙二醇馏出液II中的含醛量为100～300ppm时，产品冷凝器冷却后的三乙二醇馏出液II依次通过脱罐、脱醛罐，得到高纯度三乙二醇产品。
[0007]上述技术方案中，优选地，脱罐中的脱剂选自活性炭、碱性树脂或分子筛；脱罐的操作条件为：温度25-40℃，压力150-250KPa。
[0008]上述技术方案中，优选地，分子蒸馏器I的操作条件为：操作温度50～100℃，操作绝压5～2000Pa。
[0009]上述技术方案中，优选地，分子蒸馏器II的操作条件为：操作温度50～100℃，操作绝压5～2000Pa。
[0010]上述技术方案中，优选地，粗三乙二醇溶液中三乙二醇的质量含量为90～95％。[0011]上述技术方案中，优选地，脱醛罐的操作条件为：温度25-40℃，压力145-245KPa。[0012]上述技术方案中，优选地，分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却至25～40℃后进入后处理单元。
[0013]上述技术方案中，优选地，高纯度三乙二醇产品的纯度大于99.8wt％(质量分数)。[0014]上述技术方案中，优选地，高纯度三乙二醇产品的的回收率大于75％。
[0015]本发明将乙二醇装置中副产的多乙二醇混合物进行分离、提纯，制备经济性更好的高纯度三乙二醇产品，通过对原料三乙二醇溶液进行真空蒸馏，特别是采用分子蒸馏，对重组分进行预分离。通过真空精馏、及脱醛脱处理得到符合市售产品要求的高纯三乙二醇产品。本发明的目的是提供一种
高纯度三乙二醇的生产方法，具有原料利用率高，生产条件温和，装置调节性强，运行稳定的特点，适用于与现有EO/EG生产装置，可提高其经济效益，取得了较好的技术效果。
附图说明
[0016]图1为本发明所述方法的流程示意图。
[0017]图1中，1为分子蒸馏器I，2为分子蒸馏器II，3为脱罐，4为脱醛罐，5为抽真空装置，6为粗三乙二醇溶液，7为三乙二醇馏出液I，8为三乙二醇馏出液II，9为三乙二醇产品，10为多乙二醇混合液。
[0018]下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
[0019]【实施例1】
[0020]一种高纯度三乙二醇的生产方法，如图1所示，粗三乙二醇溶液(三乙二醇的质量含量为92％)进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却至30℃后进入后处理单元；所述后处理单元包括脱罐和脱醛罐。
[0021]分子蒸馏器I的操作条件为：操作温度80℃，操作绝压50Pa；分子蒸馏器II的操作条件为：操作绝压80Pa，操作温度83℃；脱罐中的脱剂为活性炭；脱罐的操作条件为：温度30℃，压力150KPa。在线分析测得三乙二醇馏出液II中的含醛量为78ppm，三乙二醇馏出液II仅通过脱罐，得到高纯度三乙二醇产品，产品纯度(wt％)为：99.8％，度23，钴钼度，高纯度三乙二醇产品的的回收率83％。
[0022]【实施例2】
[0023]一种高纯度三乙二醇的生产方法，如图1所示，粗三乙二醇溶液(三乙二醇的质量
含量为85％)进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却至25℃后进入后处理单元；所述后处理单元包括脱罐和脱醛罐。
[0024]分子蒸馏器I的操作条件为：操作温度60℃，操作绝压50Pa；分子蒸馏器II的操作条件为：操作绝压50Pa，操作温度10℃；脱罐中的脱剂为活性炭；脱罐的操作条件为：温度25℃，压力150KPa。脱醛罐的操作条件为：温度30℃，压力145KPa。
[0025]在线分析测得三乙二醇馏出液II中的含醛量为145ppm，三乙二醇馏出液II依次通过脱罐、脱醛罐，得到高纯度三乙二醇产品，产品纯度(wt％)为：99.5％，度25，钴钼度，高纯度三乙二醇产品的的回收率69％。
[0026]【实施例3】
[0027]一种高纯度三乙二醇的生产方法，如图1所示，粗三乙二醇溶液(三乙二醇的质量含量为95％)进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却至35℃后进入后处理单元；所述后处理单元包括脱罐和脱醛罐。
[0028]分子蒸馏器I的操作条件为：操作温度80℃，操作绝压100Pa；分子蒸馏器II的操作条件为：操作绝压90Pa，操作温度78℃；脱罐中的脱剂为活性炭；脱罐的操作条件为：温度35℃，压力250KPa。
[0029]在线分析测得三乙二醇馏出液II中的含醛量为56ppm，三乙二醇馏出液II仅通过脱罐，得到高纯度三乙二醇产品，产品纯度(wt％)为：99.8％，度22，钴钼度，高纯度三乙二醇产品的的回收率78％。
[0030]【实施例4】
[0031]一种高纯度三乙二醇的生产方法，如图1所示，粗三乙二醇溶液(三乙二醇的质量含量为89％)进入分子蒸馏器I，分离出其中的重组分，馏出的三乙二醇馏出液I作为分子蒸馏器II的进料，分子蒸馏器I、分子蒸馏器II与抽真空装置连接，分子蒸馏器I分离出的重组分和分子蒸馏器II分离出的轻组分混合形成多乙二醇混合液；分子蒸馏器II的三乙二醇馏出液II经产品冷凝器冷却至33℃后进入后处理单元；所述后处理单元包括脱罐和脱醛罐。
[0032]分子蒸馏器I的操作条件为：操作温度65℃，操作绝压200Pa；分子蒸馏器II的操作条件为：操作绝压180Pa，操作温度63℃；脱罐中的脱剂为树脂；脱罐的操作条件为：温度33℃，压力160KPa。脱醛罐的操作条件为：温度33℃，压力155KPa。
[0033]在线分析测得三乙二醇馏出液II中的含醛量为138ppm，三乙二醇馏出液II依次通过脱罐、脱醛罐，得到高纯度三乙二醇产品，产品纯度(wt％)为：99.6％，度25，钴钼度，高纯度三乙二醇产品的的回收率81％。
[0034]【实施例5】
[0035]一种高纯度三乙二醇的生产方法，如图1所示，粗三乙二醇溶液(三乙二醇的质量
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