(10)申请公布号 CN 102070435 A
(43)申请公布日 2011.05.25C N 102070435 A
*CN102070435A*
(21)申请号 201010586446.9
(22)申请日 2010.12.08
C07C 53/124(2006.01)
C07C 51/41(2006.01)
(71)申请人北京挑战农业科技有限公司
地址100081 北京市海淀区中关村南大街
12号
(72)发明人崔立安 郭衍涛 高秀华 杨禄良
王晓睿 郄彦昭
(74)专利代理机构北京纪凯知识产权代理有限
公司 11245
代理人关畅
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种丁酸钠的制备方法。该方
完毕后蒸出体系中的水经烘干即得所述丁酸钠。
本发明提供的制备方法中，反应完毕后，蒸出全部
水，进行干燥，就会得到目标产物，工艺路线的优
化选择，副反应杂质少、大生产用特殊干燥设备直
接进行干燥，
减少了劳动强度，又节约了生产时间，收率可大幅提高，可达98％以上。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 3 页
1.一种丁酸钠的制备方法，是将丁酸与NaOH水溶液混合后进行反应；反应完毕后蒸出体系中的水，经烘干即得所述丁酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述滴加的温度为50℃-60℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述丁酸和NaOH的摩尔比为1∶1。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述NaOH水溶液中NaOH的质量百分含量为30％-35％。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述反应的温度为60℃-70℃；所述反应的时间为2小时。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：所述反应在常压下进行。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于：所述方法在烘干前还包括结晶的步骤。 8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述结晶的温度为10℃-20℃；所述结晶的时间为7小时-10小时。
9.根据权利要求1-8中任一所述的方法，其特征在于：所述烘干的温度为100℃-130℃；所述烘干的时间为10小时-20小时。
一种丁酸钠的制备方法技术领域
[0001] 本发明涉及一种丁酸钠的制备方法，属于有机合成领域。
背景技术
[0002]
丁酸钠(正丁酸钠盐)，英文名为Sodium Butyrate ，CAS 号为156-54-7，分子式
为C 4H 7O 2Na ，分子量为110.09，自燃温度425.0℃，闪点69.0℃，熔点250.0-253.0℃，容重0.96gms/cm 3(20.0℃)。本品呈白至类白、似绒毛状的、可吸湿性的粉末，具有特殊的奶酪酸败样气味，易溶于水，水溶液pH 值呈碱性。
[0003] 丁酸钠广泛应用于食品、医药、化工、化妆品、饲料、养殖等行业，是我国允许使用的饲料添加剂品种之一。它可作为复合酸化剂、电解质平衡调节剂、胃肠道微生态平衡调节剂、香味剂、诱食剂等的组成部分而发挥其独特的作用。但有关丁酸钠作为饲料添加剂的应用研究报道却相对很少。原因在于人们对它还缺乏认识。为此，有必要对它进行推广介绍，以促进我国饲料添加剂工业、饲料工业和畜禽养殖业向有机、绿、健康、安全、可持续发展方向发展。发明内容
[0004] 本发明的目的是提供一种适于大工业生产的丁酸钠的制备方法。
[0005] 本发明提供的丁酸钠的制备方法，是将丁酸与NaOH 水溶液混合后进行反应；反应完毕后蒸出体系中的水，经烘干即得所述丁酸钠。
[0006] 上述的制备方法中，所述滴加的温度可为50℃-60℃，如50℃或60℃。
[0007] 上述的制备方法中，所述NaOH 水溶液中NaOH 的质量百分含量可为30％-35％，如30％或35％。
[0008] 上述的制备方法中，所述丁酸和NaOH 的摩尔比可为1∶1。
[0009] 上述的制备方法中，所述保温的温度可为60℃-70℃，如60℃或70℃；所述反应的时间可为2小时。
[0010] 上述的制备方法中，所述反应可在常压下进行。
[0011] 上述的制备方法中，所述结晶的温度可为10℃-20℃，如15℃；所述结晶的时间为7小时-10小时，如8小时。
[0012] 上述的制备方法中，所述烘干采用的温度可为100℃-130℃，如110℃；所述烘干的时间为10小时-20小时，如15小时。
[0013] 本发明的制备方法具有以下优点：
[0014] 1、丁酸与氢氧化钠为常规化工工业原料，价格低廉；原料来源通过商业途径易得。
[0015] 2、丁酸与氢氧化钠按摩尔比1∶1进行反应，反应完毕后，副产物为水，蒸出全部水，进行干燥，就会得到目标产物，工艺路线的选择优化。
[0016] 3、大生产用离心喷雾干燥设备直接进行喷雾干燥，即降低了反复浓缩蒸水、放料冷却析结晶、固液分离甩料，水、电、汽能源的消耗，降低了动力成本。
[0017] 4、采用了喷雾干燥减少了物料冷却、固液分离甩料、干燥、粉碎，物料转移过程造成的泼洒、损失，收率可大幅度提高，达98％以上；同时又降低了劳动强度，节约了生产工时和总成本。
具体实施方式
[0018] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0019] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。[0020] 本发明下述实施例和对比例中所用的丁酸购自山东齐鲁石化公司(三昊化工厂)，其纯度为99％。
[0021] 本发明下述实施例和对比例中，熔点的测定方法为：显微镜测定(取微量干燥好的样品均匀地铺在玻璃载物片上，在此玻璃板上再覆盖一块玻璃片，压实样品，然后将装有样品的两块玻璃片放在显微镜载物台电加热板上，调节目镜，观察载物台上的样品，清晰后，控制电加热，升温速度，可在5分钟之内将温度升温在150-200℃，升温240℃度后，放慢速度，以每分钟升温1℃的要求控制升温速度，通过显微镜目镜观察样品熔解状况，并同时记录样品初熔、终熔状态变化的温度，作为该样品的熔点)。
[0022] 实施例1、丁酸钠的制备
[0023] 常压下，控制温度为60℃左右，将90g 99％丁酸向41.6g NaOH水溶液中滴加(丁酸和NaOH的摩尔比为1∶1)，其中，NaOH水溶液中NaOH的质量百分含量为35％；滴加完毕后，使体系在60℃下保温反应2h，体系的PH值为8.5，反应结束后，常压下蒸出60g水后倒出，再置于15℃下进行冷却析结晶8小时得到结晶状膏体，然后将所得膏体在110℃下烘干15小时得到丁酸钠108g，熔点：250.0-253.0℃，收率为98％。
[0024] 实施例2、丁酸钠的制备-大生产验证情况
[0025] 从高位槽计量内抽入氢氧化钠水溶液980Kg(其中，该水溶液中氢氧化钠的质量百分含量为30％)，加入在2000升搪瓷反应罐内，开动搅拌及夹套冷却水，从高位槽计量内加入丁酸652Kg，罐内
剧烈反应，控制在50℃左右加料，需要在3-4小时加完，然后70℃保温2小时，物料趁热放入储罐，准备进行喷雾干燥：a、设备预热：首先将换热器进行加热，同时开引风机、鼓风机使设备进风温度130-150℃，出风温度110-120℃，准备开泵喷料；b、开泵将事先储存在储罐里合成好的液体丁酸钠溶液，打入喷雾干燥设备中进行喷雾干燥，同时进行接料，每批出成品丁酸钠800Kg，外观为白结晶粉末，熔点：250.0-253.0℃，收率为98％，含量为98％。
[0026] 对比例1、丁酸钠的制备
[0027] 常压下，在43℃下将90g 99％丁酸向质量百分含量为35％的NaOH水溶液中滴加，由于滴加过快，中间出现结晶，滴加完毕后，升温到80℃打开结晶，并在80℃保温反应1h，体系的PH值为8.5，反应完毕后冷却得膏状结晶，抽滤，母液回收，再减压抽滤，得到一次产品60g，母液92.2g，二次产品23g；产品总计93g，熔点为：250.0-253.0℃，收率为92％。[0028] 对比例2、丁酸钠的制备
[0029] 常压下，在43℃下将90g 99％丁酸向质量百分含量为30％的NaOH水溶液中滴加，刚开始出现少量结晶，随反应放热结晶被打开，在65℃下保温反应1h，但体系PH值为12，再向体系中滴加2g丁酸，继续保温反应半小时，体系PH值为8.0，冷却得膏状结晶，抽滤，母液
回收，再减压抽滤；得到一次产品27.4g，母液121.3g；二次产品12g，二母98.2g，产品总计39.4g，熔点为246-250℃，收率为39％。
[0030] 对比例3、丁酸钠的制备
[0031] 常压下，在47℃下将90g 99％丁酸向质量百分含量为35％的NaOH水溶液中滴加，出现少量结晶，随反应放热结晶溶解，滴加完毕后，在60℃下保温反应1h，冷却得膏状结晶，抽滤，母液回收，再减压抽滤；得到一次产品67g，母液45g；二次产品12g；产品总计79g，熔点为248-250℃，收率为78％。
[0032] 对比例4、丁酸钠的制备
[0033] 常压下，在35℃下将90g 99％丁酸向质量百分含量为35％的NaOH水溶液中滴加，滴加缓慢，出现少量结晶，到50℃全部结晶，升温到80℃左右，结晶溶解，65℃下保温反应1h，体系PH值为8.0，保温结束后常压蒸出20ml，11g酸水，无法抽滤，直接烘干。得到一次产品92.6g，收率85％。
[0034] 对比例5、丁酸钠的制备
[0035] 常压下，在26℃下开始将90g 99％丁酸向质量百分含量为35％的NaOH水溶液中滴加，滴加缓慢，出现少量结晶，随着温度急剧升高，结晶溶解，(升温太快，不好控制)，在65℃下保温反应1h，体系PH值为8.0，保温结束后减压蒸水12.6g酸水，抽滤，烘干。得到一次产品69.8g，熔点为248-250℃，收率为69％。
[0036] 对比例6、丁酸钠的制备
[0037] 常压下，在50℃下将90g 99％丁酸向质量百分含量为35％的NaOH水溶液中滴加，滴加缓慢，出现少量结晶，升温结晶溶解，在65℃下保温反应2h，体系PH值为8.0，保温结束后，60℃减压蒸水8.6g，再在70℃减压蒸水5.4g，升温到90℃倒出，无法抽滤，烘干，得到一次产品83g，收率为82％。
[0038] 对比例7、丁酸钠的制备
[0039] 向对比例6得到的丁酸钠溶液中按6∶1的质量份数比加入丙酮，呈糊状，易于搅拌，抽滤一次，得到产品18g。
[0040] 从上述实施例1-2和对比例1-7中，可以得出以下结论：
[0041] 1、采用减压蒸水浓缩再抽滤的实验方案，一次产品的产出比较少，母液较多，且操作繁琐。
[0042] 2、针对刚滴加时出现结晶现象，再做一个实验，在温度相同的条件下，用丁酸滴加NaOH溶液，收率平平。
[0043] 3、对比例6中，在50℃下将丁酸往氢氧化钠液体里滴加，65℃保温2小时，70℃浓缩蒸水，企
图将反应生成的水全部蒸净，观察收率，当物料趁热倒出后继续干燥脱水后收率达82％，取得可喜成绩。
[0044] 4、从对比例7可看出，为解决物料浓缩蒸水后考虑大生产好放料问题通过向丁酸钠溶液中加入丙酮，很好的起到了分散的作用，但抽滤得到的产品很少，工艺不可用。[0045] 综上，采用减压蒸水浓缩再抽滤的实验方案，一次产品的产出比较少，母液较多，且操作繁琐；本发明提供的制备方法采用反应结束后蒸出全部水再进行干燥的技术方案，就会得到目标产物，从而节约了生产时间，且提高了收率。
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