[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101037406A
[43]公开日2007年9月19日
[21]申请号200610057594.5[22]申请日2006.03.16
[21]申请号200610057594.5
地址102600北京市大兴区榆垡镇今荣街98号
[72]发明人刘钧贻 陈沛乔 任晓明 曾清华 陈勇
王政 何川 [51]Int.CI.C07C 319/14 (2006.01)C07C 321/18 (2006.01)A61P 31/00 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 2 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种大蒜油的合成方法，本合成方
而析出氯化钠，用单质硫进行硫化反应，然后经蒸
馏出大蒜油，产品质量可达到国家药品标准、食品
卫生标准和饲料卫生标准。
200610057594.5权 利 要 求 书第1/1页 1本发明涉及一种大蒜油的合成方法，其特征是用单质硫、硫化钠和氯丙烯在
有机溶剂中一步合成大蒜油。
2根据权利要求1中所述的有机溶剂，其特征在于采用单质硫参与合成反应。
3根据权利要求1中所述的有机溶剂，其特征是无需用酸或碱缓冲溶液，生产
过程无污水排放。
200610057594.5说 明 书第1/2页
一种大蒜油的合成方法
技术领域
本发明属于医药、食品添加剂和饲料添加剂领域，是大蒜油(Alltride)的合成方法。
大蒜油的主要有效成分是二烯丙基三硫醚(CH2＝CH-CH2-S-S-S-CH2-CH＝CH2)。 背景技术
大蒜油，又名大蒜素油或大蒜素，有特殊的蒜香味，可以防治多种传染病，是一种广谱抗菌药。具有多种很强的生物学功能，如防癌、调节血压、健胃、抗病毒等。大蒜油独特的生物学特性为具有抗生素的功效而没有抗生素的副作用，也未发现在组织中长期残留现象。现已广泛用于医药、兽药、农药
和食品添加剂中。
大蒜油的来源有天然提取和化学合成两种，天然提取的大蒜油由于受到原材料紧缺、产量低等因素的影响而限制其广泛使用。在化学合成方面，如国内专利CN88105457.7叙述了一种大蒜油的合成方法，采用硫代硫酸钠、硫化钠和氯丙烯做原料，此法存在反应时间长，收率低，有污水排放等缺点。同时，大蒜油在碱性和有水存在的条件下不稳定，易发生分解和副反应，而该生产工艺反应时间在6~8h，反应产物长时间在水介质的缓冲溶液中，发生了副反应，造成成品大蒜油收率的下降。 本发明提供了一条新的合成路线，缩短了反应时间，降低了生产成本，提高产品收率，同时使用可循环利用的有机溶剂，解决了生产过程中污水排放的间题。
200610057594.5说 明 书 第2/2页 发明内容
本发明目的在于克服现有合成技术的不足，提供一套简便、高收率和无污水排放的可行的大蒜油工业化制备方法。
本发明将硫化钠和氯丙烯在有机溶剂中发生置换反应而析出氯化钠，用单质硫进行硫化反应，然后经蒸馏出大蒜油，产品质量达到国家药品标准、食品卫生标准和饲料卫生标准。
本发明合成反应式如下：
N a2S+C H2＝C H-C H2-C l+S→C H2＝C H-C H2-S-S-S-C H2-C H＝C H2+N a C l 上述反应最好控制在40~60℃，反应时间2~3h，收率95~98％，整个生产过程中无须使用水，所使用的有机溶剂经蒸馏回收可循环使用，整个生产过程没有污水的排放，解决了许多环保问题。
上述反应条件有机溶剂可以是乙醇、四氯化碳等。
本发明生产工艺在有机溶剂中进行，无需酸或碱缓冲溶液，操作安全。 具体实例
将95％乙醇(107g)、63.5％硫化钠(68.7g)、98％氯丙烯(38.3g)、99％硫磺粉(17.5g)置于500ml三口圆底烧瓶中，磁力搅拌，控制温度于48~53℃，回流3h，反应毕，冷却，析出氯化钠晶体，过滤，滤液经减压蒸馏，先回收第一馏分乙醇溶剂，然后收集第二馏分浅黄油状液体即大蒜油(43.3g)，收率97.2％，含量99.2％{国家药品标准W S-10001-(H D-0500)-2002}，相对密度(20/25℃)1.104~1.110，折光率(20℃)：1.585~1.590。
豫公网安备41160202000603
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