[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101205573A [43]公开日2008年6月25日
[21]申请号200710179685.0[22]申请日2007.12.17
[21]申请号200710179685.0
[71]申请人北京航空航天大学
地址100083北京市海淀区学院路37号
[72]发明人李树索 蒋立武 韩雅芳 武美伶 [74]专利代理机构北京永创新实专利事务所代理人周长琪[51]Int.CI.C22C 1/00 (2006.01)C22C 19/07 (2006.01)C22F 3/00 (2006.01)
B22C 3/00 (2006.01)
B22D 27/20 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 12 页 附图 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开了一种采用籽晶法与螺旋选晶法组
合制备Co基单晶高温合金的方法，首先在Co基单晶
高温合金体上定向切割出具有一定晶体取向的籽晶，
将籽晶沿伸入螺旋选晶器蜡模一端，螺旋选晶器蜡
模的另一端与零件蜡模连接，并在籽晶、螺旋选晶
器蜡模和零件蜡模的外部涂挂陶瓷耐火浆料，然后
经脱蜡、培烧制得带有籽晶的陶瓷模壳，利用陶瓷
模壳在单晶炉中浇注成型制备Co基单晶高温合金材
料。本发明单晶制备技术可以精确控制单晶的晶体
取向及微观组织，制备优质的Co基单晶高温合金材
料。
200710179685.0权 利 要 求 书第1/2页 1.一种采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Co基单晶高温合金的方法，其特征在于包括有下列步骤：
第一步，制备Co基单晶高温合金的籽晶；
在Co基单晶高温合金体上定向切割出具有一定晶体取向的试块，并对试块的晶面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得C o基单晶高温合金籽晶； 抛光处理条件：采用150#、360#、500#、1000#、2000#水磨砂纸磨光试块的晶面，然后在抛光机上进行抛光处理；
表面腐蚀处理条件：将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2～10min后取出，即得Co基单晶高温合金籽晶；
第二步，制备螺旋选晶器蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入螺旋选晶器模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模2；
第三步，制备零件蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5～10MPa 压力下压制成型，制得零件蜡模3；
第四步，将上述第一步中制得的Co基单晶高温合金籽晶1的晶面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Co基单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2有0.5～10m m；螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3； 在Co基单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和零件蜡模3的外部涂挂3～20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在120～500℃温度下脱蜡，在800～1700℃温度下培烧5～15h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；
第五步，将上述第四步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉中，调节单晶炉内温度至1300～1800℃，C o-(0～0.6)C-(20～28)C r-(8～13)N i-(5～10)W-(0～0.8)Mo-(0～0.5)Ti-(0～2)Al金属液通过浇注口4流入陶瓷模壳中，保温等待2～30min后；以0.1～15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至室温后取出，即制得与Co基单晶高温合金籽晶晶体取向一致和优良凝固组织的Co基单晶高温合金材料；
所述金属液的温度为1300～1650℃。
200710179685.0权 利 要 求 书 第2/2页 2.根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Co基单晶高温合金的方法，其特征在于：所述C o基单晶高温合金是C o-(0～0.6)C-(20～28) Cr-(8～13)Ni-(5～10)W-(0～0.8)Mo-(0～0.5)Ti-(0～2)Al。
3.根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Co基单晶高温合金的方法，其特征在于：所述Co基单晶高温合金是
Co-0.4C-24.5Cr-10Ni-7W-0.2Mo-1Al-0.2Ti单晶高温合金、
Co-0.5C-25Cr-9.5Ni-8W-0.2Mo-1Al-0.2Ti单晶高温合金或者
Co-0.45C-26Cr-9.5Ni-8W-0.4Mo-1Al-0.3Ti单晶高温合金。
4.根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Co基单晶高温合金的方法，其特征在于：所述晶体取向是指C o基单晶高温合金体的<001>取向、<011>取向或者<111>取向；
所述晶面是指(001)面、(011)面或者(111)面；所述(001)面即为A、B、C、D 四点形成的面；(011)面即为C、D、E、F四点形成的面；(111)面即为D、E、G 三点形成的面。
5.根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Co基单晶高温合金的方法，其特征在于：第
二步和第三步中的所述蜡料是πBKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、O H-2牌号的蜡料、O H-3牌号的蜡料、O H-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料。
6.根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Co基单晶高温合金的方法，其特征在于：所述腐蚀剂是硝酸、和甘油组成，且每10ml硝酸中加入10～50ml和40～100ml甘油；
7.根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Co基单晶高温合金的方法，其特征在于：所述腐蚀剂是由盐酸和过氧化氢组成，且每10ml盐酸中加入5～30ml过氧化氢。
8.根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Co基单晶高温合金的方法，其特征在于：制得的Co基单晶高温合金与Co基单晶高温合金籽晶的一次枝晶间距相同，且二次枝晶形貌相同。
200710179685.0说 明 书第1/12页采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Co基单晶高温合金的方法
技术领域
本发明涉及一种Co基单晶高温合金材料的制备方法，更特别地说，是指一种采用籽晶法与螺旋选晶法两种工艺的组合进行制备C o基单晶高温合金的方法。 背景技术
航空航天技术的高度发展，要求发动机具有更高的推重比及工作效率，这便要求发动机具有更高的工
作温度。目前，单晶高温合金由于具有熔点高、高温强度和抗蠕变性能优良等优点，是制造先进航空发动机涡轮叶片和导向叶片的关键材料。单晶高温合金在定向凝固过程中，生长方向表现出明显的择优取向，该择优取向往往与轴向存在一定偏角，使单晶铸件的性能显著下降，对于航空发动机的广泛应用带来不利影响，所以晶体取向的控制尤为重要。
螺旋选晶法是指通过螺旋型晶体生长通道与晶粒在单向热流条件下择优生长的耦合作用逐渐淘汰晶粒制备单晶体的方法。
籽晶法是指在选取的优良的单晶体上切取一定晶体取向的籽晶，采用在籽晶表面外延生长出单晶体，所制得单晶体的晶体取向与籽晶的晶体取向一致。 现在航空工业中制造单晶高温合金叶片的工艺方法主要是螺旋选晶法，其单晶成功率高，但选晶法不能控制单晶高温合金的晶体取向和凝固组织，而对单晶力学性能的影响因素主要是晶体取向和凝固组织。籽晶法虽然可以有效的控制单晶的晶体取向和凝固组织，但其单晶成功率极低。
发明内容
本发明的目的是提出一种Co基单晶高温合金采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备的方法，该组合制备方法借助于籽晶法对晶体取向及凝固组织的精确控制和螺旋选晶法高的单晶成功率，并且组合制得的Co基单晶高温合金具有与Co基单晶高温合金籽晶一致的晶体取向；通过两种制备单晶高温合金材料工艺
组合，从而获得性能优良的单晶高温合金材料。
200710179685.0说 明 书 第2/12页 本发明是一种采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Co基单晶高温合金的方法，该组合工艺包括下列制备步骤：
第一步，制备Co基单晶高温合金的籽晶；
在Co基单晶高温合金体上定向切割出具有一定晶体取向的试块，并对试块的晶面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得C o基单晶高温合金籽晶； 抛光处理条件：采用150#、360#、500#、1000#、2000#水磨砂纸磨光试块的晶面，然后在抛光机上进行抛光处理；
表面腐蚀处理条件：将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2～10min后取出，即得Co基单晶高温合金籽晶；
所述C o基单晶高温合金是C o-(0～0.6)C-(20～28)C r-(8～13)N i-(5～10)W-(0～0.8)Mo-(0～0.5)Ti-(0～2)Al；
所述腐蚀剂是硝酸、和甘油组成，且每10ml硝酸中加入10～50ml和40～100ml甘油；
或者所述腐蚀剂由盐酸和过氧化氢组成，且每10ml盐酸中加入5～30ml过氧化氢；
第二步，制备螺旋选晶器蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入螺旋选晶器模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模2；
所述蜡料是πB K B牌号的蜡料、O H-1牌号的蜡料、O H-2牌号的蜡料、O H-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料；
第三步，制备零件蜡模；
将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5～10MPa 压力下压制成型，制得零件蜡模3；
所述蜡料是πB K B牌号的蜡料、O H-1牌号的蜡料、O H-2牌号的蜡料、O H-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者πC50-50牌号的蜡料；
第四步，将上述第一步中制得的Co基单晶高温合金籽晶1的晶面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Co基单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2有0.5～10m m；螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3；
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