一种稀有气体纯化装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种气体纯化装置，具体涉及一种稀有气体纯化装置。

背景技术：

2.稀有气体也称惰性气体，普通环境下非常稳定，极少进行化学反应，氖气、氪气和氙气均属于稀有气体。
3.氖气在空分设备精馏塔内为不凝气，而以气态聚集在主冷凝器顶部和氮回流液中，不易被分离。现有技术中，提取氖气原料主要从大空分提取粗氖气氦气混合气，然后经过以下几步进行提纯，包括加氧催化除氢、低温吸附净化、低温分离等。氪气和氙气主要是从空气中提取，一般采用多次精馏，利用氪和氙与空气中的其他组分沸点的不同，高沸点的氪、氙、碳氢化合物以及氟化物等组分会与液氧集聚在一起。氪气、氙气的生产过程，也是不断清除氧以及碳氢化合物的过程。通常情况下，清除碳氢化合物的方式是通过催化剂在一定温度下使氧与碳氢化合物进行化学反应后生成水和二氧化碳，然后用吸附剂脱除二氧化碳和水。
4.目前，在氖气、氪气、氙气的应用场景中，对于气体中杂质的要求越来越高，例如某些芯片行业以及科学试验中使用的氙气，要求其中的氪含量要达到ppb(1
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，v/v)。在氖气、氪气、氙气提纯时，积聚在氖气、氪气、氙气里的非惰性气体(例如cf4、sf6、c2f6、ch4、n2o、h2等)的深度脱除通常也是使用化学法，在反应器内通过吸气剂在高温下与除稀有气体以外的所有杂质发生反应而将杂质脱除。而稀有气体中的这些惰性杂质很难使用后处理系统，如通过纯化器去除掉。目前针对惰性气体杂质的去除都是通过低温精馏分离来实现的，而通常这些工业化生产的稀有气体产品中的惰性气体杂质含量一般都比较高，例如：氖气中氦杂质含量为6～35ppm，氙气中氪杂质含量为1～20ppm，氪气中氙杂质含量为2～20ppm。
5.因此，研究开发一种新型稀有气体纯化装置，提高稀有气体产品中的惰性气体杂质脱除率，提高稀有气体产品提取率，对于本领域具有重要意义。

技术实现要素：

6.基于以上背景，本实用新型的目的在于提供一种提高杂质脱除率和产品提取率的稀有气体纯化装置，解决背景技术中所述的问题。
7.为了实现上述实用新型目的，本实用新型提供以下技术方案：
8.一种稀有气体纯化装置，包括一级换热器、二级换热器、一级精馏塔、二级精馏塔、第一低温制冷机、第二低温制冷机、第三低温制冷机和若干管道；
9.所述一级换热器内设有稀有气体原料气预冷通道和稀有气体产品液复热通道，所述二级换热器内设有稀有气体原料气二级降温通道和低温制冷通道，所述一级精馏塔的塔顶设有第一冷凝器，一级精馏塔的塔底设有第一蒸发器，所述二级精馏塔的塔顶设有第二冷凝器，二级精馏塔的塔底设有第二蒸发器；
10.所述低温制冷通道通过管道连通第一低温制冷机，所述第一冷凝器通过管道连通
第二低温制冷机，所述第二冷凝器通过管道连通第三低温制冷机；
11.所述稀有气体原料气预冷通道通过管道连通所述稀有气体原料气二级降温通道后连通一级精馏塔的中段，所述一级精馏塔的上段通过管道连通所述二级精馏塔的中段，所述二级精馏塔的塔底通过管道连通稀有气体产品液复热通道。
12.通过一级换热器和二级换热器的逐级冷却，使稀有气体原料气被冷却到少部分液化后，进入一级精馏塔精馏，在一级精馏塔塔顶得到初部纯化的稀有气体，这部分稀有气体进入二级精馏塔精馏，在二级精馏塔塔底的第二蒸发器中收集得到高纯度的稀有气体产品液，该装置有效提高提取率，可达99％以上，杂质脱除率较高，最终得到的稀有气体产品液纯度可达99.99995％。
13.作为优选，所述一级精馏塔的塔底设有第一稀有气体中间液采出通道。
14.作为优选，所述二级精馏塔的上段设有第二稀有气体中间液采出通道。
15.作为优选，所述一级精馏塔和所述二级精馏塔均为填料塔。
16.作为优选，所述第一低温制冷机、所述第二低温制冷机和所述第三低温制冷机均为小型gm制冷机和斯特林低温制冷机的其中之一。
17.作为优选，所述一级精馏塔的上段与所述二级精馏塔的中段之间的管道上、所述二级精馏塔的塔底与稀有气体产品液复热通道之间的管道上均设有调节阀。
18.作为优选，该稀有气体纯化装置还包括冷箱，所述一级换热器、所述二级换热器、所述一级精馏塔和所述二级精馏塔均设于所述冷箱内。
19.与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：
20.(1)本实用新型的一种稀有气体纯化装置，以低温制冷机作为两级精馏塔塔顶的冷凝器的冷源，易于对两级精馏塔塔顶的冷量以及温度进行控制，提高整个装置的运行稳定性；
21.(2)该稀有气体纯化装置通过两级精馏分离，依次脱除稀有气体原料气中的低沸点组分、高沸点组分碳氢化合物及氟化物，最终获得纯度高于99.99995％的稀有气体产品液；
22.(3)该稀有气体纯化装置对稀有气体的提取率高，可达99％以上。
附图说明
23.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
24.图1是本实用新型稀有气体纯化装置的结构示意图。
25.图中：1、一级换热器；2、二级换热器；3、一级精馏塔；4、二级精馏塔；5、第一低温制冷机；6、第二低温制冷机；7、第三低温制冷机；8、调节阀；101、稀有气体原料气预冷通道；102、稀有气体产品液复热通道；201、稀有气体原料气二级降温通道；202、低温制冷通道；301、第一冷凝器；302、第一蒸发器；303、第一稀有气体中间液采出通道；401、第二冷凝器；402、第二蒸发器；403、第二稀有气体中间液采出通道。
具体实施方式
26.下面通过具体实施例，并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本实用新型的实施并不局限于下面的实施例，对本实用新型所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本实用新型保护范围。
27.在本实用新型中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。下述实施例中的部件或设备如无特别说明，均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。
28.本实用新型的实施例公开了一种稀有气体纯化装置，包括一级换热器、二级换热器、一级精馏塔、二级精馏塔、第一低温制冷机、第二低温制冷机、第三低温制冷机和多个管道。一级换热器内设有稀有气体原料气预冷通道和稀有气体产品液复热通道，二级换热器内设有稀有气体原料气二级降温通道和低温制冷通道，一级精馏塔的塔顶设有第一冷凝器，一级精馏塔的塔底设有第一蒸发器，二级精馏塔的塔顶设有第二冷凝器，二级精馏塔的塔底设有第二蒸发器。低温制冷通道通过管道连通第一低温制冷机，第一冷凝器通过管道连通第二低温制冷机，第二冷凝器通过管道连通第三低温制冷机。稀有气体原料气预冷通道通过管道连通稀有气体原料气二级降温通道后连通一级精馏塔的中段，一级精馏塔的上段通过管道连通二级精馏塔的中段，二级精馏塔的塔底通过管道连通稀有气体产品液复热通道。通过一级换热器和二级换热器的逐级冷却，使稀有气体原料气被冷却到少部分液化后，进入一级精馏塔精馏，在一级精馏塔塔顶得到初部纯化的稀有气体，这部分稀有气体进入二级精馏塔精馏，在二级精馏塔塔底的第二蒸发器中收集得到高纯度的稀有气体产品液。
29.以下以对氙气进行纯化处理为例并结合附图对本实用新型的实施例做出详细说明，在下面的详细说明中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本实用新型的实施例的全面理解。然而，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被本领域技术人员所实施。
30.如图1所示的一种稀有气体纯化装置，应用于氙气原料气的纯化处理，其中氙气原料气的供给流量为0.5nm3/h，压力为0.5mpa，氙气原料气中，氙含量约为99.99％，氪含量约为10ppm，氧含量约为5ppm，n2o含量约为2ppm。
31.该稀有气体纯化装置包括冷箱、一级换热器1、二级换热器2、一级精馏塔3、二级精馏塔4、第一低温制冷机5、第二低温制冷机6、第三低温制冷机7和多个管道。一级换热器1、二级换热器2、一级精馏塔3和二级精馏塔4均设于冷箱内，冷箱内充有绝热材料，典型的绝热材料如膨胀珍珠岩、超细玻璃棉等。一级精馏塔3和二级精馏塔4均为填料塔。当然，一级精馏塔3和二级精馏塔4也可以选用筛板塔。
32.一级换热器1内设有稀有气体原料气预冷通道101和稀有气体产品液复热通道102，二级换热器2内设有稀有气体原料气二级降温通道201和低温制冷通道202，一级精馏塔3的塔顶设有第一冷凝器301，一级精馏塔3的塔底设有第一蒸发器302，二级精馏塔4的塔顶设有第二冷凝器401，二级精馏塔4的塔底设有第二蒸发器402。第一蒸发器302和第二蒸发器402以电加热作为热源。一级精馏塔3的塔底设有第一稀有气体中间液采出通道303。二
级精馏塔4的上段设有第二稀有气体中间液采出通道403。
33.低温制冷通道202通过管道连通第一低温制冷机5，第一冷凝器301通过管道连通第二低温制冷机6，第二冷凝器401通过管道连通第三低温制冷机7。第一低温制冷机5、第二低温制冷机6和第三低温制冷机7均为小型gm制冷机，当然，也可以都选用斯特林低温制冷机。
34.一级精馏塔3的上段与二级精馏塔4的中段之间的管道上、二级精馏塔4的塔底与稀有气体产品液复热通道102之间的管道上均设有调节阀8，以方便对管道内物料流量进行控制。
35.减压后的氙气原料气进入一级换热器1的稀有气体原料气预冷通道101，与稀有气体产品液复热通道102中来自于二级精馏塔4的塔底的氙气产品液进行换热后，进入二级换热器2进行二级降温，二级降温所需要的冷量来自于第一低温制冷机5，第一低温制冷机5的制冷量为50～150w@170～190k，氙气原料气被冷却至部分液化后进入一级精馏塔3。
36.一级精馏塔3的多层塔板提供了下降液体与上升蒸汽充分接触的条件。液体与蒸汽的每一次接触，既是一个传热的过程，又是一个传质的过程。每经过一块塔板，上升蒸汽中的高沸点组分(n2o等)浓度就会减少一些。经过多层塔板精馏后，一级精馏塔3上段可得到初步纯化的氙气，其中n2o含量为＜1ppb。一级精馏塔3塔底中含有高沸点杂质的不纯氙以液态形式贮存在第一蒸发器302中，随着不断精馏，塔底的不纯氙中间液的纯度不断降低，在运行一段时间后，不纯氙气中间液由第一稀有气体中间液采出通道303被采出送出冷箱复热后收集回收，重复利用。第一冷凝器301所需要的冷量来自于第二低温制冷机6，第二低温制冷机6的制冷量为1000～3000w@170～190k。
37.一级精馏塔3上段的初步纯化的氙气被送入二级精馏塔4中段进一步精馏分离，在二级精馏塔4内，每经过一块塔板，下降液体中的低沸点组分(氪、氧等)浓度就会减少一些，同时高沸点组分(氙等)浓度就提高一些。最终，高纯度的液态氙汇集于二级精馏塔4塔底的第二蒸发器402中，其中氪、氧含量为＜1ppb，该氙气产品液通过稀有气体产品液复热通道102复热后送出冷箱储存。二级精馏塔4塔顶中含有微量低沸点杂质(氪、氧等)的不纯氙以液态形式贮存在第二冷凝器401中，随着不断精馏，塔顶的不纯氙中间液的纯度不断降低，在运行一段时间后，不纯氙气中间液由第二稀有气体中间液采出通道403被采出送出冷箱复热后收集回收，重复利用。第二冷凝器401所需要的冷量来自于第三低温制冷机7，第三低温制冷机7的制冷量为1000～3000w@170～190k。
38.通过上述纯化处理，最终获得氙气产品液纯度达到99.99995％。
39.本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。

技术特征：

1.一种稀有气体纯化装置，其特征在于：该稀有气体纯化装置包括一级换热器(1)、二级换热器(2)、一级精馏塔(3)、二级精馏塔(4)、第一低温制冷机(5)、第二低温制冷机(6)、第三低温制冷机(7)和若干管道；所述一级换热器(1)内设有稀有气体原料气预冷通道(101)和稀有气体产品液复热通道(102)，所述二级换热器(2)内设有稀有气体原料气二级降温通道(201)和低温制冷通道(202)，所述一级精馏塔(3)的塔顶设有第一冷凝器(301)，一级精馏塔(3)的塔底设有第一蒸发器(302)，所述二级精馏塔(4)的塔顶设有第二冷凝器(401)，二级精馏塔(4)的塔底设有第二蒸发器(402)；所述低温制冷通道(202)通过管道连通第一低温制冷机(5)，所述第一冷凝器(301)通过管道连通第二低温制冷机(6)，所述第二冷凝器(401)通过管道连通第三低温制冷机(7)；所述稀有气体原料气预冷通道(101)通过管道连通所述稀有气体原料气二级降温通道(201)后连通一级精馏塔(3)的中段，所述一级精馏塔(3)的上段通过管道连通所述二级精馏塔(4)的中段，所述二级精馏塔(4)的塔底通过管道连通稀有气体产品液复热通道(102)。2.根据权利要求1所述的一种稀有气体纯化装置，其特征在于：所述一级精馏塔(3)的塔底设有第一稀有气体中间液采出通道(303)。3.根据权利要求1所述的一种稀有气体纯化装置，其特征在于：所述二级精馏塔(4)的上段设有第二稀有气体中间液采出通道(403)。4.根据权利要求1所述的一种稀有气体纯化装置，其特征在于：所述一级精馏塔(3)和所述二级精馏塔(4)均为填料塔。5.根据权利要求1所述的一种稀有气体纯化装置，其特征在于：所述第一低温制冷机(5)、所述第二低温制冷机(6)和所述第三低温制冷机(7)均为小型gm制冷机和斯特林低温制冷机的其中之一。6.根据权利要求1所述的一种稀有气体纯化装置，其特征在于：所述一级精馏塔(3)的上段与所述二级精馏塔(4)的中段之间的管道上、所述二级精馏塔(4)的塔底与稀有气体产品液复热通道(102)之间的管道上均设有调节阀(8)。7.根据权利要求1所述的一种稀有气体纯化装置，其特征在于：该稀有气体纯化装置还包括冷箱，所述一级换热器(1)、所述二级换热器(2)、所述一级精馏塔(3)和所述二级精馏塔(4)均设于所述冷箱内。

技术总结

本实用新型提供一种提高杂质脱除率和产品提取率的稀有气体纯化装置。一种稀有气体纯化装置，包括一级换热器、二级换热器、一级精馏塔、二级精馏塔、第一低温制冷机、第二低温制冷机、第三低温制冷机和若干管道；一级换热器内设有稀有气体原料气预冷通道和稀有气体产品液复热通道；稀有气体原料气预冷通道通过管道连通稀有气体原料气二级降温通道后连通一级精馏塔的中段，一级精馏塔的上段通过管道连通二级精馏塔的中段，二级精馏塔的塔底通过管道连通稀有气体产品液复热通道。本实用新型通过两级精馏分离纯化处理稀有气体原料气，最终获得纯度高于99.99995％的稀有气体产品液。得纯度高于99.99995％的稀有气体产品液。得纯度高于99.99995％的稀有气体产品液。