编制说明
食品级过氧化氢广泛用于食品的漂白、消毒、保鲜、防腐以及食品包装物的消毒杀菌。 本公司生产的食品级过氧化氢已达到国内外同行业的先进水平,具有无、无味、稳定度高和杂质低的特点。
根据《中华人民共和国标准法》的规定,特制订本企业标准,作为组织产品和进行产品检验的依据。 标准中技术内容主要是依照国外的相关标准及国内同行业标准的先进指标,同时又结合本企业的特点和食品级双氧水的特殊要求而确定的。
本标准由**化工有限公司提出并负责起草
本标准起草负责人:**
LT—1食品级过氧化氢
1、范围
本标准规定了LT—1食品级过氧化氢的技术要求、试验方法、检验规测以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于食品级过氧化氢(俗名双氧水)
2、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
GB191—2000 包装储运图示标志(eqv ISO780:1997)
GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678—1986 化工产品采样总则
GB/T6680—1986 液体化工产品采样通则
GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法
(neq ISO3696:1987)
GB13690—1992 常用危险化学品的分类及标志
GB15603—1995 常用化学危险品贮存通则
3、技术要求
3.1 外观:无透明液体
3.2 食品级过氧化氢的技术指标
项 目 | 指 标 |
含量 (m/m)% | 30 | 35 | 50 |
游离酸(以H2SO4计) (m/m)% ≤ | 0.002 | 0.002 | 0.002 |
不挥发物 (m/m)% ≤ | 0.005 | 0.005 | 0.005 |
磷酸盐 (PO43-) (m/m)% ≤ | 0.005 | 0.005 | 0.005 |
砷 (As) (m/m)% ≤ | 0.00001 | 0.00001 | 0.00001 |
重金属 (以Pb计) (m/m)% ≤ | 0.00005 | 0.00005 | 0.00005 |
铁 (Fe) (m/m)% ≤ | 0.00005 | 0.00005 | 0.00005 |
锡 (Sn) (m/m)% ≤ | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
稳定度 % ≥ | 98 | 98 | 98 |
氯化物 (Cl-) (m/m)% ≤ | 0.0001 | 0.0001 | 0.0001 |
| | | |
4、试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
安全提示:标准所用盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢等化学品具有腐蚀性,使用者应小心操作避免溅到皮肤上。一旦溅在皮肤上立即用大量水冲洗,严重者。
4.1 过氧化氢含量的测定
4.1.1 方法提要
在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。反应式如下:
2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 硫酸溶液:1+15;
4.1.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:C( KMnO4)约为0.1mol/L
4.1.3 分析步骤
用10mL—25 mL的滴瓶以减量法称取各种规格的试样,质量分数为27.5%—30%的过氧化氢称取约0.15g—0.20g;35%的过氧化氢称取约0.12g—0.16g,精确至0.0002g。置于一已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。50%—70%的过氧化氢称取约0.8g—1.0g,精确至0.0002g,置于250mL容量瓶中稀释至刻度,用移液管移取25mL稀释后的溶液于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。用约0.1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红,并在30 s内不消失即为终点。 4.1.4 结果计算
27.5%—35%的过氧化氢的质量分数ω1,数值以%表示,按式(1)计算:
ω1 =
= ………………………………………..(1)
50%—70%的过氧化氢的质量分数:ω2,数值以%表示,按式(2)计算
ω2=
= …………………………………………(2)
式中:V——滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
C——高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——过氧化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.02);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
4.1.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
4.2 游离酸含量的测定
4.2.1 方法提要
以甲基红一亚甲基蓝为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,从而测定试样中的游离酸含量。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为0.1mol/L;
4.2.2.2 甲基红一次甲基蓝混合指示液。
4.2.3 仪器、设备
微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。
4.2.4 分析步骤
称取约30g试样,精确至0.01g。用100 mL不含二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中,加入2—3滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为暗蓝即为终点。
4.2.5 结果计算
游离酸(以H2SO4计)的质量分数ω3,数值以%表示,按式(3)计算:
ω3=
= ……………………………………….(3)
式中:V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)
M——硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.08)。
4.2.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
4.3 不挥发物含量的测定
4.3.1 方法提要
在一定温度下,将一定量的试样在水浴上蒸干后经烘干恒重,从而测定不挥发物含量。
4.3.2试剂和材料
铂片或铂丝。
4.3.3 仪器、设备
瓷蒸发皿:75mL
4.3.4 分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g,置于已恒重的盛有铂片或铂丝的瓷蒸发皿中,在沸水浴上蒸干后,于105℃~110℃的烘箱内烘至恒重。
4.3.5 结果计算
不挥发物的质量分数ω4,数值以%表示,按式(4)计算:
ω4= ………………………………………….(4)
式中:ω1——经蒸发烘至恒重后的瓷蒸发皿、铂片或铂丝和残渣的质量的数值,单位为克
(g);
m2——烘至恒重后的瓷蒸发皿、铂片或铂丝的质量的数值,单位为克(g);
m——试料的质量数值,单位为克(g)。
4.3.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
4.4 稳定度的测定
4.4.1 方法提要
把一定量的试样置于沸水浴上,恒温一定时间,冷却后,加水至原体积,然后测定过氧化氢的含量。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1 氢氧化钠溶液:100g/L;
4.4.2.2 硝酸溶液:3+5。
4.4.3 仪器、设备
4.4.3.1 烧杯:5mL或10mL;
4.4.3.2 硬质玻璃瓶:50mL,带刻度(可用硬质容量瓶代替);
4.4.3.3 硬质玻璃瓶和烧杯的钝化处理:将洗净的硬质玻璃瓶和烧杯注满氢氧化钠溶液,放置1h,再用水充分洗净后,注满硝酸溶液,放置3h,然后用水充分洗净,最后用过氧化氢试样洗净。
4.4.4 分析步骤
将试样加入到硬质玻璃瓶中至刻度,瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜,用烧杯盖在瓶口上,然后置于100℃水浴中(瓶内的液面应保持在水浴水面以下),加热5h迅速冷却至室温,加水至刻度,摇匀。按4.1的规定继续测定。