附录IV B.溶液颜 BP( 2.2.2)

(同样适用于EP2.2.2)
正文中规定,颜在棕—黄—红范围内的溶液颜检验按下列提到的两种方法中的一种进行测定。
溶液无是指供试品溶液的颜相同于所用溶剂,或者不深于对照溶液B9
方法Ⅰ
使用相同的外径12mm,无、透明、中性玻璃试管,2.0ml的供试品液与2.0ml水或溶剂或对照溶液进行比较,在扩散日光下,水平观测在白背景下比较液体颜。
方法Ⅱ
使用内径15-25mm,平底、无、透明、中性玻璃试管,40-mm层的供试品液与40-mm层的水或溶剂或对照溶液进行比较。在扩散日光下,沿试管垂直轴方向在白背景下观测液体柱。
试剂:
黄贮备液 配制含25ml盐酸R和975ml水的混合液,用约900ml的混合液溶解46g的六水合氯化铁R(III),再用此混合液将其稀释到1000ml,用混合液滴定并调整此溶液至每1ml溶液含45mg FeCl3·6H2O。该溶液应避光保存。
标定:取10ml溶液,加入15ml水,5ml盐酸R[1]和4g碘化钾R,盖上容量瓶盖,置于暗处15min,再加入100ml水。用0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定游离碘离子,接近滴定终点时,加0.5ml淀粉溶液R[2]。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1M)相当于27.03mg FeCl3·6H2O
红贮备液 配制含25ml盐酸和975ml水的混合液,用约900ml的混合液溶解60g的氯化钴(II),再用此混合液将其稀释到1000ml,用混合液滴定并调整此溶液至每1ml溶液含59.5mg CoCl2·6H2O
标定:取5ml溶液,置于250ml容量的带圆玻璃旋塞的锥形瓶中,加入5ml稀释过氧化氢溶
液(10 vol)R[3]和10ml 30g/l的氢氧化钠R。轻轻煮沸10min,冷却,加入60ml稀硫酸R(5.5ml硫酸加入到60ml水中冷却定容至100ml。含H2SO4 9.8% w/v,约1M)和2g 碘化钾R。加盖,轻微振摇溶解沉淀。用0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定游离碘离子,接近滴定终点时,加0.5ml淀粉溶液R[2]。滴定终点时溶液颜变为粉。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1M)相当于23.79mg CoCl2·6H2O
蓝贮备液 配制含25ml盐酸R和975ml水的混合液,用约900ml的混合液溶解63g的硫酸铜(II)R,再用此混合液将其稀释到1000ml,用混合液滴定并调整此溶液至每1ml溶液含62.4mg CuSO4·5H2O
标定:取10ml溶液,置于250ml容量的带圆玻璃旋塞的锥形瓶中,加入50ml水,12ml稀醋酸R(12g冰醋酸用水定容至100ml。含C2H4O2 11.5-12.5% w/v,约2M)和3g碘化钾R。用0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定游离碘离子,接近滴定终点时,加0.5ml淀粉溶液R作为指示剂。当溶液颜呈淡棕时达到滴定终点。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1M)相当于24.97mg CuSO4·5H2O
标准溶液
利用三种贮备液制备5种标准溶液
表2.2.2.—1
标准溶液
黄贮备液ml
红贮备液ml
蓝贮备液ml
盐酸(10g/l HClml
B(棕)
3.0
3.0
2.4
1.6
BY(棕黄)
2.4
1.0
0.4
6.2
Y(黄)
2.4
0.6
0.0
7.0
GY(黄绿)
9.6
0.2
0.2
0.0
R(红)
1.0
2.0
0.0
7.0
方法Ⅰ和方法Ⅱ中的对照溶液
利用5种标准溶液制备以下对照溶液
表2.2.2.—2 对照溶液B
对照溶液
标准溶液B ml
盐酸(10g/l HClml
B1
75.0
25.0
B2
50.0
50.0
B3
37.5
62.5
B4
25.0
75.0
B5
12.5
87.5
B6
5.0
95.0
B7
2.5
97.5
B8
1.5
98.5
B9
1.0
99.0
表2.2.2.—3 对照溶液BY
对照溶液
标准溶液BY ml
盐酸(10g/l HClml
BY1
100.0
0.0
BY2
75.0
25.0
BY3
50.0
50.0
BY4
25.0
75.0
BY5
12.5
87.5
BY6
5.0
95.0
BY7
2.5
97.5
表2.2.2.—4对照溶液Y
对照溶液
标准溶液Y ml
盐酸(10g/l HClml
Y1
100.0
0.0
Y2
75.0
25.0
Y3
50.0
50.0
Y4
25.0
75.0
Y5
12.5
87.5
Y6
5.0
95.0
Y7
2.5
97.5
表2.2.2.—5对照溶液GY
对照溶液
标准溶液GY ml
盐酸(10g/l HClml
GY1
25.0
75.0
GY2
15.0
85.0
GY3
8.5
91.5
GY4
5.0
95.0
GY5
3.0
97.0
GY6
1.5
98.5
GY7
0.75
99.25
表2.2.2.—6 对照溶液R
对照溶液
标准溶液R ml
盐酸(10g/l HClml
R1
100.0
0.0
R2
75.0
25.0
R3
50.0
50.0
R4
37.5
62.5
R5
25.0
75.0
R6
12.5
87.5
R7
5.0
95.0
储存
方法Ⅰ中,对照溶液应该储存在无、透明、中性的外径12mm的密封玻璃试管中,避光。
方法Ⅱ中,对照溶液现用现制备。
注:
[1] 盐酸R:含35-38% w/w HCl,约11.5M 。xM的盐酸溶液指85x ml的盐酸以水稀释至1000ml。
[2] 淀粉溶液R:加水5ml研磨1.0g可溶性淀粉,搅拌下加入到100ml含有10mg的沸水中,每次用前作灵敏度检验,结果应符合要求:1ml此淀粉溶液与20ml水、约50mg碘化钾、0.05ml碘溶液R1[向10ml 0.05M碘(用最少量水溶解20g碘化钾,加13g碘,溶解,定容至1000ml。)加入0.6g碘化钾,水稀释至100ml]的混合物呈蓝。
[3] 稀释过氧化氢溶液(10 vol)R:将过氧化氢溶液(20 vol)用等量水稀释。
    氧化氢溶液(20 vol):市售分析级试剂,含H2O2约6%,或将过氧化氢溶液(100vol)
用4倍体积的水稀释。无溶液,约1.02g/ml。
    过氧化氢溶液(100vol):浓过氧化氢溶液,市售分析级试剂,含H2O30% w/v,无溶液,约1.10g/ml

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