(同样适用于EP2.2.2)
正文中规定,颜在棕—黄—红范围内的溶液颜检验按下列提到的两种方法中的一种进行测定。
溶液无是指供试品溶液的颜相同于所用溶剂,或者不深于对照溶液B9。
方法Ⅰ
使用相同的外径12mm,无、透明、中性玻璃试管,2.0ml的供试品液与2.0ml水或溶剂或对照溶液进行比较,在扩散日光下,水平观测在白背景下比较液体颜。
方法Ⅱ
使用内径15-25mm,平底、无、透明、中性玻璃试管,40-mm层的供试品液与40-mm层的水或溶剂或对照溶液进行比较。在扩散日光下,沿试管垂直轴方向在白背景下观测液体柱。
试剂:
黄贮备液 配制含25ml盐酸R和975ml水的混合液,用约900ml的混合液溶解46g的六水合氯化铁R(III),再用此混合液将其稀释到1000ml,用混合液滴定并调整此溶液至每1ml溶液含45mg FeCl3·6H2O。该溶液应避光保存。 标定:取10ml溶液,加入15ml水,5ml盐酸R[1]和4g碘化钾R,盖上容量瓶盖,置于暗处15min,再加入100ml水。用0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定游离碘离子,接近滴定终点时,加0.5ml淀粉溶液R[2]。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1M)相当于27.03mg FeCl3·6H2O。 红贮备液 配制含25ml盐酸和975ml水的混合液,用约900ml的混合液溶解60g的氯化钴(II),再用此混合液将其稀释到1000ml,用混合液滴定并调整此溶液至每1ml溶液含59.5mg CoCl2·6H2O。
标定:取5ml溶液,置于250ml容量的带圆玻璃旋塞的锥形瓶中,加入5ml稀释过氧化氢溶
液(10 vol)R[3]和10ml 30g/l的氢氧化钠R。轻轻煮沸10min,冷却,加入60ml稀硫酸R(5.5ml硫酸加入到60ml水中冷却定容至100ml。含H2SO4 9.8% w/v,约1M)和2g 碘化钾R。加盖,轻微振摇溶解沉淀。用0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定游离碘离子,接近滴定终点时,加0.5ml淀粉溶液R[2]。滴定终点时溶液颜变为粉。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1M)相当于23.79mg CoCl2·6H2O。
蓝贮备液 配制含25ml盐酸R和975ml水的混合液,用约900ml的混合液溶解63g的硫酸铜(II)R,再用此混合液将其稀释到1000ml,用混合液滴定并调整此溶液至每1ml溶液含62.4mg CuSO4·5H2O。
标定:取10ml溶液,置于250ml容量的带圆玻璃旋塞的锥形瓶中,加入50ml水,12ml稀醋酸R(12g冰醋酸用水定容至100ml。含C2H4O2 11.5-12.5% w/v,约2M)和3g碘化钾R。用0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定游离碘离子,接近滴定终点时,加0.5ml淀粉溶液R作为指示剂。当溶液颜呈淡棕时达到滴定终点。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1M)相当于24.97mg CuSO4·5H2O。
标准溶液
利用三种贮备液制备5种标准溶液
表2.2.2.—1
标准溶液 | 黄贮备液ml | 红贮备液ml | 蓝贮备液ml | 盐酸(10g/l HCl)ml |
B(棕) | 3.0 | 3.0 | 2.4 | 1.6 |
BY(棕黄) | 2.4 | 1.0 | 0.4 | 6.2 |
Y(黄) | 2.4 | 0.6 | 0.0 | 7.0 |
GY(黄绿) | 9.6 | 0.2 | 0.2 | 0.0 |
R(红) | 1.0 | 2.0 | 0.0 | 7.0 |
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方法Ⅰ和方法Ⅱ中的对照溶液
利用5种标准溶液制备以下对照溶液
表2.2.2.—2 对照溶液B
对照溶液 | 标准溶液B ml | 盐酸(10g/l HCl)ml |
B1 | 75.0 | 25.0 |
B2 | 50.0 | 50.0 |
B3 | 37.5 | 62.5 |
B4 | 25.0 | 75.0 |
B5 | 12.5 | 87.5 |
B6 | 5.0 | 95.0 |
B7 | 2.5 | 97.5 |
B8 | 1.5 | 98.5 |
B9 | 1.0 | 99.0 |
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表2.2.2.—3 对照溶液BY
对照溶液 | 标准溶液BY ml | 盐酸(10g/l HCl)ml |
BY1 | 100.0 | 0.0 |
BY2 | 75.0 | 25.0 |
BY3 | 50.0 | 50.0 |
BY4 | 25.0 | 75.0 |
BY5 | 12.5 | 87.5 |
BY6 | 5.0 | 95.0 |
BY7 | 2.5 | 97.5 |
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表2.2.2.—4对照溶液Y
对照溶液 | 标准溶液Y ml | 盐酸(10g/l HCl)ml |
Y1 | 100.0 | 0.0 |
Y2 | 75.0 | 25.0 |
Y3 | 50.0 | 50.0 |
Y4 | 25.0 | 75.0 |
Y5 | 12.5 | 87.5 |
Y6 | 5.0 | 95.0 |
Y7 | 2.5 | 97.5 |
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表2.2.2.—5对照溶液GY
对照溶液 | 标准溶液GY ml | 盐酸(10g/l HCl)ml |
GY1 | 25.0 | 75.0 |
GY2 | 15.0 | 85.0 |
GY3 | 8.5 | 91.5 |
GY4 | 5.0 | 95.0 |
GY5 | 3.0 | 97.0 |
GY6 | 1.5 | 98.5 |
GY7 | 0.75 | 99.25 |
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表2.2.2.—6 对照溶液R
对照溶液 | 标准溶液R ml | 盐酸(10g/l HCl)ml |
R1 | 100.0 | 0.0 |
R2 | 75.0 | 25.0 |
R3 | 50.0 | 50.0 |
R4 | 37.5 | 62.5 |
R5 | 25.0 | 75.0 |
R6 | 12.5 | 87.5 |
R7 | 5.0 | 95.0 |
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储存
方法Ⅰ中,对照溶液应该储存在无、透明、中性的外径12mm的密封玻璃试管中,避光。
方法Ⅱ中,对照溶液现用现制备。
注:
[1] 盐酸R:含35-38% w/w HCl,约11.5M 。xM的盐酸溶液指85x ml的盐酸以水稀释至1000ml。
[2] 淀粉溶液R:加水5ml研磨1.0g可溶性淀粉,搅拌下加入到100ml含有10mg的沸水中,每次用前作灵敏度检验,结果应符合要求:1ml此淀粉溶液与20ml水、约50mg碘化钾、0.05ml碘溶液R1[向10ml 0.05M碘(用最少量水溶解20g碘化钾,加13g碘,溶解,定容至1000ml。)加入0.6g碘化钾,水稀释至100ml]的混合物呈蓝。
[3] 稀释过氧化氢溶液(10 vol)R:将过氧化氢溶液(20 vol)用等量水稀释。
氧化氢溶液(20 vol):市售分析级试剂,含H2O2约6%,或将过氧化氢溶液(100vol)
用4倍体积的水稀释。无溶液,约1.02g/ml。
过氧化氢溶液(100vol):浓过氧化氢溶液,市售分析级试剂,含H2O2 30% w/v,无溶液,约1.10g/ml