材料现代分析复习题
一、填空题
1、影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应与电镜的像差（球差、像散、差）等。 2、透射电子显微镜的照明系统由电子、聚光镜与相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场与暗场成像需求。 3、透射电子显微镜的成像系统主要是由物镜、中间镜与投影镜组成。
4、当X射线管电压超过临界电压就可以产生特征谱X射线与连续谱X射线。 5、X射线与物质相互作用可以产生散射、入射、透射、吸收
6、经过厚度为H的物质后，X射线的强度为I H=I0exp(-μH)。
7、X射线的本质既是高频率不可见《光》，也是电磁波，具有波粒二象性。
8、短波长的X射线称硬X射线，常用于衍射分析；长波长的X射线称
软X射线，常用于荧光分析。
9、德拜相机有两种，直径分别是57.3 与Φ114.6 mm。测量θ角时，底片上每毫米对
应 2 º与1º。
10、衍射仪的核心是测角仪圆，它由试样台、辐射源与探测器共同组成。
11、可以用作X射线探测器的有正比计数器、闪烁计数器与SiLi半导体探测器等
12、影响衍射仪实验结果的参数有狭缝宽度、扫描速度与时间常数等。
13、X 射线物相分析包括定性分析与定量分析，而定性分析更常用更广泛。
14、第一类应力导致X 射线衍射线峰线偏移（衍射线条位移）；第二类应力导致衍射线峰线宽化(线条变宽)；第三类应力导致衍射线衍射强度降低。
15、X 射线物相定量分析方法有内标法、外标法、无标样法等。
16、TEM 中的透镜有两种，分别是磁透镜与电透镜。
17、TEM 中的三个可动光栏分别是第二聚光镜光栏位于第二聚光镜焦点上，物镜光栏位于物镜的背焦面上，选区光栏位于。
18、TEM 成像系统由物镜、中间镜与投影镜与样品室构成组成。 19、TEM 的主要组成部分是照明系统、成像系统与观察记录系统；辅助部分由真空系统、循环冷却系统与控制系统组成。
20、电磁透镜的像差包括球差、像散、差。
21、电子衍射与X 射线衍射的不同之处在于电子散射强度大导致摄谱时间短不同、电子多次衍射导致电子束强度不能被测量不同，以及电子波长短导致的布拉格角小不同。
22、电子束与固体样品相互作用可以产生背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、特征X 射线、透射电子、可见光等物理信号。
23、扫描电子显微镜的放大倍数是显示屏的扫描宽度与样品上的扫描宽度的比值。在衬度像上颗粒、凸起的棱角是亮衬度，而裂纹、凹坑则是暗衬度。
24. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的法线；倒易矢量的长度等于对应晶面间距的倒数。
25. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还有：角因素，多重性因素，温度因素、试样对X射线的吸收。
26、现代热分析仪大致由五个部分组成：程序控温系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作与数据处理系统。程序控温系统由炉子与控温两部分组成。其中测量系统是热分析的核心部分。
27、影响DTA曲线的因素包括三个方面：操作方面的因素，样品方面的因素，仪器方面的因
素。
28、材料结构与性能的表征包括（材料性能）、（微观结构）与（成分）的测试与表征。
29、材料成分与微观结构分析可以分为三个层次：（化学成分分析）、（晶体结构分析）与（显微结构分析）
30、DSC图谱的横坐标是（温度或时间），纵坐标是（热量）；而DTA图谱的横坐标是（温度或时间），纵坐标是（温差）。
二、选择题
1.用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是（B ）
A.X 射线透射学；
B.X 射线衍射学；
C.X射线光谱学；
D.其它
2. M 层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ B ）
A. Kα；
B. Kβ；
C. Kγ；
D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu 靶，滤波片应选（C ）
A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（ A ）
A. 短波限λ0；
B. 激发限λk；
C. 吸收限；
D. 特征X射线
5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L 层电子回迁K层，多余能量将另一个L 层电子打出核外，这整个过程将产生（ D ）
A. 光电子；
B. 二次荧光；
C. 俄歇电子；
D. （A+C）
6.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶Kα（λKα=0.194nm）照射该晶体能
产生（ B ）衍射线。
A. 三条；B .四条；C. 五条；D. 六条。
7.一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（C ）。
A．是否满足布拉格条件；B．是否衍射强度I≠0；C．A+B；D．晶体形状。
8. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b ）。a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。
9. 中心暗场像的成像操作方法是（c ）。
a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物。
10.最常用的X射线衍射方法是（B ）。
A. 劳厄法；
B. 粉末多晶法；
C. 周转晶体法；
D. 德拜法。
11.测角仪中，探测器的转速与试样的转速关系是（B ）。
A. 保持同步1﹕1 ；
B. 2﹕1 ；
C. 1﹕2 ；
D. 1﹕0 。
12.衍射仪法中的试样形状是（ B ）。
A. 丝状粉末多晶；
B. 块状粉末多晶；
C. 块状单晶；
D. 任意形状。
13.若H-800电镜的最高分辨率是0.5nm，那么这台电镜的有效放大倍数是（C ）。
A. 1000；
B. 10000；
C. 40000；
D.600000。
14.可以消除的像差是（B ）。
A. 球差；
B. 像散；
C. 差；
D. A+B。
15. 可以提高TEM 的衬度的光栏是（ B ）。
A. 第二聚光镜光栏；
B. 物镜光栏；
C. 选区光栏；
D. 其它光栏。
16. 电子衍射成像时是将（A ）。
A. 中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合；
B. 中间镜的物平面与与物镜的像平面重合；
C. 关闭中间镜；
D. 关闭物镜。
17.选区光栏在TEM 镜筒中的位置是（ A ）。
A. 物镜的物平面；
B. 物镜的像平面
C. 物镜的背焦面；
D. 物镜的前焦面。
18.单晶体电子衍射花样是（ A ）。
A. 规则的平行四边形斑点；
B. 同心圆环；
C. 晕环；x射线探测器
D.不规则斑点。
19. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ B ）。
A. 背散射电子；
B. 二次电子；
C. 吸收电子；
D.透射电子。
20. 在扫描电子显微镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（C ）。
A.与电子束垂直的表面；
B. 与电子束成30º的表面；
C. 与电子束成45º的表面；
D. 与
电子束成60º的表面。
21. 扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是（ B ）。
A. 波谱仪；
B. 能谱仪；
C. 俄歇电子谱仪；
D. 特征电子能量损失谱。
三、判断题
1. 随X射线管的电压升高，λ0 与λk 都随之减小。（×）
2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（×）
3. 经滤波后的X射线是相对的单光。（√）
4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（√）
5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（×）
6.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。（√）
7.X射线衍射与光的反射一样，只要满足入射角等于反射角就行。（×）
8.干涉晶面与实际晶面的区别在于：干涉晶面是虚拟的，指数间存在公约数n。（√）
9.布拉格方程只涉及X射线衍射方向，不能反映衍射强度。（√）
10.衍射仪法与德拜法一样，对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中，没有应力。（×）
11. X 射线衍射之所以可以进行物相定性分析，是因为没有两种物相的衍射花样是完全相
同的。（√）
12.理论上X 射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有多少。（√）
13.孔径半角α是影响分辨率的重要因素，TEM 中的α角越小越好。（×）
14.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率与人眼分辨率，
后者仅仅是仪器的制造水平。（√）
15.TEM 中主要是电磁透镜，由于电磁透镜不存在凹透镜，所以不能象光学显微镜那样通过
凹凸镜的组合设计来减小或消除像差，故TEM中的像差都是不可消除的。（√）
16.TEM 的景深与焦长随分辨率Δr0 的数值减小而减小；随孔径半角α的减小而增加；随放大倍数的提高而减小。（×）
17.明场像是质厚衬度，暗场像是衍衬衬度。（×）
18.扫描电子显微镜中的物镜与透射电子显微镜的物镜一样。（×）
19. 扫描电子显微镜具有大的景深，所以它可以用来进行断口形貌的分析观察。（√）
20、衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。（√）
四、名词解释
1、系统消光：因|F|2=0而使衍射线消失的现象称为系统消光。
2、景深与焦长：将由衍射与像差产生散焦斑的尺寸r0所允许的物平面轴向偏差定义为透镜的景深D f，在一定分辨率下，具有透镜景深范围内的试样各部分的图像都具有相同的清晰度。透镜的焦深：将由衍射与像差产生散焦斑的尺寸r0所允许的像平面轴向偏差定义为透镜的景深
DL。
3、选区衍射：
4、Ariy 斑：当从物点发出的光或电子通过玻璃透镜或电磁透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上不
能形成一个理想的像点，而是由具有一定直径的中心亮斑与其周围明暗相间的衍射环所组成的圆斑，称为airy斑。它的强度主要集中在中心亮斑，周围衍射环的强度很低。Airy 斑的大小用第一暗环的直径来衡量。
5、俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。
6、二次电子：
7、有效放大倍数：是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm），让人眼能分
辨的放大倍数。
8、明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。
9、暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
10、衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而在图像上形成亮暗不同的区域差异，称为衍射衬度。
11、相位衬度：电子束在样品中传播，样品中原子核与核外电子因库伦场使电子波的相位发生改变，这种利用电子波位相的变化引起衍射强度不同而在图像上形成亮暗不同的区域差异，称为相位衬度。
12、TA：热分析的简称，是指在程序控制温度条件下，测量物质物理性质随温度变化的函数关系的技术。其基础是物质在加热或冷却过程中，随着物质物理状态或化学状态的变化，通常伴随有相应热力学性质或其他性质的变化，通过对某些性质（或参数）的测定可以可以分析研究物质的物理变化或化学变化过程。
13、DTA：差热分析的简称，是指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。
14、DSC：差示扫描量热法的简称，指在程序控制温度条件下，测量物质（样品）与参比物之间的功率差随温度或时间变化的函数关系的技术。
15、TG：热重分析的简称，是指在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的热分析方法。
16、惯性效应：在冲击荷载过程中材料内质点间的受力是处于非平衡状态的，因而必然会出现质点运动的加速度，这种加速度带来的效应就称为惯性效应。
17、复型：将样品表面结构与形貌复制下来的薄膜复制品。
18、有效相机常数：λL为有效相机常数，即衍射电子的波长与电子衍射相机长度的乘积。
19、分辨率：图像上能区分的两亮点（区）之间最小暗间隙的宽度除以放大倍数，所得的商即为分辨率，是扫描电子显微镜的一项主要性能指标。
20、荧光辐射：利用X射线激发而产生的二次特征辐射。
四、问答题
1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？
答：X射线的本质是一种横电磁波，具有波粒二象性。伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质。
2．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适
的X射线管与合适的滤波片？
答：实验中选择X 射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原则是X 射线分析中，在X 射线管与
样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe与Mn为滤波片。
3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？
答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类与它们在晶胞中的相对位置。
4．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?
答：四大系统：电子光学系统，真空系统，供电控制系统，附加仪器系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。
5．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?
答：主要有三种光阑：
①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。作用：限制
照明孔径角。
②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小
像差；进行暗场成像。
③选区光阑：放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。
6．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除与减少像差?
答：像差分为球差，像散，差.
球差是磁透镜中心区与边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.
像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度与方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.
差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压与透镜电流可减小差. 7．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
答：影响因素：电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数. SE与HE信号的分辨率最高, BE其次,X射线的最低. 扫描电镜的分辨率是指用SE与HE信号成像时的分辨率.
8．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？
答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪与荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。
9．物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。
答：X射线定量分析的任务是：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。
K值法是内标法延伸。从内标法我们知道，通过加入内标可消除基体效应的影响。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不须作标准曲线得出而能求得K 值。
1）对待测的样品。到待测相与标准相的纯物质，配二者含量为1：1混合样，
并用实验测定二者某一对衍射线的强度，它们的强度比Kis。
2）在待测样品中掺入一定量wS的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍射线的强度Ii/IS。
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