粗氩塔氮塞的形成及处理
一、氮塞定义
所谓“氮塞”是指在氩馏份气体中因含氮量过高，使粗氩塔无法正常工作的现象。因氮气的沸点较低，粗氩塔顶部浓缩后的氮及粗氩气的混合物中氮组分偏高，使其冷凝温度下降，与富氧液空之间的传热温差变小，使得不冷凝的氮气充斥在冷凝器中粗氩侧，氩气冷凝量大幅下降，甚至氩气不能冷凝造成冷凝器无法正常工作，粗氩塔顶部没有回流的液体，破坏了粗氩塔的精馏，氩馏分进入粗氩塔的量减少。随着气态氩馏份抽出量减小，上塔上升蒸汽量增加，回流比减少，氧纯度提高，使得氩馏份中含氮量减少，于是又造成氧含量超标，粗氩冷凝蒸发器温差又会扩大，粗氩塔回流液体量增加，馏份抽出量将自动增大，上塔上升蒸汽量减少，回流比增加，氩馏份中含氮量又随之增大。这样反复变化，使粗氩塔无法工作。 二、氮塞形成的原因
在正常工况下 ，氩馏分氧含量设计值为91.91％,氩为8.08%。操作中以AI4309监测氩馏分中氩气含量，正常指标为8-12%。以PDI4313监测粗氩塔阻力，正常值为0.5—1KPa,变送器测量范围为0-6KPa。
发生氮塞最直接的判断，是粗氩塔阻力PDI4313测量值下降；其次，是氩馏分氧含量下降到某个值（即AI4309值超过12%）；再次，粗氩塔顶温度设计值为-183℃，该点温度下降，说明含氮量增加；
氧气、氮气产量，入塔空气量和压力的改变，空气纯化系统的切换，都会引起氩馏份组份的变化。
2．1. 产品氧气量波动大
在本内压缩流程中，氧气取出量大，导致高压主换热器中部温度（膨胀机空气）和冷端高压正流空气温度降低、液化量增加，使进入下塔的空气含湿量大，下塔液空纯度稍降低。原因主要有3个方面：①高压液体空气量增加(气化率也下降)，L/V增加、下塔贫液空含氧量（正常为23.39%）下降，通过HV4304进入上塔后氩馏分氧含量降低；②高压液体空气量增加，下塔回流比增大，富氧液空氧纯度降低，也会导致氩馏分氧含量降低；③下塔液位为自动调 节，下塔液体量增加 ，调 节 阀LV4301会开大，下塔进入上塔 的液体量增加 ，上塔回流比增大。氩馏分氧含量降低。
氧气量波动大的原因主要有两个 ：①由于氧气送给气化用户 ，受气化负荷调整影响调节；② 由于氧气流量调节阀FV4339A/B选型偏大或PID参数设置上的原因，偏离最佳调节范围，无法实现稳定调节 ，导致氧气流量波动比较大。使氧气送出量较大 ，导致氩馏分氧含量降低 ，氩馏分氮含量增加 ，易引起粗氩塔氮塞。
2.2. 纯化系统切换
纯化系统切换至KV3209充压时 ，进入主塔的空气量会发生波动 ，从而影响氩馏分氧含量。在吸附器升压过程中，进入主塔的空气量会减少，若空压机导叶采用流量自动调节 ，导叶不会开大 ，故有的厂家在入口导叶压力或流量控制器的基础上，在纯化器均压时增加了预开调节功能、或采用手动补偿的方式，使进入主塔的空气量达到正常。
但在吸附器升压结束时，进入主塔的空气量高于正常值较多，空压机导叶关得比较快 ，由于流量测量滞后，导叶的开度小于正常值，使进入主塔的过热空气量减少 ，下塔L/V增加，从而造成氩馏分氧含量降低 ，氩馏分氮含量增加 ，引起粗氩塔氮塞。
由于氩馏分氧含量变化主要是因吸附器升压、使进入主塔的空气量减少和空压机导叶调节
引起的，故一方面可把吸附器升压时间适当延长，减少升压造成的影响 ；另一方面调整空压机导叶调节的 PID参数 ，使空压机导叶开关速度变小 ，从而使进入主塔 的空气量波动较小 ，减少对主塔工况的影响。
2。3. 液氮送出量减少
液氮送液氮洗装置量因故中断或减少 ，下塔的液氮量及下塔回流比增加 ，液空纯度降低。这些液氮增加的量最终通过液空调节阀 LV4301进入上塔 ，这 时上 塔回流 比增加，氩馏分氧含量降低 ，氩含量增加。因这部分外送量较小，单套仅800Nm3/h，故其影响相对较小。
2.4.外送氮气产量增加
氮气送氮压机到氨合成及液氮洗、到净化系统的氮气量，由FV4335A/B,FV4336的控制，当送出量增加，到主冷的氮气减少，使主冷热负荷减少。一方面，冷凝的液氮减少，下塔回流比下降，液空纯度上升；随后到上塔的富氧液空量也减少，导致上塔回流液也下降。另一方面，氧侧的蒸发量减少，上塔上升蒸汽量减少，因调节反应的滞后、下塔到上塔的氧气调节阀
液流量暂时没有减少，主冷液面有所上涨，同时上塔的回流比上升，故氩馏分氧气纯度首先是减少的。在这一短时间内也容易形成氮塞。
故在操作中，应尽量保持外送氮气流量的稳定。
2.5.污氮采出量的减少
随污氮采出量减少，上塔回流比增加，氩馏分氧含量下降。导致污氮采出量减少的原因，主要是污氮管路阻力降的增加：如水冷塔液位高、水冷塔液体喷淋密度异常；污氮放空阀开不到位等情况，此时应伴随着上塔压力上升的现象。
2.6. 粗氩塔液空液面过高、液空蒸气量过大
若LIC4309设定值过高，粗氩冷凝器热负荷增加，表现为液空蒸汽量增加，PI4303测量值增加。说明粗氩塔超负荷运行。当氩馏分氧含量低于90％，进入粗氩塔的氮量就会较多 ，造成粗氩塔氮塞。
2.7.入塔空气量的减少
运行过程中，因阀门泄漏（如空压机防喘振阀关不死）、环境温度或循环水升高等原因导致空压机打气量下降，空压机出口阻力降增加（阀门卡塞、空冷塔水位高、液泛、换热器通道被堵塞、分子筛粉化严重、下塔操作压力升高）导致工作点向左移动使打气量下降等。其氮塞形成的机理同2.2.
三、氮塞的纠正与预防
3.1. 粗氩冷凝器控制合理的液空液面
粗氩塔冷凝器热负荷是根据粗氩塔阻力PDI 4313来判断、通过调整富氧液空液面LI4309来实现，它将影响粗氩的产量及纯度。开大LV4309阀，富氧液空液面升高，冷凝器的热负荷增加，抽取氩馏份流量增加，反之减少。氩馏份流量也不可过大，过大不但影响粗氩塔的正常精馏，也会影响主塔的精馏工况。所以在操作过程中，应根据PDI4313的变化来调整一个最佳的液面高度。
3.2.保持主冷液位及氧纯度的稳定
监控主冷上下层氧气纯度AI4303/AI4305，调整主塔工艺维持氧纯度稳定，根据经验数据，
氧纯度波动0.1%，氩馏分中氩含量将波动1%。主冷液位的波动，其实质是反映了主冷热负荷的变化及上升蒸汽量的变化。
3.3. 氮塞形成前，通过调整低压氧气送出量来抵消工艺波动的影响
当AI4309测量值偏高，阻力降PDI4313偏低时，将FIC4333投手动或减小给定值，减少低压氧气送出量，使上塔提馏段上升气增加，回流比减小，增加氩馏分氧含量。
3.4. 氮塞形成后，加大粗氩气导出量
氮塞一旦形成，应立即开大FV4332或提高FIC4332给定值，把粗氩塔中不易冷凝的氮气尽快排放出去。另外，出问题的关键，尽量稳定主塔的操作。
3.5空分装置在低负荷或者在投运初期，建议不投运粗氩塔。待熟练后再投用。
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