居住区大气中苯、甲苯和二甲苯
GB11737-89
卫生检验标准方法气相谱法
s tandard method for hygienic examination of benzene,toluene and xylenein air of
residentialareas--Gas chromatography
1主题内容与适用范围
本标准规定了用气相谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲笨和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限
当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1ml时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005 mg/m3,0.01 mg/m3和0.02 mg/m3，若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1ul时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。 1.2 测定范围
当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10 mg/ m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02 ～10 mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范图为0.025～20 mg/m3 ，甲苯为0.05～ 20 mg/m3, 二甲苯为0.1 ～20 mg/m3。
1.3干扰与排除
当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿叟在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相谱分离技术，选择合适的谱分离条件已予以消除。 2原理
空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3试剂和材料
3.1苯：谱纯。
3,2甲苯：谱纯。
3.3二甲苯：谱纯。
3.4二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A (补充件)。
3.5谱固定液：聚乙二醇6000。
3.6 6201担体:60-80目。
3.7椰子壳活性炭：20-40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮: 99.99%。
4仪器与设备
4.1活性炭采样管: 用长150 mm，内径3.5～4.0mm，外径6 mm的玻璃管，装人100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300～350C温度条件下吹5～10min，然后套上塑料帽封
紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
4.2空气采样器
流量范围0.2～1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5 %。
4.3注射器:1 mL，100 mL。体积刻度误差应校正。
4.4微量注射器:1 μL, 10uL。体积刻度误差应校正。
4.5热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100～400℃，控温精度土1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50 ～100 mL/min，读数误差士1 mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。
4.6.具塞刻度试管，2 mL。
4.7气相谱仪：附氢火焰离子化检测器。
4.8 谱柱：长2 m、内径4 mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体 (5: 100)固定相。
5.采样
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/ min的速度，抽取10 L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。活性炭采样管
6分析步骤
6.1 谱分析条件
由于谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的谱分析条件。附录B(参考件)所列举谱分析条件是一个实例。
6.2绘制标准曲线和测定计算因子
在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。
6.2.1
用混合标准气体绘制标准曲线
用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时， 1μL 苯重0.8787mg，甲苯重0.8669 mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802, 0.8642，0.8611 mg)分别注人100 mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注人同一个100mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02～2.0 ug/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1 mL 进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(ug/mL)为横坐标，平均峰高:(mm)为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg [μg/( mL.mm) ]作样品测定的计算因子。
6.2.2 用标准溶液绘制标准曲线
于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐
级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005，0.01, 0.05，0.2 μg/ mL 的混合标准液。分别取1μL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量(ug/μL)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs[ug / (uL. mm)]作样品测定的计算因子。
6.2.3测定校正因子
当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL或标准溶液1μL，按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的谱峰高( mm)和保留时间，用式(1 )计算校正因子。
f=
Cs h s−h0
式中:
f-校正因子，ug/( mL.mm) (对热解吸气样)或μg/(μL.mm)(对二硫化碳提取液样)
Cs标准气体或标准溶液浓度，ug/ mL或ug/μL
h o、h s.零浓度、标准的平均峰高，mm。
6.3样品分析
6.3.1热解吸法进样
将已采样的活性炭管与100 mL注射器相连，置于热解吸装置上，|用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100 mL，
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