71第1卷 第9期
产业科技创新 2019，1（9）：71~72Industrial Technology Innovation
邱庆雷
（鲁南制药集团股份有限公司，山东 临沂 273400）
摘要：步入新世纪以来，我国深入推进落实多项改革开放的相关政策，促进了化工行业的进步，带来了前所未有的
重大发展机遇，致使化工在技术和设备上都出现较大变革。蒸馏为化工中常用技术之一，如今经过不懈努力，我国
精细化工产业已成功普及高真空连续精馏技术，能够妥善处理所需物料与相关组分，从而实现较为彻底的混合物质
组分分离。文章联系生产过程中的实际情况，对精细化工中高真空连续精馏技术进行深入剖析，希望能够起到借鉴
作用。
关键词：精细化工；高真空；连续精馏
中图分类号：TQ028.13 文献标志码：A 文章编号：2096-6164（2019）09-0071-02
工业水平为国家综合国力的重要见证，精细化工行业在如今世界各国之间的技术竞争中占据重要地位，同时也是对国家整体工业水平与科学技术实力的综合体现。一般来说，精细化工行业对物料纯净度要求较高，且涉及的原料、中间体等本身具有高质量、组分复杂、高沸点、杂质种类多等特征，在分离时难度较高，若使用常规蒸馏技术，难以将沸点相近的杂质有效去除。因此，应使用高真空连续精馏技术，提高分离效率，为精细化工行业发展提供保障。 1 高真空连续精馏技术综述
1.1 概念
精细化工对产品纯度、颜等要求较高，生产过程中涉及的化学药品较为复杂，产品、原料、中间产物等大多为分子质量较大、结构复杂、沸点普遍较高且相近的物质，其中不乏热敏性物质，热稳定性极差，很容易在受热时发生分解或者聚合、氧化等反应，导致物料或者中间产物变质，影响后续步骤，带来较大的经济损失。对此类物质进行分离提纯时，应当尽量提供温度较低的环境，并减小压强，
从而避免副反应的发生，为满足实际生产需求，高真空连续精馏技术应运而生。真空蒸馏本质就是在低于大气压的环境中完成蒸馏或者精馏过程，当压力值低于绝对压力，即处于13.3 Pa～3 990 Pa时，所进行的精馏称为高真空精馏。
1.2 特征
化工行业所用传统精馏技术需在高温环境下进行，消耗能源量大，分离效果一般，所得有效产物浓度较低，采用高真空精馏，则不需要提供较高温度，在高强度真空精馏提纯过程中，混合物体系组分沸点下降，因此在分离过程中，消耗能源数量大幅减小，理论板数与精馏塔高较小，能耗低，但效率较高，产品纯度明显提升。组分沸点下降的直接原因为：物系中各组分的受热挥发系数并非一成不变，而是随沸点下降而上升，即沸点越高，越不容易受热挥发，而当沸点下降时，理论塔板数就会减少，因此精馏塔高程随之降低，所需生产资料减少，能够为企业节省大批资金。在使用精馏工艺对热敏性物料进行分离提纯时，应当严格控制温度，使其保持在较低水平，并尽量缩短物质在蒸馏塔内通过和停留的时间，使用高真空蒸馏技术可将塔底温度下降到最小，并有效缩短滞留时间，从而避免精细化工的生产过程中，产品受热出现诸如分解、聚合等副反应，增加杂质浓度、减小有效物质产量。此外，高真空精馏需在负压环境完成，因此可有效避免毒害物质或放射性成分泄漏，保障生产过程的安全性，避免对外界环境造成的污染。但其所使用的精馏装置中，由于内外压差较大，可能会在内部出现泄漏，因此，需提供配套辅助设施，做好真空排气等工作。当需要对饱和蒸气压较低的液体物料或
精馏塔填料
者处于沸点温度下容易变质的物料，使用高真空连续精馏技术能够直接完成对其的分馏与提纯，并取得良好效果。当所用精馏塔塔顶再沸器温度比正常工作温度偏低时，应该当更换热源，使用诸如低压蒸汽或者普通热水作为供热途径，而当再沸器装置中产生较大温差时，应对结构进行改良、对装置进行改装，降低结构内的换热面积，从而保障设备的正常运转，并减少制造成本。
2 设备与技术
2.1 精馏塔
高真空连续精馏技术必须使用配套的专用设备，
作者简介：邱庆雷（1977- ）男，山东临沂人，本科，助理工程师，主要从事精细化工溶媒回收精馏方面研究。
产业科技创新 Industrial Technology Innovation
72Vol.1 No.9
其中精馏塔需要满足实际生产条件，必须能够为沸点较高且相近、具有热敏性、分离困难的物料与中间产物提供足量理论板，并且尽可能降低蒸馏塔内的压强，从而使塔釜温度下降，避免热敏反应的发
生，导致分离效率降低。我国常用塔设备种类繁多，蒸馏塔本质为塔式气液接触装置，主要分为两种，其中板式塔的压降大、持液量大，且物质在塔内需要停留较长时间，很可能由于温度提升而发生副反应，因此不适用于高真空连续精馏技术；填料塔的结构更为简单，内部阻力较小，分离效率较高，并且物料在其中只停留较短时间，在对热敏性物质进行精馏分离时，其具有较为明显的优势。因此，在高真空连续精馏技术的使用过程中，必须使用填料塔作为精馏塔。还有，应根据分离提纯具体要求，使用相应的波纹填料和填料高度，并对塔结构进行合理优化，使用变径，增加液体收集器能够使用的气体通道，从而降低塔内气压，并且对各个组分进行有效分离。
2.2 塔釜加热
在对塔釜进行加热时，所选设备应当根据反应的具体情况来决定，需要了解无聊中热敏性物质的种类与反应特性，并需要综合考虑诸如温度、加热时间等多方面因素。总得说来，塔釜主要加热方式有三种：第一种是电加热，其操作步骤简单，且便于进行控制和调节，但在加热时，受热不均匀，只适用于小型塔，而在大型塔中应用，会由于受热不均导致反应进行不彻底，残留大量杂质；第二种是蒸汽加热法，即使用蒸汽作为加热手段，但不容易控制温度，最终结果往往会与计划中温度存在出入；第三种是热水加热，其容易进行控制，并且加热均匀稳定，效果较好，但步骤繁琐，需要在加热前实现提升水的温度并调节到合适程度，使用输送装置对热水进行加压，并送入塔中，这会直接导致企业所需投资增加，在一定程度上提高生产成本。目前热水加热是我国多数精细化工企业所使用的加热途径。
2.3 其它设备
在整个高真空连续精馏过程中，需要经历繁琐步骤，设备长期处于高温和高真空状态，不利于保养维护，很容易出现故障，影响操作系统的稳定性。为保证其不出现问题，除了需要对蒸馏直接使用的设备进行慎重挑选外，还要选取质量较高的辅助设备，诸如真空泵、温度与压力监测设备、相关控制系统等，尤其是控制系统，想要实现生产过程的数字化与自动化，就应当提高控制系统质量，引入信息化设备，采用大数据技术对反应过程中的环境进行调控，在根据物料种类、特性与蒸馏条件等进行确定后，将相关参数输入到计算机当中，由其向系统发出指令，监测设备负责时刻或者定期对压强、温度等可能影响蒸馏结果的因素进行数据获取，并由计算机进行数据分析和比对，判断其是否处于正常范畴，若与要求的值出现较大差异，则应当由计算机向调节设备发出指令，营造精馏的最适环境。
3 工艺流程
由于精细化工中成本较高，对环境、结果等的要求也较高，其中涉及的设备造价昂贵，因此，应选择适宜的工艺流程，并对其进行优化，增添诸如对设备进行清洁、保温、保湿等养护步骤，及时清除蒸馏塔等容器中残留的物质，并增设中间试验，以提高流程设计的合理性。
4 高真空精馏技术使用效果
精细化工中，所使用的原材料、所得产品的价格都较为高昂，且组分之间的物理性质相差较小，因此提纯难度高，对工艺技术的选择提出更高要求。因此应当使用高真空精馏技术，有效降低精馏过程所需温度，缩小热差，使热敏性物质的沸点出现明显下降，从而避免出现热敏反应等不利于提纯的反应，在全封闭的环境中完成操作，高效地完成物质分离与提纯，获得浓度、纯度较高的产品。在实际生产中，根据使用需求选定合适精馏设备后，应先进行多次试验，获取提纯过程中所需参数数据，例如传质性能、热敏性等，从而为环境的控制工作提供有效依据。在精细化工中引入高真空精馏技术，可大幅减少供热所需能源物质，有效提高提纯浓度和一次收率，获得远超常规蒸馏技术的效率。使用该项技术所提纯的物质，多为无或微黄，也印证了产品纯度的提升，证明其中不含有大量副产品和杂质。还有，使用高真空精馏技术后，精细化工所得产品的平均质量分数比原先提高了两个百分点，基本达到98%，对环境可能造成的污染也微乎其微，能够适应我国可持续发展理念，实现绿环保，从而促进精细化工行业的可持续发展。
5 结语
高真空精馏技术具有较高的效率与提纯效果，能够为精细化工中的物质分离与提纯工作提供保障，相较于传统精馏技术，其处理相同量产品所消耗的能源较少，操作步骤简洁易学，可有效限制危险物质，减少对环境的污染。未来我国必定会在现有基础上，提高化工行业技术水平，高真空精馏技术还具有广阔的发展空间，及时将其引入到精细化工中，能够帮助企业切实扩大经济效益，取得更好效果。
参考文献：
[1] 董明. 精细化工高真空连续精馏技术研究[J]. 石化技术，
2018，25（11）：31.
[2] 苏志军，胡建明. 精细化工中的高真空连续精馏技术[J].
南方农机，2017，48（4）：91.
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