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蒸馏安全操作知识
为有效防范涉及易燃、易爆和有毒有害物料的蒸馏过程事故的发生，指导全省化工、医药企业蒸馏操作安全控制系统的改造和安全操作规程的修订工作，提升蒸馏操作的本质安全水平，并为有关设计单位相应的安全控制系统设计提供参考，依据国务院安委会办公室《关于进一步加强危险化学品安全生产工作的指导意见》（安委办[20XX]26号）、省政府办公厅《关于进一步加强危险化学品安全生产工作的意见》（鲁政办发[20XX]68号）和有关法规、标准的规定，制订本意见。 真空回流炉
1.概述
1.1工艺简介
蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性能的不同，通过部分气化或部分冷凝，来达到组分相对分离的一类化工单元操作。蒸馏操作广泛应用于化工、医药等行业，如：石油炼制的常减压蒸馏，基本有机化工产品的提纯，精细化工产品的精制，化学制药过程的溶剂回收，空气分离等。
1.2分类
1.2.1按组分，可分为双组分和多组分蒸馏。
1.2.2按操作压力，可分为常压蒸馏，减压蒸馏（用于常压下沸点较高、难挥发或高温下蒸馏能引起分解、爆炸、聚合等的热敏性物质的混合物，减压可以降低物料的沸点，借以降低蒸馏温度，增加安全性，如硝基甲苯在高温下分解爆炸、苯乙烯在高温下易聚合；还可用于剧毒物料蒸馏，防止泄漏到空气中），加压蒸馏（用于常压下为气体的物系）。
1.2.3按生产连续性，可分为连续蒸馏和间歇蒸馏。
1.2.4按操作方式，可分为无回流、有回流蒸馏；其中，无回流的又分为简单蒸馏和平衡蒸馏，有回流的蒸馏称为精馏；精馏又可分为一般精馏和恒沸精馏、萃取精馏、水蒸汽精
馏等。
1.3装置组成
一套完整的蒸馏系统一般由蒸馏塔、再沸器、冷凝冷却器、回流罐、物料泵、产品储罐等部分组成，也可能是其中两个或几个部分的组合。简单蒸馏系统通常是由蒸馏釜及其加热装置、冷凝冷却器及受液槽组成。釜式蒸馏的加热装置有釜外夹套式，釜内盘管式，有些物料还采用釜外直接火加热式或电热式。
2.危险性分析
蒸馏的物料，绝大多数易燃、易爆、有毒或有腐蚀性；蒸馏过程中，还涉及系统（设备）内压力的变化。因此，蒸馏系统的主要危险性有：火灾、爆炸、中毒、窒息、灼烫等。 2.1危险物料可能引发的事故
2.1.1爆炸危险性杂质在塔内某一位置富集积聚可能引起爆炸，如硝基物中的多硝基物、液氧中的烃类、能引起环氧乙烷聚合的催化剂等。
2.1.2蒸馏过程中，体系内始终呈现气液共存状态，若易燃、易爆的物料外泄或吸入空气，可形成爆炸性气体混合物。特别是高温下蒸馏自燃点低的物料时，一旦高温物料泄漏出来，遇空气即能发生自燃导致火灾事故。
2.1.3蒸馏釜底的残留物，特别是间歇蒸馏过程的残留物，如果是高沸点、高粘度、高温下容易分解或发生聚合反应的成分复杂的混合物，极易在高温下发生热分解、自聚或积热自燃。当残留物中含有热敏性、燃烧爆炸性的物质时，则火灾爆炸危险性更大。
2.1.4蒸馏易燃液体，特别是不易导电的液体时，物料在管道内高速流动，蒸馏釜内液体激烈搅拌、摩擦、喷溅，均可能产生静电且易积聚，存在静电放电引起火灾的可能性。
2.1.5高温下操作的蒸馏设备内，如进入冷水或其他低沸点物质，瞬间会引起大量气化造成设备内压力骤升，导致容器爆炸事故。
2.1.6蒸馏凝固点较高的物质，设备的出口管道被凝结、堵塞，会造成设备内压力升高，发生容器爆炸。
2.1.7蒸馏有毒或腐蚀性物料时，发生设备泄漏则容易引发中毒或化学灼伤事故。
2.1.8蒸馏过程中一旦存在高、低温物料，防护不当则造成烫伤或冻伤。
2.2违反操作规程可能引发的事故
2.2.1连续蒸馏
连续蒸馏一般操作比较复杂，辅助设备多，蒸馏过程某一控制指标或某一操作环节出现偏差，都会影响整个蒸馏系统的平衡，导致事故发生。
如果蒸馏温度过高，有造成超压爆炸、泛液、冲料、过热分解及自燃的危险；若温度过低，则有淹塔的危险。
若加料量超负荷，对于塔式蒸馏，则可使气化量增大，使未冷凝的蒸气进入受液槽，导致槽体超压爆炸。
当回流量增大时，不但会降低体系内的操作温度，而且容易出现淹塔致使操作失控。
2.2.2间歇蒸馏
对于易燃易爆物料，因周期性的加料放料，易置换不彻底而混入氧气引发事故。一旦加热介质流量过大，会造成汽化过量，导致设备超压。若蒸馏釜液位过低，导致烧干蒸馏釜，引发事故。因加料量超负荷，可造成沸溢性火灾。如果馏出物放料阀关闭即开始加热，易造成系统超压。
2.2.3减压蒸馏
因各种原因造成压力上升，会导致物料沸点升高，可能造成超温而引发事故。生产中出现违章操作使大量空气吸入减压塔内，可能发生火灾，甚至减压塔发生爆炸事故。
2.2.4平衡蒸馏
如果进料温度过高，造成液体过热度太大，在闪蒸塔内急剧闪蒸而发生超压事故。
2.3设备、设施缺陷引发的事故
2.3.1蒸馏大都在高温下进行，设备与管线等会出现金属疲劳，如选材不当，会引起高温蠕变破裂。
2.3.2高温、高压设备及法兰密封不好，会造成危险物料泄漏。
2.3.3含腐蚀性物料的蒸馏操作，易造成设备及管道的腐蚀穿孔、壁厚减薄、结焦速度加快，进而失去承载能力，可能发生泄漏酿成火灾。
2.3.4直接火加热的蒸馏釜下部有明火或火花产生，遇可燃物料会引发火灾或爆炸事故。
2.3.5减压操作时，设备、设施密封不严造成空气或其他氧化剂进入，形成爆炸性混合物。
另外，还有公用工程[供水、供配电、供汽（气）、供冷、通风等]突然停供，导致蒸馏操作的工艺条件改变，可能引发超压泄漏事故等。
3.重点监控的工艺参数
3.1蒸馏塔（釜）：塔釜温度、液位，重点塔板温度、组分，进料流量、温度，塔顶温度、压力（真空度）、回流量。
3.2再沸器：温度、压力（真空度），加热介质流量、温度、压力。
3.3冷凝器：温度，冷却介质流量、温度、压力。
3.4回流罐：液位、压力（真空度）。
4.主要安全控制要求
蒸馏过程中，重点是严格控制温度、压力、液位、进料量、回流量等操作参数，还要注意它们之间的相互制约、相互影响，尽量使用自动控制操作系统，减少人为操作失误。
4.1共性要求
4.1.1塔内存在危险物料（硝基物中的多硝基物、液氧中的烃类、能引起环氧乙烷聚合的催化剂等）富集的重点部位应进行组分检测，如设置组分分析仪器即时或定期分析组分含量，或采取人工定期取样分析等，并应采取定期排放措施。 4.1.2采用蒸汽或其他高温气体加热的再沸器，蒸汽或高温气管道上设置流量集中显示、控制阀，根据釜温调节汽（气）量；立式再沸器壳程走蒸汽时，也可在冷凝水管道上设置控制阀。采用液体加热的再沸器，加热液体的管道上设置控制阀，依据加热液体温度和釜温来调节加热液体流量，在控制阀前设置过滤器。
4.1.3冷凝器冷却水管设置流量集中显示、报警，冷却水流量低低联锁停加热介质。
4.1.4塔顶设置压力（或真空度）集中显示，顶部最高操作压力大于0.03MPa的蒸馏设备，应设置安全阀或爆破片等防爆泄压系统。安全阀设在设备顶部或顶部气相馏出管道上。
4.1.5使用加热炉加热时，应设置蒸馏加热介质的温度显示，设置燃料或空气流量自动控制，并设置加热炉熄火保护装置。
4.2个性要求
4.2.1常压蒸馏塔和加压蒸馏塔设置塔釜压力高限报警、高高联锁切断加热物料。
4.2.2加压蒸馏系统物料侧放空管道设置压力自动调节。
4.2.3减压蒸馏塔设置塔釜真空度低限报警。因真空度降低致使温度升高而造成物料有爆炸危险的，设置塔釜真空度低低联锁切断加热物料。
4.2.4连续蒸馏设置塔进料流量集中显示及自动控制阀。
4.2.5间歇蒸馏应设置馏出物料出料阀一旦关闭时，保证塔内压力处于正常范围的安全措施。
4.2.6间歇蒸馏应设置蒸馏釜高、低液位报警，设置蒸馏釜低低液位联锁切断加热介质系统。
4.2.7平衡蒸馏设置进料温度集中显示及报警。
4.3其他安全设计要求
4.3.1有爆炸危险的蒸馏装置设置安全联锁停车系统或具有安全联锁停车功能的其他系统，以保证操作人员及设备运行的安全。
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